一种FeSiM软磁合金及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种FeSiM软磁合金及其制备方法，其中M为Co、Ni、Cr元素中的一种或多种，所述FeSiM软磁合金中各合金元素质量分数总和为100％，且满足以下条件：Fe含量为75.0～90.0wt％，Si含量为5.0～14.0wt％，Co含量为0～14.0wt％，Ni含量为0～5.0wt％，Cr含量为0～5.5wt％。该合金的制备方法包括：1)按照成分配比熔炼FeSiM合金；2)采用熔融玻璃净化或电磁悬浮熔炼对合金进行深过冷快速凝固处理，控制B2和DO3有序相的析出；3)将合金进行热处理，控制有序相的生长。本发明专利技术通过过冷凝固和后续热处理得到的FeSiM软磁合金具有低矫顽力、高电阻率和高饱和磁化强度的特点。阻率和高饱和磁化强度的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种FeSiM软磁合金及其制备方法

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[0001]本专利技术属于金属软磁材料
，具体涉及一种FeSiM软磁合金及其制备方法。

技术介绍
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[0002]FeSi基软磁合金广泛应用于电力电子行业，是发展与应用增长最快的软磁材料。FeSi基合金在5wt％～14wt％的固溶范围内存在三种相：A2相(无序bcc结构)、B2相(有序FeSi结构)和DO3相(有序Fe3Si结构)。其中，有序相B2和DO3相对FeSi基合金的磁性能有着显著影响，适量的B2相和DO3相析出可以降低合金的磁晶各向异性常数K1和磁致伸缩系数λs，但是有序相的含量过高或者尺寸过大不仅会使加大合金的脆性，也会阻碍磁畴壁的运动而恶化软磁性能。因此通过合适的制备和热处理工艺控制合金中B2、DO3有序相的尺寸、含量及分布等对改善Fe
‑
Si基合金软磁性能至关重要。目前对于有序相析出和长大的抑制除了常规的淬火热处理外，还有研究者采用了化学气相沉积法、气雾化法以及单辊快淬法制备Fe
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Si基软磁合金。上述的方法中有的在一定程度上可以控制有序相的含量和尺寸，却引入了大量的热应力，恶化了软磁性能，有的所制备的合金的形状和尺寸受限。
[0003]过冷快速凝固技术是指在尽可能消除异质晶核的前提下使液态金属在很高的过冷度下迅速形核并获得快速凝固组织的一种工艺方法。随着过冷度的加大，合金的凝固速度也随之增加，快速凝固使得溶质原子不能进行长程扩散和重新排列，可以抑制平衡相的析出，促进亚稳相的形成。有技术人员采用熔融玻璃净化的过冷凝固技术制备了Ni
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Cu、Co
‑
Sn、Fe
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Ni合金等，然而目前的研究集中在对合金凝固过程中枝晶的生长机制以及凝固组织随过冷度的变化规律上，对过冷凝固条件下合金磁性能的研究较少。并且，对于Fe
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Si软磁合金，还未有通过采用过冷技术手段对合金中有序相的析出进行调控，进而改善磁性能的报道。
[0004]本专利技术通过熔融玻璃净化或者电磁悬浮的过冷技术实现FeSi基合金的快速凝固，通过凝固和后续热处理对B2和DO3相的析出和生长进行调控，有效地改善了FeSi基合金的软磁性能。

技术实现思路
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[0005]本专利技术目的在于通过深过冷凝固技术以及热处理来调控Fe
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Si基软磁合金中B2和DO3有序相的含量、尺寸和分布，制备具有良好软磁性能的合金。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种FeSiM软磁合金，M为Co、Ni、Cr元素中的一种或多种。
[0008]进一步的，所述FeSiM软磁合金中各合金元素质量分数总和为100％，且满足以下条件：Fe含量为75.0～90.0wt.％，Si含量为5.0～14.0wt.％，Co含量为0～14.0wt.％，Ni含量为0～5.0wt.％，Cr含量为0～5.5wt.％。
[0009]本专利技术还提供基于上述FeSiM软磁合金的制备方法，采用熔融玻璃净化或电磁悬浮熔炼中至少一种方法使合金快速凝固后在真空条件下或保护气氛中进行退火热处理，控
制B2和DO3有序相的生成。
[0010]进一步的，所述熔融玻璃净化包括以下步骤：
[0011]1)按照合金成分配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；
[0012]2)将合金铸锭放入耐高温的石英玻璃管中，并在合金上下表面包覆玻璃净化剂。
[0013]3)将装有合金和净化剂的石英玻璃管的置于高频感应线圈中，在真空或保护气氛下，低功率下进行加热，通过金属传热使净化剂熔融并包覆在合金表面；
[0014]4)增大加热功率使金属融化，之后升温至1573～1773K使合金熔体过热，保温1～4分钟后停止加热，使合金自然降温；
[0015]5)对合金循环进行“过热
‑
保温
‑
降温
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再升温”的处理，采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金获得所需过冷度，使其进行深过冷凝固。
[0016]进一步的，所述电磁悬浮熔炼包括以下步骤：
[0017]1)按照合金成分配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；
[0018]2)将合金铸锭置于悬浮电磁场中，使合金稳定悬浮于加热线圈中心；
[0019]3)在真空或保护气氛下感应加热合金至熔化，之后升温至1573～1773K使合金熔体过热，保温1～4分钟后停止加热，合金自然降温；
[0020]4)循环过热：对合金循环进行“升温
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保温
‑
降温
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再升温”的处理，采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金获得所需过冷度，使其进行过冷凝固。
[0021]进一步的，上述熔融玻璃净化，步骤1)所述熔炼过程可采用电磁搅拌，每个合金锭反复熔炼4～6次以确保成分均匀。
[0022]进一步的，上述熔融玻璃净化，步骤1)和步骤3)所述真空条件为小于5
×
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‑3Pa的真空状态，所述保护气为纯度不低于99.9vol％的氩气或氮气。
[0023]进一步的，上述熔融玻璃净化，所述的玻璃净化剂的制备方法为：将30～50wt％的B2O3，30～60wt％的Na2B7O4，4～6wt％的CaO、1.5～2wt％的K2O和1～3wt％的Al2O3混合，在1073～1273K下烧制5～8个小时，所述玻璃净化剂的质量为合金质量的20～25％。
[0024]进一步地，上述电磁悬浮熔炼，步骤1)所述熔炼过程可采用电磁搅拌，每个合金锭反复熔炼4～6次以确保成分均匀。
[0025]进一步地，上述电磁悬浮熔炼结合循环过热法，步骤1)和步骤3)中所述真空条件为小于5
×
10
‑3Pa的真空状态。所述保护气为纯度不低于99.9vol％的氩气或氮气。
[0026]进一步的，上述退火热处理，退火温度为773～1073K，升温速率为5～K/min，保温时间为1～3h，随炉冷却。
[0027]进一步的，上述退火热处理，所述真空条件为小于5
×
10
‑3Pa的真空状态。所述保护气为纯度不低于99.9％的氩气或氩气+5～10vol％氢气混合气。
[0028]本专利技术所述的过冷凝固制备方法结合后续热处理可以有效地调控Fe
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Si基合金析出的有序相的含量和尺寸，与传统的快淬甩带方法相比，本专利技术减少了热应力、位错以及杂质等缺陷的引入，优化了软磁性能，与化学气象沉积以及雾化等方法相比，本专利技术在制备的合金的体积上不受限制，可以制备大块体Fe
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Si基软磁合金。
具体实施方式：
[0029]实施例1：
[0030]一种FeSiCo软磁合金，各成分原子百分比为：Fe 76.4wt.％，Si 9.8wt.％，Co 1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种FeSiM软磁合金，其特征在于：M为Co、Ni、Cr元素中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的FeSiM软磁合金，其特征在于：所述FeSiM软磁合金中各合金元素质量分数总和为100％，且满足以下条件：Fe含量为75.0～90.0wt％，Si含量为5.0～14.0wt％，Co含量为0～14.0wt％，Ni含量为0～5.0wt％，Cr含量为0～5.5wt％。3.根据权利要求1所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，采用熔融玻璃净化和电磁悬浮熔炼中至少一种方法使合金快速凝固后在真空条件下或保护气氛中进行退火热处理，控制B2和DO3有序相的生成。4.根据权利要求3所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，所述熔融玻璃净化包括以下步骤：1)按照合金成分配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；2)将合金铸锭放入石英玻璃管中，并在合金上下表面包覆玻璃净化剂。3)将装有合金和净化剂的石英玻璃管的置于高频感应线圈中，在真空或保护气氛下，低功率下进行加热，通过金属传热使净化剂熔融并包覆在合金表面；4)增大加热功率使金属融化，之后升温至1573～1773K使合金熔体过热，保温1～4分钟后停止加热，使合金自然降温；5)对合金循环进行“过热
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保温
‑
降温
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再升温”的处理，采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金获得所需过冷度，使其进行过冷凝固。5.根据权利要求3所述的FeSiM软磁合金的制备方法，其特征在于，所述电磁悬浮熔炼包括以下步骤：1)按照合金成分配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；2)将合金铸锭置于悬浮电磁场中，使合金稳定悬浮于加热线圈中心；3)在真空或保护气氛下感应加热合金至熔化，之后升温至1573～1773K使合金熔体过热，保温1～4分钟后停止加热，合金自然降温；4)循环过热：对合金循环进行“...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴琛，陈起明，严密，蔡旌章，王其艮，
申请(专利权)人：广西岑科电子工业有限公司，
类型：发明
国别省市：