一种生产碳酸二乙基己酯的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种碳酸二乙基己酯的工艺方法，具体包括以下步骤：(1)将碳酸二甲酯和2

【技术实现步骤摘要】
一种生产碳酸二乙基己酯的工艺方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，特别涉及一种生产碳酸二乙基己酯的工艺方法。

技术介绍

[0002]碳酸二乙基己酯又名碳酸二异辛酯(DEHC)，是一种无色透明的油状物，在化妆品中作柔润剂、皮肤调理剂、分散剂使用。碳酸二乙基己酯具有极强的极性酯基，良好的润滑性、耐磨性、自清洁性、耐腐蚀性，以及较高的热氧化稳定性和较低的倾点，与烃类油具有很好的可溶性，可生物降解，也是一种很好的环保型润滑油基材。
[0003]目前合成DEHC的方法主要有光气法、氧化羰化法、酯交换法等。其中酯交换法是一种清洁的生产工艺，通过用碳酸二甲酯(DMC)和2
‑
乙基己醇(EHOH)酯交换反应合成，副产物甲醇同时可作为合成碳酸二甲酯的原料，可进行循环使用。关于DMC与EHOH两步酯交换反应合成DEHC的催化剂报道并不多，主要有固体碱、钛酸酯、有机锡/介孔炭等，但催化剂存在制备及回收利用复杂、催化活性低等缺点，因此开发清洁、高效的工艺非常必要。
[0004]目前该产品主要由德国赢创在生产，国内产能不足，因此，目前迫切需要开发一种碳酸二乙基己酯简便的绿色合成和纯化工艺，实现产品的规模化生产，并改变原料长期依赖进口的局面。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种生产碳酸二乙基己酯的工艺方法，本专利技术方法可以实现催化剂在无需处理的情况下连续进行使用，制得的产品纯度和收率能够达到现有的纯度需求，能够实现碳酸二乙基己酯的规模化生产。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种生产碳酸二乙基己酯的工艺方法，包括以下步骤：
[0008](1)将碳酸二甲酯和2
‑
乙基己醇加入反应釜中，加入固体碱催化剂进行酯交换反应，得到碳酸二乙基己酯反应液；
[0009](2)步骤(1)所得反应液经减压蒸馏，浓缩、脱溶得到回收2
‑
乙基己醇作为溶剂套用于步骤(1)；所得浓缩液中2
‑
乙基己醇含量<5％；
[0010](3)步骤(2)所得浓缩液以水洗，得到的水洗液去步骤(5)；
[0011](4)步骤(4)蒸馏后所得浓缩液经减压精馏得到碳酸二乙基己酯成品；
[0012](5)步骤(3)所得水洗液，经蒸馏脱水至含水量<0.1％，得到催化剂，重新回到步骤(1)套用。
[0013]本专利技术的进一步改进方案为：
[0014]步骤(1)中所述固体碱催化剂为碱金属的氢氧化物或碳酸盐，所述固体碱催化剂的质量为碳酸二甲酯质量的0.5～1％，所述2
‑
乙基己醇与碳酸二甲酯的摩尔比为2.1
‑
5.0:1。
[0015]优选的，所述固体碱催化剂为钠或钾的氢氧化物或碳酸盐，所述2
‑
乙基己醇与碳
酸二甲酯的摩尔比为2.1
‑
3.0:1。
[0016]进一步的，步骤(1)中酯交换反应的温度为90～140℃，时间为3～6小时。
[0017]步骤(1)中，随着反应温度的升高，反应所产生的甲醇会随着温度的提高而蒸馏出反应釜而得到甲醇。此外，由于存在的少量碳酸二甲酯反应不完全，而碳酸二甲酯与甲醇易于共沸，从而使得在蒸馏时得到碳酸二甲酯和甲醇的混合物，该混合物可重新返回去制备碳酸二甲酯。
[0018]进一步的，步骤(2)所述减压浓缩的温度为110～150℃，真空度为
‑
0.09～
‑
0.1MPa。
[0019]本步骤中所蒸馏回收的2
‑
乙基己醇中可能含有中间体碳酸甲辛酯以及产品碳酸二乙基己酯，由于两者均可转化为产品，因此对步骤1的反应效果无影响。
[0020]进一步的，步骤(3)通过水洗将催化剂从浓缩液中分离，所述水的用量为步骤(2)浓缩液重量的5
‑
10％。
[0021]进一步的，步骤(4)所述减压精馏的真空度为80～100Pa，温度为145～155℃；所得碳酸二乙基己酯成品为化妆品级的碳酸二乙基己酯，纯度大于99.0％。
[0022]进一步的，步骤(5)所述的蒸馏脱水步骤中加入2
‑
乙基己醇进行共沸除水，当脱水液中水分小于0.1％时，将催化剂的2
‑
乙基己醇溶液返回步骤(1)中套用；2
‑
乙基己醇的用量为能实现脱水效果即可，优选的，所述2
‑
乙基己醇的加入量不超过步骤1中所述2
‑
乙基己醇的量。
[0023]综上所述，与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0024]1.本专利技术以碳酸二甲酯和2
‑
乙基己醇为原料，利用固体碱催化剂，通过酯交换反应合成碳酸二乙基己酯，脱除轻组分后的粗品经水蒸气蒸馏、精馏得到化妆品级碳酸二乙基己酯，反应催化效果好，副反应少，收率高；通过对脱除轻组分后的浓缩液水洗将水溶性催化剂分离出来，催化剂可实现连续使用。本专利技术经水蒸气蒸馏处理后的产品无味，整个工艺绿色环保、经济，填补了国内碳酸二乙基己酯工业化的空白。
[0025]2.本专利技术在反应完成后，不对催化剂进行过滤操作，而是先减压蒸馏回收2
‑
乙基己醇，然后对浓缩液进行水洗，将水溶性催化剂从反应体系中分离出来，再通过使用2
‑
乙基己醇进行共沸脱水，实现催化剂的再生，从而对其进行回收利用，本专利技术所采用的固体碱催化剂能够被连续使用，实现规模化的工业生产；催化剂利用率高，提高了生产效率。
[0026]3.本专利技术反应过程中，随着反应温度的升高，反应所产生的甲醇会随着温度的提高而蒸馏出，随着甲醇从反应体系中不断分离，从而推动反应进一步向碳酸二乙基己酯方向进行。而且在蒸馏回收2
‑
乙基己醇得同时，由于催化剂的存在，使得反应进一步向碳酸二乙基己酯方向进行，反应的转化率也有所提高。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细的介绍。
[0028]对比例1：
[0029]将碳酸二甲酯(27g,299.74mmol,1.0eq.)和2
‑
乙基己醇(117.1g,899.22mmol,3.0eq.)加入1升反应瓶中，加入氢氧化钾(0.168g，3.00mmol,0.01eq.)升温90℃进行反应1小时后，然后升温至110℃继续反应1小时，同时蒸馏回收反应产生的甲醇；继续升温至130
‑
140℃继续蒸馏回收甲醇1
‑
2小时，至无液滴流出时，停止蒸馏。反应液降温至20
‑
30℃，经砂芯漏斗过滤，得细粉状胶黏状固体，过滤速度逐渐减慢，最终难以过滤干净，且过滤时间较长，约30
‑
40min。所得滤液于15
‑
20℃静置24
‑
48小时，反应瓶中重本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产碳酸二乙基己酯的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将碳酸二甲酯和正2
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乙基己醇加入反应釜中，加入固体碱催化剂进行酯交换反应，得到碳酸二乙基己酯反应液；（2）步骤（1）所得反应液经减压蒸馏，浓缩、脱溶得到回收2
‑
乙基己醇作为溶剂套用于步骤（1）；所得浓缩液中2
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乙基己醇含量<5%;（3）步骤（2）所得浓缩液以水洗，得到的水洗液去步骤（5）；（4）步骤（3）所得水洗液经减压精馏得到碳酸二乙基己酯成品；（5）步骤（3）所得水洗液，经蒸馏脱水至含水量<0.1%，得到催化剂，重新回到步骤（1）套用。2.根据权利要求1所述的一种生产碳酸二乙基己酯的工艺方法，其特征在于：步骤（1）中所述固体碱催化剂为碱金属的氢氧化物或碳酸盐，所述固体碱催化剂的质量为碳酸二甲酯质量的0.5～1％，所述2
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乙基己醇与碳酸二甲酯的摩尔比为2.1
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5.0:1。3.根据权利要求1所述的一种生产碳酸二乙基己酯的工艺方法，其特征在于：步骤（1）中酯交换反应的温度为90~140℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨颛，
申请(专利权)人：铜陵芃澳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：