用四氯化硅制备沉淀法白炭黑的方法技术

本发明专利技术属于无机材料的制备方法，具体涉及一种用四氯化硅制备沉淀法白炭黑的方法，是将四氯化硅直接与水或碱性水溶液反应，生成沉淀水合二氧化硅浆料，得到的浆料经固液分离、洗涤、干燥、粉碎工艺，制得满足不同用途的沉淀法白炭黑产品，反应温度为０－１００℃，四氯化硅占总重量的５％－７０％，碱性水溶液系由碱性物质溶解在水中而成，按摩尔比计，碱性物质∶四氯化硅＝１∶０．２５～２，水或碱性水溶液中还配有功能助剂，功能助剂添加量为总量的０～５％，本发明专利技术具有生产工艺简单，设备投资小，产品成本低的特点，所得产品可广泛用于橡胶、食品、塑料、日化等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机材料的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
随着我国光伏产业近年来的超常规发展，多晶硅大约可形成2万吨/年的生产能力。而每生产1吨多晶硅，就会产生10-15吨四氯化硅副产品。这些四氯化硅副产品由于找不到"出路"而成为废弃物。如何处理这些废弃物成为多晶硅生产企业的难题。 广州吉必盛科技实业有限公司以四氯化硅为原料生产气相白炭黑，是处理四氯化硅废弃物的一个较好方法。但该法设备投资大，产品生产成本较高，从而制约了其产品推广。因此，还必须另辟蹊径，找出一种生产工艺简单，设备投资小，产品成本低的新方法，来解决四氯化硅废弃物的问题。国内大部分生产企业采用沉淀法(又叫硅酸钠酸化法)生产沉淀白炭黑，即采用水玻璃溶液与酸反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥、煅烧而得到白炭黑。近年来，也报道了生产沉淀白炭黑的许多新方法，主要是以非金属矿及其延伸物为硅源，采用沉淀法制备白炭黑。 迄今为止，还未见用四氯化硅制备沉淀法白炭黑的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有四氯化硅废弃物处理方法所存在的设备投资大，产品生产成本较高的技术难题，为人们提供一种生产工艺简单，设备投资小，产品成本低的。 本专利技术的目的是通过下述技术方案来实现的。 本专利技术的用四氯化硅制备沉淀法白炭黑(又称沉淀水合二氧化硅)的方法，是将四氯化硅直接与水或碱性水溶液反应，生成沉淀水合二氧化硅浆料，得到的浆料经固液分离、洗涤、干燥、粉碎工艺，制得满足不同用途的沉淀法白炭黑产品；反应温度一般在0-10(TC范围，较好在0-5(TC范围。从成本方面考虑反应温度控制在室温比较好。 上述方案中，所述碱性水溶液系由碱性物质溶解在水中而成，所用碱性物质包括所有能溶于水的无机碱和有机碱，如氨、胺、水玻璃、氢氧化钠、碳酸钙、硅酸盐等，优选水玻璃和硅酸盐；按摩尔比计，碱性物质四氯化硅=1 : 0. 25 2。 上述方案中，所述水或碱性水溶液中配有功能助剂，所述功能助剂可以是稳定剂、表面活性剂、消泡剂、改性剂等，如甘油、聚乙二醇、聚氧乙烯醚、有机硅乳液等，以调节沉淀法白炭黑产品的性能。 上述方案中，所述四氯化硅直接与水反应时，四氯化硅占水和四氯化硅总重量的5% _70%，较好为15% -35%。 上述方案中，所述四氯化硅直接与碱性水溶液反应时，四氯化硅占水、碱性物质和四氯化硅总质量的5% _70%，较好为15% -35%。 上述方案中，所述功能助剂的添加量为总量的0 5%，较好为0 1%;所述总量为水、四氯化硅和功能助剂的总量或水、碱性物质、四氯化硅和功能助剂的总量。 本专利技术利用多晶硅和其它工业生产中产生的副产品——四氯化硅为原料，通过与水或碱性水溶液反应生成沉淀法白炭黑，有以下两种不同的生产工艺四氯化硅直接与水反应制备沉淀法白炭黑的生产工艺和四氯化硅直接与碱性水溶液反应制备沉淀法白炭黑的生产工艺。( — )四氯化硅直接与水反应制备沉淀法白炭黑的生产工艺如下 1.原料及设备 (1)水可为地下水、江河水、自来水、去离子水、蒸馏水等一切水。从产品质量和成 本综合考虑，优先选用去离子水。 (2)生产过程中所需设备、容器和管道可选用塑料、不锈钢、搪瓷、玻璃钢等耐酸材 质，优先选用搪瓷和玻璃钢材质。(3)为调节沉淀法白炭黑产品的性能，可在水中配入一些功能助剂(包括稳定 剂、表面活性剂、消泡剂、改性剂等)如甘油、聚乙二醇、聚氧乙烯醚、有机硅乳液等。 (4)四氯化硅与水混合反应时，四氯化硅占混合物(含四氯化硅、水)总质量的质 量百分比在5% _70%之间，优选15% -35%。 2.生产工艺 (1)将四氯化硅与水(可含一些功能助剂)按一定比例混合反应，加料方式可采取 滴加、静态混和、喷射混和等一种或多种形式。 (2)将上步所得二氧化硅浆状液进行固液分离，可采用过滤、沉淀、离心等一种或 多种形式。固体(沉淀白炭黑粗品)转入下步操作，液体(稀盐酸)转入其它容器储存，待 浓縮为浓盐酸。(3)将上步所得沉淀白炭黑粗品用水洗涤至中性或接近中性(ra值5-8)。可直接用水洗涤，洗后的废水作为稀盐酸回收。也可用碱水(如氨、氢氧化钠、碳酸钙、硅酸盐、碳酸钠等一种或多种水溶液)洗涤，洗后的废水回收或进入环保排放程序。(4)将上步洗涤后的沉淀法白炭黑干燥，干燥方式可采用烘培、煅烧、热气流干燥等一种或多种方式。(5)对上步产品进行粉碎，可采用研磨、球磨、气流粉碎等一种或多种方式，以调节 沉淀法白炭黑产品的比表面积等性能。 (6)包装。( 二 )四氯化硅直接与显碱性的水溶液反应制备沉淀法白炭黑的生产工艺 1.原料及设备 (1)水可为地下水、江河水、自来水、去离子水、蒸馏水等一切水。从产品质量和成 本综合考虑，优先选用去离子水。(2)所用碱性物质包括所有能溶于水的无机碱和有机碱，如氨、胺、水玻璃、氢氧化钠、碳酸钙、硅酸盐等，优选水玻璃和硅酸盐。(3)将(2)中碱溶于(1)所述水中即为碱性水溶液。 (4)生产过程中所需设备、容器和管道可选用塑料、不锈钢、搪瓷、玻璃钢等耐酸材 质，优先选用搪瓷和玻璃钢材质。(5)为调节沉淀法白炭黑产品的性能，可在水中配入一些功能助剂(包括稳定 剂、表面活性剂、消泡剂、改性剂等)如甘油、聚乙二醇、聚氧乙烯醚、有机硅乳液等。 (6)四氯化硅与显碱性的水溶液混合反应时，四氯化硅占混合物 (含四氯化硅、显碱性的水溶液和功能助剂)总质量的质量百分比在5% _70%之 间，优选15% -35%。4 2生产工艺 (1)将四氯化硅与显碱性的水溶液(可含一些功能助剂)按一定比例混合反应，加 料方式可采取滴加、静态混和、喷射混和等一种或多种形式。 (2)将上步所得二氧化硅浆状液进行固液分离，可采用过滤、沉淀、离心等一种或 多种形式。固体(沉淀白炭黑粗品)转入下步操作，液体(盐溶液)转入其它容器储存，等 待回收或环保排放。 (3)将上步所得沉淀白炭黑粗品用水洗涤至中性或接近中性(ra值5-8)。可直接 用水洗涤，也可用碱水(如氨、氢氧化钠、碳酸钙、硅酸盐、碳酸钠等一种或多种水溶液)洗 涤，洗后的废水回收或进入环保排放程序。 (4)将上步洗涤后的沉淀法白炭黑干燥，干燥方式可采用烘培、煅烧、热气流干燥 等一种或多种方式。(5)对上步产品进行粉碎，可采用研磨、球磨、气流粉碎等一种或多种方式，以调节 沉淀法白炭黑产品的比表面积等性能。 (6)包装。 本专利技术的专利技术人经过研究，发现将四氯化硅直接与水或显碱性的水溶液反应，可 以很方便地制备沉淀法白炭黑，与现有技术相比，它具有生产工艺简单，设备投资小，产品 成本低的特点，为多晶硅和其它工业生产中的副产品——四氯化硅解决了"三废"利用问 题，工艺简单适用，所生产沉淀法白炭黑(沉淀水合二氧化硅)产品成本低，所得产品可广 泛用于橡胶、食品、塑料、日化等领域。具体实施例方式下面通过实施例进一步描述本专利技术，本专利技术不仅限于所述实施例。 实施例一 在1000升搪瓷釜中加入640公斤去离子水，开动搅拌，控制釜温不超过50°C ，逐渐 滴加四氯化硅，经3小时，共加入四氯化硅160公斤。然后将上述浆状物放入一个1000升 塑料桶中，静置24小时。用60目铜网过滤，所得液体作为稀盐酸送入储罐。将过滤后的固 体在一个塑料洗涤槽中，边搅拌边用去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用四氯化硅制备沉淀法白炭黑的方法，其特征在于是将四氯化硅直接与水或碱性水溶液反应，生成沉淀水合二氧化硅浆料，得到的浆料经固液分离、洗涤、干燥、粉碎工艺，制得满足不同用途的沉淀法白炭黑产品；反应温度为０－１００℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈世龙，朱旭，
申请(专利权)人：朱旭，陈世龙，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]