树脂炭素阳极生坯及制备方法、生坯中间体及制备方法、炭素阳极及制备方法技术

本申请提供了一种树脂炭素阳极生坯，所述树脂炭素阳极生坯经硬化处理后得树脂炭素阳极生坯中间体，所述树脂炭素阳极生坯中间体通过气相色谱

【技术实现步骤摘要】
树脂炭素阳极生坯及制备方法、生坯中间体及制备方法、炭素阳极及制备方法


[0001]本专利技术涉及一种炭素行业
，尤其是涉及树脂炭素阳极生坯及制备方法、生坯中间体及制备方法、炭素阳极及制备方法。

技术介绍

[0002]预焙阳极是电解铝行业使用的阳极材料，用于电解氧化铝，生产金属铝，是电解氧化铝行业重要的原材料。目前阳极主要原料是石油焦，用煤沥青结合，通过成型焙烧等阶段制成。而采用煤沥青作为粘合剂，在高温下会放出二氧化硫等有害物质，污染环境，并且降低产品收率。并且，采用煤沥青制备阳极的过程中，成型时温度处于145℃左右，成型后还需要放入水中，水冷以提升强度，再焙烧20
‑
30d才能制备得到阳极成品，工艺复杂，合格率低，且污染严重。
[0003]酚醛树脂是以苯酚甲醛为原料，在碱或者酸条件下合成的一种高分聚合物，具有与碳素材料浸润性好，高温残炭高的特点。目前酚醛树脂作为石墨的浸润剂已经在耐火材料和耐高温材料上取得了广泛的应用。现有技术中，酚醛树脂虽具有较高的炭残留量，同时对碳素材料具有优异的浸润性能和粘结性能，但酚醛树脂碳化后含有大量的硬碳，较难石墨化，导致电阻率偏高；
[0004]而酚醛树脂经改性后可有效地降低树脂碳化后的电阻率，但目前改性酚醛树脂中含有较多硫含量或者金属离子，应用于铝用阳极会对阳极产生二次污染。亟需提供一种硫含量低和金属成分少、低温碳化性能好的的酚醛树脂。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种树脂炭素阳极生坯及制备方法，所述树脂炭素阳极生坯含有硫含量低、金属成分少、低温碳化性能好的改性酚醛树脂，而且在采用适当的条件进行处理后，通过气相色谱
‑
质谱联用技术测试时可以检测到酚醛树脂的图谱特征。
[0006]1.一种树脂炭素阳极生坯，所述树脂炭素阳极生坯经硬化处理后得树脂炭素阳极生坯中间体，所述树脂炭素阳极生坯中间体通过气相色谱
‑
质谱联用技术测试时具有以下图谱特征：在保留时间依次为4.95
±
0.3min、5.32
±
0.3min、5.47
±
0.3min和5.92
±
0.3min处有特征峰。
[0007]2.根据项1所述的树脂炭素阳极生坯，所述树脂炭素阳极生坯中间体通过气相色谱
‑
质谱联用技术测试时具有以下图谱特征：在保留时间依次为4.95
±
0.3min、5.32
±
0.3min、5.47
±
0.3min、5.92
±
0.3min、6.10
±
0.3min、6.40
±
0.3min和6.50
±
0.3min处有特征峰。
[0008]3.根据项1所述的树脂炭素阳极生坯，所述树脂炭素阳极生坯中间体具有如图1所示的气相色谱
‑
质谱图谱。
[0009]4.根据项1
‑
3中任一项所述的树脂炭素阳极生坯，所述气相色谱
‑
质谱联用技术测试时使用的气质联用仪为7890B/5977B GC/MSD，色谱柱为VF
‑
1701MS毛细管柱。
[0010]5.根据项1
‑
4中任一项所述的树脂炭素阳极生坯，所述树脂炭素阳极生坯由包括改性酚醛树脂、骨料的混合物料经混捏处理、成型处理所得到；
[0011]优选地，在混捏处理前，所述改性酚醛树脂升温至30
‑
50℃。
[0012]6.根据项5所述的树脂炭素阳极生坯，所述改性酚醛树脂包括木质素、多酚化合物以及多羟基化合物改性的酚醛树脂；
[0013]优选地，木质素为酸性木质素，多酚化合物选自联苯三酚，茶多酚、单宁酸及烤胶中的一种或两种以上，多羟基化合物选自麦芽糖，蔗糖，葡萄糖，果糖，氧化淀粉，山梨糖醇，糊精中的一种或两种以上。
[0014]7.根据项5所述的树脂炭素阳极生坯，所述骨料包括颗粒径为8
‑
5mm的煅后焦、颗粒径为5
‑
3mm的煅后焦、颗粒径为3
‑
1mm的煅后焦、颗粒径为1
‑
0mm的煅后焦、颗粒径小于0.075mm的细粉煅后焦中的一种或多种；
[0015]优选地，以占骨料总重量的质量百分比计，颗粒径为8
‑
5mm的煅后焦为5
‑
20wt％，颗粒径为5
‑
3mm的煅后焦为10
‑
25wt％，颗粒径为3
‑
1mm的煅后焦为15
‑
30wt％，颗粒径为1
‑
0mm的煅后焦为10
‑
20wt％，颗粒径小于0.075mm的细粉煅后焦为25
‑
45wt％。
[0016]8.根据项5所述的树脂炭素阳极生坯，
[0017]所述混捏处理中，混捏时间为10
‑
100min，混捏温度为40
‑
60℃，混捏时间优选为20
‑
60min；
[0018]优选地，在混捏处理步骤中，所述改性酚醛树脂在10min
‑
30min内连续添加，直至添加完毕；
[0019]进一步优选的，连续添加时所述改性酚醛树脂流速为1kg/s
‑
3kg/s。
[0020]9.根据项5
‑
8中任一项所述的树脂炭素阳极生坯，以树脂炭素阳极生坯原料总重量计，所述改性酚醛树脂为5
‑
15份、所述骨料为85
‑
95份。
[0021]10.根据项5所述的树脂炭素阳极生坯，所述成型处理采用在电动螺旋压力机或振动压力机上成型。
[0022]11.根据项1
‑
10中任一项所述的树脂炭素阳极生坯，所述树脂炭素阳极生坯由包括改性酚醛树脂、骨料的混合物料经混捏处理、成型处理后，经硬化处理后进行气相色谱
‑
质谱联用技术测试，其中，硬化处理温度为120
‑
270℃，测试选用的裂解温度为600℃。
[0023]12.一种制备项1
‑
11中任一项所述的树脂炭素阳极生坯的方法，其中，
[0024]混合物料：所述混合物料包括改性酚醛树脂、骨料；
[0025]混捏处理：混捏时间为10
‑
100min；
[0026]成型处理：采用在电动螺旋压力机或振动压力机上成型；
[0027]优选地，在混捏处理前，所述改性酚醛树脂升温至30
‑
50℃；
[0028]进一步优选地，在混捏处理步骤中，所述改性酚醛树脂在10min
‑
30min内连续添加，直至添加完毕，混捏温度为40
‑
60℃；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种树脂炭素阳极生坯，其特征在于，所述树脂炭素阳极生坯经硬化处理后得树脂炭素阳极生坯中间体，所述树脂炭素阳极生坯中间体通过气相色谱
‑
质谱联用技术测试时具有以下图谱特征：在保留时间依次为4.95
±
0.3min、5.32
±
0.3min、5.47
±
0.3min和5.92
±
0.3min处有特征峰。2.根据权利要求1所述的树脂炭素阳极生坯，其特征在于，所述树脂炭素阳极生坯中间体通过气相色谱
‑
质谱联用技术测试时具有以下图谱特征：在保留时间依次为4.95
±
0.3min、5.32
±
0.3min、5.47
±
0.3min、5.92
±
0.3min、6.10
±
0.3min、6.40
±
0.3min和6.50
±
0.3min处有特征峰。3.根据权利要求1所述的树脂炭素阳极生坯，其特征在于，所述树脂炭素阳极生坯中间体具有如图1所示的气相色谱
‑
质谱图谱。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的树脂炭素阳极生坯，其特征在于，所述树脂炭素阳极生坯由包括改性酚醛树脂、骨料的混合物料经混捏处理、成型处理所得到；优选地，在混捏处理前，所述改性酚醛树脂升温至30
‑
50℃。5.一种制备权利要求1
‑
4中任一项所述的树脂炭素阳极生坯的方法，其中，混合物料：所述混合物料包括改性酚醛树脂、骨料；混捏处理：混捏时间为10
‑
100min；成型处理：采用在电动螺旋压力机或振动压力机上成型；优选地，在混捏处理前，所述改性酚醛树脂升温至30
‑
50℃；进一步优选地，在混捏处理步骤中，所述改性酚醛树脂在10min
‑
30min内连续添加，直至添加完毕，混捏温度为40
‑
60℃；进一步优选的，连续添加时所述改性酚醛树脂流速为1kg/s

【专利技术属性】
技术研发人员：唐地源，请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，
申请(专利权)人：山东圣泉新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：