一种高熵硼化物陶瓷纳米粉体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种高熵硼化物陶瓷纳米粉体及其制备方法和应用。本发明专利技术的高熵硼化物陶瓷纳米粉体的制备方法包括以下步骤：将金属氧化物粉体、氧化硼粉体、镁粉和NaF预压制成混合粉体压片，再利用引燃剂点燃混合粉体压片进行燃烧合成反应，再进行破碎、研磨、水洗和酸洗，即得高熵硼化物陶瓷纳米粉体。本发明专利技术的高熵硼化物陶瓷纳米粉体的粒径小、元素分布均匀、氧杂质含量低，且其制备方法具有操作简单、操作温度低、反应时间短、设备要求低等优点，适合进行大规模工业生产，将其作为催化剂活化PS降解四环素具有降解效率高、对水体污染小、可循环使用等优点。使用等优点。使用等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高熵硼化物陶瓷纳米粉体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及高熵材料
，具体涉及一种高熵硼化物陶瓷纳米粉体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]四环素类抗生素是目前使用最广泛、用量最大的抗生素种类之一，其在治疗人类疾病与畜禽疾病、促进畜禽生长等方面具有重要作用。然而，四环素性质稳定，其在自然环境中难以降解，进而会在生态环境中大量残留，且其具有生态毒性。因此，研究开发高效降解四环素的方法具有巨大实际价值。
[0003]活化过硫酸盐(PS)氧化法是近年来迅速发展起来的一类新型高级氧化技术，集绿色、环保、经济等优势于一身，是一种前景光明的环境治理技术。过渡金属活化PS可以在常温常压条件下进行，且反应迅速、操作简单，被认为是活化效果最好的一种PS活化方式，但同时也存在着过渡金属易团聚、过渡金属重复利用率低、金属离子易流失造成水体二次污染等问题，尚难以完全满足实际应用要求。
[0004]因此，开发一种具有高稳定性、高比表面积、可回收利用的高效活化PS降解四环素的催化剂具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高熵硼化物陶瓷纳米粉体及其制备方法和应用。
[0006]本专利技术所采取的技术方案是：
[0007]一种高熵硼化物陶瓷纳米粉体的制备方法包括以下步骤：将金属氧化物粉体、氧化硼粉体、镁粉和NaF预压制成混合粉体压片，再利用引燃剂点燃混合粉体压片进行燃烧合成反应，再进行破碎、研磨、水洗和酸洗，即得高熵硼化物陶瓷纳米粉体；所述金属氧化物粉体由Ta2O5、Nb2O5、Cr2O3、ZrO2、TiO2和HfO2中的至少四种按照等摩尔比组成；所述引燃剂由钛粉和碳粉组成。
[0008]优选的，一种高熵硼化物陶瓷纳米粉体的制备方法包括以下步骤：
[0009]1)将金属氧化物粉体、氧化硼粉体、镁粉和NaF混合进行研磨后再预压成片制成混合粉体压片，并将钛粉和碳粉混合进行研磨制成引燃剂；
[0010]2)将混合粉体压片和引燃剂加入石墨模具中，取一段钼丝穿过引燃剂，再将石墨模具置于保护气氛中，再给钼丝通电加热使引燃剂燃烧点燃混合粉体压片进行燃烧合成反应，得到燃烧产物；
[0011]3)将燃烧产物进行破碎、研磨、水洗、酸洗和干燥，即得高熵硼化物陶瓷纳米粉体。
[0012]优选的，所述金属氧化物粉体的总摩尔量、氧化硼粉体的摩尔量的比为1:2。
[0013]优选的，所述金属氧化物粉体和氧化硼粉体中氧原子的总摩尔量、镁粉的摩尔量的比为1:1.7～1.9。
[0014]优选的，所述氧化硼粉体、NaF的摩尔比为1:2.0～3.4。
[0015]优选的，所述引燃剂由钛粉和碳粉按照摩尔比1:1组成。
[0016]优选的，所述Ta2O5、Nb2O5、Cr2O3、ZrO2、TiO2和HfO2均呈粉末状，纯度均≥99.9％，粒径均为100nm～300nm。
[0017]优选的，所述氧化硼粉体的纯度≥99.9％，粒径为1μm～3μm。
[0018]优选的，所述镁粉的纯度≥99.5％，粒径为1μm～3μm。
[0019]优选的，所述NaF的纯度≥98.0％；所述钛粉的纯度≥99.9％，粒径为1μm～3μm。
[0020]优选的，所述碳粉的纯度≥99.0％，粒径<48μm。
[0021]优选的，步骤1)所述预压成片在压力为30MPa～50MPa的条件下进行。
[0022]优选的，步骤2)所述石墨模具呈矩形，长为15cm～20cm，宽为5cm～10cm。
[0023]优选的，步骤2)所述保护气氛为氩气气氛，气压为常压。
[0024]优选的，步骤2)所述钼丝的长度为20cm～25cm，直径为0.4mm～0.6mm。
[0025]优选的，步骤2)所述通电加热的电流大小为30A～50A，通电时间为5s～15s。
[0026]优选的，步骤3)所述水洗在70℃～90℃下进行，洗涤次数为3次～5次，每次洗涤的时间为3h～5h。
[0027]优选的，步骤3)所述酸洗在室温(25℃
±
5℃)下进行，酸洗采用的酸为浓度1mol/L～3mol/L的盐酸，酸洗的时间为3h～5h。
[0028]一种高熵硼化物陶瓷纳米粉体，其由上述制备方法制成。
[0029]优选的，所述高熵硼化物陶瓷纳米粉体的平均粒径为85nm～95nm。
[0030]优选的，所述高熵硼化物陶瓷纳米粉体的氧杂质含量为2.5％～2.9％。
[0031]优选的，所述高熵硼化物陶瓷纳米粉体中各元素分布均匀。
[0032]一种如上所述的高熵硼化物陶瓷纳米粉体在活化过硫酸盐催化降解四环素中的应用。
[0033]本专利技术的有益效果是：本专利技术的高熵硼化物陶瓷纳米粉体的粒径小、元素分布均匀、氧杂质含量低，且其制备方法具有操作简单、操作温度低、反应时间短、设备要求低等优点，适合进行大规模工业生产，将其作为催化剂活化PS降解四环素具有降解效率高、对水体污染小、可循环使用等优点。
[0034]具体来说：
[0035]1)本专利技术的高熵硼化物陶瓷纳米粉体的粒径细小(平均粒径为85nm～95nm)，颗粒形貌为球形，元素分布均匀，氧杂质含量低(2.5％～2.9％)，有助于提高其催化性能；
[0036]2)本专利技术可以制备Ta、Nb、Cr、Zr、Ti和Hf元素中任意至少四种元素组分的高熵硼化物纳米粉体，高熵硼化物陶瓷纳米粉体的元素组成可调控空间大；
[0037]3)本专利技术的高熵硼化物陶瓷纳米粉体的制备方法具有原材料价格低廉、操作简单、操作温度低、反应时间短、设备要求低、对环境污染小等优点，适合进行大规模工业化生产；
[0038]4)本专利技术的高熵硼化物陶瓷纳米粉体作为催化剂活化PS降解四环素具有降解效率高(89％～94％)、对水体污染小、可循环使用等优点。
附图说明
[0039]图1为实施例1～3中的高熵硼化物陶瓷纳米粉体的XRD图。
[0040]图2为实施例1～3中的高熵硼化物陶瓷纳米粉体的STEM
‑
EDS能谱元素分布图。
[0041]图3为实施例1～3中的高熵硼化物陶瓷纳米粉体活化PS催化降解四环素的降解效率测试结果图。
具体实施方式
[0042]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的解释和说明。
[0043]实施例1～3中的Ta2O5粉体、Nb2O5粉体、Cr2O3粉体、ZrO2粉体、TiO2粉体和HfO2粉体的纯度均≥99.9％，粒径均为100nm～300nm。
[0044]实施例1～3中的氧化硼粉体的纯度≥99.9％，粒径为1μm～3μm。
[0045]实施例1～3中的镁粉的纯度≥99.5％，粒径为1μm～3μm。
[0046]实施例1～3中的NaF的纯度≥98.0％。
[0047]实施例1～3中的钛粉的纯度≥99.9％，粒径为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高熵硼化物陶瓷纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将金属氧化物粉体、氧化硼粉体、镁粉和NaF预压制成混合粉体压片，再利用引燃剂点燃混合粉体压片进行燃烧合成反应，再进行破碎、研磨、水洗和酸洗，即得高熵硼化物陶瓷纳米粉体；所述金属氧化物粉体由Ta2O5、Nb2O5、Cr2O3、ZrO2、TiO2和HfO2中的至少四种按照等摩尔比组成；所述引燃剂由钛粉和碳粉组成。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物粉体的总摩尔量、氧化硼粉体的摩尔量的比为1:2；所述金属氧化物粉体和氧化硼粉体中氧原子的总摩尔量、镁粉的摩尔量的比为1:1.7～1.9；所述氧化硼粉体、NaF的摩尔比为1:2.0～3.4。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述Ta2O5、Nb2O5、Cr2O3、ZrO2、TiO2和HfO2均呈粉末状，纯度均≥99.9％，粒径均为100nm～300nm；所述氧化硼粉体的纯度≥99.9％，粒径为1μm～3μm；所述镁粉的纯度≥99.5％，粒径为1μm～3μm；所述NaF的纯度≥98.0％；所述钛粉的纯度≥99.9％，粒径为1μm～3μm；所述碳粉的纯度≥99.0％，粒径<48μm。4.根据权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：褚衍辉，余仁旺，朱子杰，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：