一种碳量子点/MoS2纳米片复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳量子点/MoS2纳米片复合材料及其制备方法，制备方法如下：将磺酸基前驱物与三硝基芘超声溶解于水中，反应，将初产物进行抽滤和透析，干燥初产物，获得碳量子点的固体粉末，将其与Mo的无机盐和S的无机盐溶于水中，搅拌，得到无机盐溶液，反应，离心分离，洗涤，真空干燥，得到碳量子点/MoS2纳米片复合材料。碳量子点具有足够的活性位点和丰富的表面官能团，通过不同基团影响电子密度增加二硫化钼的硫空位进而调控MoS2结构形成纳米片。与现有技术相比，本发明专利技术的制备方法简单易行、成本低、反应温和、毒性小后处理简单，制备的二硫化钼产量高、质量好、结构稳定，合成的MoS2纳米片厚度可调，适用于工业化大批量生产纳米尺寸的MoS2纳米片。纳米片。纳米片。

【技术实现步骤摘要】
一种碳量子点/MoS2纳米片复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及二维材料合成
，尤其是涉及一种碳量子点/MoS2纳米片复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]二硫化钼(MoS2)是研究最多的过渡金属硫族化合物，因其价格低廉、资源丰富、无毒且对析氢反应具有很高的催化活性而成为替代铂的理想催化剂。与块状二硫化钼不同，近单层二硫化钼纳米片因其高比表面积和表面活性而引起了人们的广泛关注。根据S原子排列的不同，MoS2主要有两种不同的晶相：2H相和1T相，这是因为1T MoS2中Mo的4d轨道未被完全填充。众所周知，1T MoS2(金属导体性质)的导电性是2H MoS2(半导体性质)的一百倍，这使其成为一种有前途的催化电解水产氢的替代物。然而，1T MoS2不能直接从天然矿中开采，也难以通过普通的化学或物理方法大规模生产。迄今为止，已有报道称，在2H MoS2的基础上，通过电子束、光照射和金属掺杂引发的转化反应，可以生产1T MoS2。特别地，通过这些实验方法实现这种相变通常需要苛刻的实验条件，例如超临界水热和高风险试剂，以克服2H MoS2到1T MoS2的高转化障碍。
[0003]CN 104226337B公开了一种石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物及其制备方法，该专利技术以钼酸铵和硫脲作为起始物，在水热条件下使其能够在氧化石墨烯表面负载片层状的纳米二氧化钼；经过焙烧处理后石墨烯所负载的片层状二硫化钼具有更高的结晶度，光催化效率超过商用纳米氧化钛1.7倍以上，但该专利技术本专利使用的硫脲在反应过程中，经由高温分解为硫化氢和氨等有毒气体。
[0004]碳量子点由于其独特的性质，如足够的活性中心和丰富的表面官能团，已成为碳基纳米材料中的一颗新星，引起了电催化行业的广泛关注。一般而言，碳量子点主要指尺寸小于10nm，同时以碳质骨架和表面修饰的官能团构成的纳米材料。其碳质骨架通常以sp2杂化的C
‑
O、C＝C、O
‑
C＝O以及石墨碳，或者是sp2和sp3混合杂化构成的无定形碳组成。为了使碳量子点具有更好的性质和应用前景，研究人员通常在其表面修饰一些官能团，例如羟基和羧基等。碳量子点制备过程简单、成本低廉、稳定性好，同时具有优异的光生电子转移能力，是理想的电子接受体和给予体。此外，碳量子点具有比表面能大和尺寸小的特点，这有效地抑制副产物的团聚，有利于形成纳米片。
[0005]因此，亟需一种碳量子点/MoS2纳米片复合材料及其制备方法，以实现二维MoS2纳米片的快速、可控、低成本制备并实现了2H相到1T相的转换。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种碳量子点/MoS2纳米片复合材料及其制备方法，该制备方法通过加入碳量子点辅助原位合成MoS2纳米片，碳量子点在制备过程中作为结构调节剂，调控MoS2纳米片的电子结构实现亚稳态相变并促进二维材料的形成，能够实现二维MoS2纳米片的快速、可控、低成本制备并实现了2H相到1T
MoS2。特别地，通过这些实验方法实现这种相变通常需要苛刻的实验条件，例如超临界水热和高风险试剂，以克服2H MoS2到1T MoS2的高转化障碍，为了改善这一问题，在MoS2的合成过程中加入碳量子点，调控碳量子点加入量、反应温度、反应釜填充度进而制备得到了1T、2H相共存的MoS2异质结。
[0027]3)本专利技术提供的碳量子点/MoS2纳米片复合材料为单层或少层，相较于块状MoS2，近单层二硫化钼纳米片因其高比表面积和表面活性而引起了人们的广泛关注。该专利技术方法中碳量子点的加入对于打开MoS2层间距而形成近单层纳米片结构具有重要意义，所制得的碳量子点/MoS2纳米片复合材料平均厚度能够达到2nm。
[0028]4)本专利技术提供的碳量子点/MoS2纳米片复合材料的制备方法，通过加入碳量子点辅助原位合成碳量子点/MoS2纳米片复合材料，碳量子点在制备过程中作为结构调节剂，调控碳量子点/MoS2纳米片复合材料的电子结构实现亚稳态相变并促进二维材料的形成，实现二维MoS2纳米片的快速、可控、低成本制备并实现了2H相到1T相的转换。
附图说明
[0029]图1为本专利技术的实施例1中的磺酸基功能化碳量子点的场发射透射电镜图，插图为碳量子点平均尺寸图。
[0030]图2为本专利技术的实施例1中的碳量子点/MoS2纳米片复合材料的透射电镜图。
[0031]图3为本专利技术的实施例1中的碳量子点/MoS2纳米片复合材料与原始2H MoS2的XRD图谱。
[0032]图4为本专利技术的实施例1中的碳量子点/MoS2纳米片复合材料的原子力显微镜图。
[0033]图5为对比例中未加入碳量子点合成的MoS2纳米片的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0034]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0035]本技术方案中如未明确说明的制备手段、材料、结构或组成配比等特征，均视为现有技术中公开的常见技术特征。
[0036]下列实施例中，使用的原料均可商业购买。
[0037]如图1所示，为本专利技术中的碳量子点/MoS2纳米片复合材料及其制备方法的制备方法流程图，所述制备方法包括以下步骤：
[0038]S1、将一定质量比例磺酸基前驱物与三硝基芘超声溶解于去离子水中，得到混合溶液，在聚四氟乙烯反应釜中一定温度下反应一定时间，将初产物进行抽滤和透析，干燥初产物，获得碳量子点的固体粉末，作为磺酸基功能化碳量子点；
[0039]S2、将步骤S1所得磺酸基功能化碳量子点、Mo的无机盐和S的无机盐溶于去离子水中，搅拌，得到混合均匀的无机盐溶液，在聚四氟乙烯反应釜中一定温度下反应一定时间，用乙醇离心分离，洗涤，真空干燥，得到碳量子点/MoS2纳米片复合材料。
[0040]申请人的构思历程如下：1T MoS2不能直接从天然矿中开采，也难以通过普通的化
学或物理方法大规模生产，迄今为止，已有报道称，在2H MoS2的基础上，通过电子束、光照射和金属掺杂引发的转化反应，可以生产1T MoS2，特别地，通过这些实验方法实现这种相变通常需要苛刻的实验条件，例如超临界水热和高风险试剂，以克服2H MoS2到1T MoS2的高转化障碍，为了改善这一问题，在MoS2的合成过程中加入碳量子点，调控碳量子点加入量、反应温度、反应釜填充度进而制备得到了1T、2H相共存的MoS2异质结，即通过加入碳量子点辅助原位合成MoS2纳米片，碳量子点在制备过程中作为结构调节剂，调控MoS2纳米片的电子结构实现亚稳态相变并促进二维材料的形成，实现二维MoS2纳米片的快速、可控、低成本制备并实现了2H相到1T相的转换。相较于块状MoS2，近单层二硫化钼纳米片因其高比表面积和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳量子点/MoS2纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1、将磺酸基前驱物与三硝基芘超声溶解于去离子水中，得到混合溶液，在反应釜中反应，将初产物进行抽滤和透析，干燥初产物，获得碳量子点的固体粉末，作为磺酸基功能化碳量子点；S2、将步骤S1所得的磺酸基功能化碳量子点、Mo的无机盐和S的无机盐溶于去离子水中，搅拌，得到混合均匀的无机盐溶液，在反应釜中反应，用乙醇离心分离，洗涤，真空干燥，得到碳量子点/MoS2纳米片复合材料。2.根据权利要求1所述的一种碳量子点/MoS2纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述磺酸基前驱物选自亚硫酸钠、4
‑
肼基苯磺酸、4
‑
氨基苯磺酸、4
‑
羟基苯磺酸和1
‑
氨基
‑2‑
萘酚
‑4‑
磺酸中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种碳量子点/MoS2纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述磺酸基前驱物的添加量为100
‑
1000mg。4.根据权利要求1所述的一种碳量子点/MoS2纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述在反应釜中反应具体为将20
‑
60ml混合溶液转移至反应釜中反应，加热温度为150
‑
300℃，加热时间为6
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亮，胡冰洁，郭华章，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：