一种表面细纹状一维χ-Al2O3微纳米纤维的合成方法及所得产品技术

本发明专利技术公开了一种表面细纹状一维χ

【技术实现步骤摘要】
一种表面细纹状一维
χ
‑
Al2O3微纳米纤维的合成方法及所得产品


[0001]本专利技术涉及一种表面细纹状一维χ
‑
Al2O3微纳米纤维的制备方法，具体涉及纤维直径尺寸可调的χ
‑
Al2O3微纳米纤维的反应合成方法。

技术介绍

[0002]氧化铝(Al2O3)由于具有优良的热稳定性和广泛的化学、物理和催化性能，被认为是目前在工业中应用前景较大的氧化物材料之一。经过高温烧结的Al2O3，也通常被叫做人造刚玉或者人造宝石，可以在机械轴承和钟表中得以应用。此外氧化铝通常也被用作高温耐火材料，比如制备耐火砖和坩埚等。而纳米Al2O3通常作为一种机械强度高、绝缘电阻大、硬度高的材料，通常被应用于高压钠灯灯管、PET薄膜的防粘连剂、宇航飞机机翼前缘等领域。纳米Al2O3的制备方法主要包括溶胶
‑
凝胶法、热解法、水热法、溅射法和激光烧蚀法等。
[0003]在所有的Al2O3中，χ
‑
Al2O3是一种低温转变氧化铝，具有较高的表面积、丰富的孔结构、较好的吸附性能和热稳定性，在喷墨印刷、催化、传感、电池隔膜等领域有着广阔的应用前景。科研工作者为了改善χ
‑
Al2O3的性能，采用了诸多改性方法如结构改性、组分改性以及其他创新的新策略。例如，“I.V.Yakovlev,A.M.Volodin,V.O.Stoyanovskii,O.B.Lapina,A.F.Bedilo,Mater.Chem.Phys.2020,240,122135”直接在空气中650℃煅烧商业三水铝矿6h，然后将χ
‑
Al2O3与聚乙烯醇(PVA)以7：3的重量百分比在氩气下以1.5℃/min的温度梯度加热至650℃保温6h，研究了表面碳沉积对χ
‑
Al2O3相变序列稳定性的影响；“J.Janlamool,B.Jongsomjit,J.Oleo.Sci.2017,66,1029
‑
1039”报道了纳米晶χ
‑
Al2O3比γ
‑
Al2O3催化剂具有更高的酸度，有利于乙醇脱水为乙烯的催化活性更高。
[0004]溶剂热法是一种操作简便、产物形态可控的制备纳米材料的常用方法；静电纺丝法是一种包容性强、操作简便的制备Al2O3纳米材料的方法。但是结合溶剂热法和紫外辐照下静电纺丝法制备表面细纹状一维χ
‑
Al2O3微纳米纤维并未出现报道。事实上，通过调节合适的溶剂热反应体系，控制反映的温度与反应时间，可以制备出调节形貌的铝前驱体颗粒，结合对静电纺丝前驱体溶液参数的调控、紫外灯辐照以及后续煅烧制度的改变，可以获得晶体生长机制可调的表面细纹状一维χ
‑
Al2O3微纳米纤维，在喷墨印刷、催化、传感、电池隔膜、涂料添加剂、冶炼金属、研磨材料等领域应用前景大。

技术实现思路

[0005]针对静电纺丝法合成χ
‑
Al2O3微纳米纤维具有的受控因素多、合成难度大的技术难题，本专利技术提供了一种结合溶剂热和紫外辐照下静电纺丝法制备表面细纹状一维χ
‑
Al2O3微纳米纤维的方法，该方法工艺简单、可控性好、产物尺寸均一、具有良好的可重复性，所得表面细纹状一维χ
‑
Al2O3微纳米纤维，微观结构尺寸可调，为静电纺丝法制备Al2O3纳米材料开拓了新的思路。
[0006]本专利技术的具体技术方案如下：
[0007]一种表面细纹状一维χ
‑
Al2O3微纳米纤维的合成方法，该方法包括以下步骤：
[0008](1)将Al(NO3)3·
9H2O、葡萄糖、巴比妥酸、PEG加入到水、甲胺水溶液的混合溶剂中，搅拌均匀得混合溶液；
[0009](2)将步骤(1)的溶液加热，进行溶剂热反应；
[0010](3)反应后，将产物离心洗涤干燥后得到前驱体颗粒。
[0011](4)将C9H
21
AlO3、步骤(3)所得前驱体颗粒、PVP、4
‑4’
联吡啶和丁二酮肟加入到异丙醇、DMF、三辛胺、乙二醇的混合溶剂中，搅拌均匀得到纺丝液；
[0012](5)将步骤(4)的纺丝液在紫外灯照射下，将纺丝液静电纺丝形成前驱体纤维，然后将前驱体纤维在马弗炉中进行高温煅烧，得到表面细纹状一维χ
‑
Al2O3微纳米纤维。
[0013]进一步的，步骤(1)中，Al(NO3)3·
9H2O、葡萄糖、巴比妥酸和PEG的摩尔比为1：0.1
‑
0.4：0.01
‑
0.023：0.08
‑
0.3。
[0014]进一步的，步骤(1)中，水、甲胺水溶液的体积比为1：0.01
‑
0.1。
[0015]进一步的，上述步骤(2)中，溶剂热反应过程是：将混合溶液在150
‑
200℃下保温12
‑
24h。
[0016]进一步的，上述步骤(2)中，溶剂热反应在密闭条件下进行。
[0017]进一步的，上述步骤(3)中，反应产物在60℃下干燥6h。
[0018]进一步的，上述步骤(3)中，前驱体颗粒的平均直径为300
‑
700nm。
[0019]进一步的，上述步骤(4)中，C9H
21
AlO3、前驱体颗粒、PVP、4
‑4’
联吡啶、丁二酮肟的重量比为：1：0.5
‑
1：0.05：0.02
‑
0.1：0.01
‑
0.08；
[0020]进一步的，上述步骤(4)中，异丙醇、DMF、三辛胺、乙二醇的体积比为1：3
‑
5：0.005
‑
0.01：0.002
‑
0.009；
[0021]进一步的，上述步骤(5)中，静电纺丝时，正电压为17
‑
20KV，负电压为0.5KV，接收距离为16
‑
20cm，注射器推进速度为0.0005
‑
0.003mm/s，紫外光照射距离为35cm，波长365nm，光强度为130mW/cm2。
[0022]进一步的，上述步骤(5)中，在空气气氛下热处理的温度为650
‑
850℃，升温速度1
‑
5℃/min，保温时间为3
‑
8h。
[0023]根据上述制备方法，得到表面细纹状一维χ
‑
Al2O3微纳米纤维，纤维的平均直径为80
‑
550nm。
[0024]本专利技术通过在前驱体纺丝液体系中加入适量的C9H
21
AlO3、前驱体颗粒、PVP、4
‑4’
联吡啶、丁二酮肟、异丙醇、DMF、三辛胺和乙二醇，共同调节了χ...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面细纹状一维χ
‑
Al2O3微纳米纤维的合成方法，其特征是包括以下步骤：(1)在室温下，将九水合硝酸铝(Al(NO3)3·
9H2O)、水、甲胺水溶液混合，搅拌均匀后，依次向混合溶液中加入葡萄糖、巴比妥酸和聚乙二醇(PEG)，搅拌0.5h，得到均一溶液，水、甲胺水溶液的体积比为1：0.01
‑
0.1，Al(NO3)3·
9H2O、葡萄糖、巴比妥酸和PEG的摩尔比为1：0.1
‑
0.4：0.01
‑
0.023：0.08
‑
0.3；(2)将步骤(1)的溶液加热，进行溶剂热反应，溶剂热反应在密闭条件下进行的温度为150
‑
200℃，反应时间为12
‑
24h；(3)反应后，将产物离心洗涤干燥，处理过程是，干燥温度为60℃，干燥时间为6h，得到偏氢氧化铝前驱体颗粒，其特征是：平均直径为300
‑
700nm的前驱体颗粒；(4)将前驱体颗粒加入异丙醇、二甲基甲酰胺(DMF)、三辛胺、乙二醇的混合溶液中，搅拌0.5h，异丙醇、DMF、三辛胺、乙二醇的体积比为1：3
‑
5：0.005
‑
0.01：0.002
‑
0.009；(5)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP...

【专利技术属性】
技术研发人员：马谦，张琪，王雪莹，王懿，李灵煜，赵东恒，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：