本发明专利技术公开了一种微米硅复合负极材料的制备方法及其应用，制备方法包括（1）固相法合成固体电解质材料；（2）固体电解质材料、无水乙醇和微米硅材料混合，球磨，得到浆料；（3）将浆料烘干，并煅烧得到前驱体材料；（4）将前驱体材料与导电碳和粘结剂一起球磨，得到负极浆料；（5）将负极浆料涂覆在铜箔集流体上，烘干得到微米硅复合负极材料。本发明专利技术制备的固体电解质与微米硅的复合负极，不仅能够提高电极材料的锂离子传输速率及传输均匀性，还能抑制微米硅材料作为锂离子电池负极材料在循环过程中的体积膨胀，减缓微米硅材料的粉化，改善循环稳定性，制得的微米硅复合负极展现出优异的离子及电子电导率、循环性能和倍率性能。循环性能和倍率性能。循环性能和倍率性能。
【技术实现步骤摘要】
一种微米硅复合负极材料的制备方法及其应用
[0001]本专利技术涉及微米硅复合负极材料
，具体来说涉及一种微米硅复合负极材料的制备方法及其应用。
技术介绍
[0002]随着传统化石能源的不断消耗，能源危机与环境污染问题日益严峻。近年来，人们越来越重视对太阳能、风能等可再生能源的开发与利用，如何对这些新型可再生能源进行有效存储变得尤为关键。在国家“碳中和，碳达峰”的双碳目标指导下，新能源汽车与新能源储能系统快速发展，人们对锂离子电池的安全性、使用寿命和能量密度提出了更高的要求。当前的商用锂离子电池的负极材料主要为石墨，石墨负极具有良好的稳定性，但是其较低的理论比容量（372mAh/g）无法满足当前的储能需求。硅负极作为下一代最有潜力的新型负极材料，相比石墨负极具有更高的理论比容量（4200mAh/g），同时具有电化学电位低、储量丰富、生产成本低等优势。然而，微米硅负极材料存在电子导电性和离子导电性差的问题，同时硅负极在锂离子嵌入和脱出过程中存在巨大的体积变化（膨胀率＞300%），容易导致负极结构坍塌，电极粉化的问题，同时巨大的体积变化会造成固体电解质中间相层（SEI层）不断破裂/再生成，不断消耗电解液及锂盐，导致电池循环稳定性下降，从而限制了硅负极的实际应用。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于提供一种微米硅复合负极材料的制备方法和应用，制备的固体电解质与微米硅的复合负极，不仅能够提高电极材料的锂离子传输速率及传输均匀性，还能抑制微米硅材料的体积膨胀，展现出优异的离子及电子电导率、循环性能和倍率性能。
[0004]为此，本专利技术提供了一种微米硅复合负极材料的制备方法，包括（1）固相法合成固体电解质材料；（2）固体电解质材料、无水乙醇和微米硅材料混合，球磨，得到浆料；（3）将浆料烘干，并煅烧得到前驱体材料；（4）将前驱体材料与导电碳和粘结剂一起球磨，得到负极浆料；（5）将负极浆料涂覆在铜箔集流体上，烘干得到微米硅复合负极材料。
[0005]优选的，所述步骤（1）包括：将LiOH.H2O、Al2O3、TiO2、NH4H2PO4混合分散于无水乙醇中，球磨，烘干，并于空气中进行高温煅烧，得到LATP固体电解质材料；LiOH.H2O、Al2O3、TiO2、NH4H2PO4质量比为10
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12：2
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3：20
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25：55
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65。
[0006]优选的，所述步骤（1）中，球磨时间为8
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14h，球磨转速为100
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300 r/min，煅烧温度为800
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1000度。
[0007]优选的，所述步骤（2）中，固体电解质材料、微米硅材料的质量比为0.5
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1.5：8.5
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9.5所述步骤（2）中，球磨时间为8
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14h，球磨转速为200
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400 r/min。
[0008]优选的，所述步骤（3）中，烘干温度为60
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100℃，煅烧处理的温度为500
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800 ℃。
[0009]优选的，所述步骤（4），前驱体材料、导电碳、粘结剂质量比为5
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8：1
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3：1
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2。
[0010]优选的，所述步骤（4）中，粘结剂包括PAA、CMC和SBR中的至少一种，粘结剂的浓度为5
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15%；导电炭包括炭黑、Super P、科琴黑和碳纳米管中的至少一种。
[0011]优选的，所述步骤（5）中，铜箔的厚度为6
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15um，纯度在99%以上；微米硅复合负极材料的涂覆厚度为5
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30 μm。
[0012]本专利技术还提供了所述的微米硅复合负极材料的制备方法制备得到的微米硅复合负极材料在制备锂离子电池中的应用。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果是：本专利技术提供了一种微米硅复合负极材料的制备方法及其应用，制备方法包括（1）固相法合成固体电解质材料；（2）固体电解质材料、无水乙醇和微米硅材料混合，球磨，得到浆料；（3）将浆料烘干，并煅烧得到前驱体材料；（4）将前驱体材料与导电碳和粘结剂一起球磨，得到负极浆料；（5）将负极浆料涂覆在铜箔集流体上，烘干得到微米硅复合负极材料。本专利技术制备的固体电解质与微米硅的复合负极，不仅能够提高电极材料的锂离子传输速率及传输均匀性，还能抑制微米硅材料作为锂离子电池负极材料在循环过程中的体积膨胀，减缓微米硅材料的粉化，改善循环稳定性，制得的微米硅复合负极展现出优异的离子及电子电导率、循环性能和倍率性能。
附图说明
[0014]图1为本专利技术实施例1，2，3的微米硅复合负极粉末的XRD图；图2为本专利技术实施例2的微米硅复合负极材料的SEM图；图3为本专利技术实施例2的微米硅复合负极材料的制备的锂电池充放电曲线图。
实施方式
[0015]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将结合附图和实施例，对本专利技术作进一步详细说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。
[0016]本专利技术的微米硅复合负极材料的制备方法包括：（1）固相法合成固体电解质材料；将LiOH.H2O、Al2O3、TiO2、NH4H2PO4混合分散于无水乙醇中，球磨，烘干，并于空气中进行高温煅烧，得到粒径为100nm
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1um的LATP固体电解质材料；LiOH.H2O、Al2O3、TiO2、NH4H2PO4质量比为10
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12：2
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3：20
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25：55
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65，制得的固体电解质材料可实现大容量的发电有利于改善负极材料的放电量、稳定性和循环性能。
[0017]球磨时间为8
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14h，球磨转速为100
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300 r/min，煅烧温度为800
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1000度。
[0018]（2）固体电解质材料、无水乙醇和微米硅材料混合，球磨，得到浆料；使用1mm、2mm、3mm的氧化锆小球进行球磨，其中球料比为1：40；无水乙醇与球的重量比为1:2，球磨时间为8
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14h，球磨转速为200
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400 r/min；固体电解质材料、微米硅材料的质量比为0.5
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1.5：8.5
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9.5；可以使得固体电解质材料均匀地包覆负载在微米硅的表面，以使得制得的微米硅复合负极容量高，展现出优异的离子及电子电导率、循环性能和倍率性能，同时不会掉料破损。
[0019]无水乙醇作为分散介质，可以使得固体电解质材料和微米硅材料混合均匀分散在乙醇中，得到混合均匀的浆料。
[0020]（3）将浆料烘干，并煅烧得到前驱体材料；烘干温度为60
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种微米硅复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括（1）固相法合成固体电解质材料；（2）固体电解质材料、无水乙醇和微米硅材料混合，球磨，得到浆料；（3）将浆料烘干，并煅烧得到前驱体材料；（4）将前驱体材料与导电碳和粘结剂一起球磨，得到负极浆料；（5）将负极浆料涂覆在铜箔集流体上，烘干得到微米硅复合负极材料。2.根据权利要求1所述的微米硅复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）包括：将LiOH.H2O、Al2O3、TiO2、NH4H2PO4混合分散于无水乙醇中，球磨，烘干，并于空气中进行高温煅烧，得到LATP固体电解质材料；LiOH.H2O、Al2O3、TiO2、NH4H2PO4质量比为10
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12：2
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3：20
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25：55
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65。3.根据权利要求2所述的复合微米硅负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，球磨时间为8
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14h，球磨转速为100
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300 r/min，煅烧温度为800
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1000度。4.根据权利要求1所述的微米硅复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，固体电解质材料、微米硅材料的质量比为0.5
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1.5：8.5
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9.5。5.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：文明，
申请(专利权)人：宁夏国士蓝新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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