纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜及其制备方法，石墨烯/纳米金刚石复合竖立片层由热丝化学气相沉积法制备，再利用微波等离子体处理获得具有密堆积结构的片层，呈高迁移率n型电导。呈高迁移率n型电导。

【技术实现步骤摘要】
纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]金刚石具有很宽的禁带宽度，这使得它成为继硅、锗等材料之后的新一代半导体材料，在光电子、电化学、半导体等高新
中有广阔的应用前景。但是，目前金刚石并未在微电子工业中获得应用，关键原因是很难制备低电阻率高迁移率的n型金刚石以制作pn结等原型器件。多年来，众多研究者尝试在单晶金刚石和微晶金刚石薄膜中掺入杂质元素，期望获得高电导率的n型金刚石薄膜，但尚未取得良好的效果，掺杂后的金刚石薄膜电导率低，电子迁移率低，难以用作电子器件。
[0003]纳米尺寸的金刚石晶粒具有小尺寸效应和表面效应，使得纳米金刚石薄膜具有比微晶和单晶金刚石薄膜更好的掺杂潜力。然而，传统纳米金刚石薄膜中含有大量的非晶碳相，降低薄膜的导电性能。为了解决这一问题，我们在授权专利ZL201810247215.1和ZL20181025815.4中，专利技术了一种具有新颖的晶粒密堆积结构的薄膜，纳米金刚石晶粒间形成界面，不存在非晶碳，呈高迁移率n型电导。然而，上述连续密堆积结构都存在于薄膜中，如能将该密堆积结构制备成纳米竖立片层，拥有更大的比表面积，可能在电学器件、电化学电极等方面具有独特的应用优势。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是制备一种具有密堆积结构的纳米金刚石竖立片层组装的高迁移率n型薄膜。通过化学气相沉积的方法制备出纳米金刚石/石墨复合竖立片层薄膜，再通过氩气加氧气的混合等离子体处理，制备得到纳米金刚石片竖立组装的三维结构的、具备高n型载流子迁移率的金刚石薄膜。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术提供一种纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜，所述纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜按如下方法制备：
[0007](1)单晶硅衬底表面打磨种晶预处理：将金刚石粉和丙三醇充分分散混合，得到金刚石研磨膏；取所述金刚石研磨膏于抛光绒布上，按压本征单晶硅片在研磨膏处来回打磨5～40min(优选30min)，所得打磨过的硅片依次在丙酮、无水乙醇中超声清洗1～30min(优选5min)，氮气吹干，得到种晶后的单晶硅；
[0008](2)热丝化学气相沉积生长薄膜：将步骤(1)所述的种晶后的单晶硅作为衬底放入热丝化学气相沉积设备，以丙酮为碳源，所述丙酮采用流量为70
‑
110sccm(优选90sccm)的氢气鼓泡带入到反应室中，同时还通入流量为100
‑
300sccm的纯氢气(优选200sccm)，控制生长功率为2000～2600W(优选2200W)，生长压力为1.0～2.5kPa(优选1.6kPa)进行纳米金刚石颗粒层生长10～50min(优选20min)；调整纯氢气流量为0～20sccm(优选0sccm)，氢气流量(即丙酮流量)为50～100sccm(优选100sccm)，降低功率至1300～1800W(优选1800W)，
进行竖立纳米金刚石/石墨烯复合片层的生长0.5～10min(优选3min)；停止通入纯氢气和丙酮，以0.1～5V/min的速率(优选0.5V/min)缓慢降低功率至0，得到含竖立纳米金刚石/石墨烯复合片层的硅片；
[0009](3)微波氩气/氧气混合等离子体刻蚀处理：将步骤(2)所述的含竖立纳米金刚石/石墨烯复合片层的硅片置于微波等离子体气相沉积设备中，通入氩气与氧气的混合等离子体，其中氩气与氧气的总流量为80～120sccm(优选100sccm)，控制混合等离子体中氧气的流量为10～20sccm(优选10sccm)；控制功率400～800W(优选600W)，气压10～20Torr(优选15Torr)，处理时间2～8min(优选4min)，得到所述纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜。
[0010]其中，氧气流量对本专利技术所述纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜的载流子迁移率至关重要，过低迁移率会大大降低，过高也会有所削弱。
[0011]进一步，步骤(1)中所述的金刚石粉粒径为500nm，在本专利技术的一个实施例中购自柘城惠丰钻石科技股份有限公司。
[0012]进一步，步骤(1)中本专利技术推荐金刚石粉和丙三醇充分分散混合采用超声分散10～30min，在本专利技术的一个实施例中为20min。
[0013]进一步，步骤(1)中所述丙三醇的体积以所述金刚石粉的质量计为50
‑
150mL/g(优选90
‑
110mL/g，特别优选100mL/g)。
[0014]进一步，在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中所述本征单晶硅片为浙江立晶光电科技的单面抛光硅片，厚度500
±
10μm，直径100
±
0.4mm，电阻率0.011
‑
0.01Ωcm,型号/晶向：P<100>。
[0015]本专利技术尤其推荐所述纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜按如下方法制备：
[0016](1)单晶硅衬底表面打磨种晶预处理：将金刚石粉和丙三醇充分分散混合，得到金刚石研磨膏；取所述金刚石研磨膏于抛光绒布上，按压本征单晶硅片在研磨膏处来回打磨30min，所得打磨过的硅片依次在丙酮、无水乙醇中超声清洗5min，氮气吹干，得到种晶后的单晶硅；
[0017]所述丙三醇的体积以所述金刚石粉的质量计为100mL/g；
[0018](2)热丝化学气相沉积生长薄膜：将步骤(1)所述的种晶后的单晶硅作为衬底放入热丝化学气相沉积设备，以丙酮为碳源，所述丙酮采用流量为90sccm的氢气鼓泡带入到反应室中，同时还通入流量为200sccm，控制生长功率为2200W，生长压力为1.6kPa进行纳米金刚石颗粒层生长20min；调整纯氢气流量为0sccm，氢气流量为100sccm，降低功率至1800W，进行竖立纳米金刚石/石墨烯复合片层的生长3min；停止通入纯氢气和丙酮，以0.5V/min缓慢降低功率至0，得到含竖立纳米金刚石/石墨烯复合片层的硅片；
[0019](3)微波氩气/氧气混合等离子体刻蚀处理：将步骤(2)所述的含竖立纳米金刚石/石墨烯复合片层的硅片置于微波等离子体气相沉积设备中，通入氩气与氧气的混合等离子体，其中氩气与氧气的总流量为100sccm，控制混合等离子体中氧气的流量为10sccm；控制功率600W，气压15Torr，处理时间4min，得到所述纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果主要体现在：1、采用微波等离子体化学气相
沉积设备处理，工艺简单易于操作，获得纳米金刚石为竖立片状；2、制备的纳米金刚石片具有较高的n型载流子迁移率。
附图说明
[0021]图1为氧含量为10sccm的NCD
‑
10样品的场发射扫描电镜(FESEM)图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜，其特征在于所述纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜按如下方法制备：(1)单晶硅衬底表面打磨种晶预处理：将金刚石粉和丙三醇充分分散混合，得到金刚石研磨膏；取所述金刚石研磨膏于抛光绒布上，按压本征单晶硅片在研磨膏处来回打磨5～40min，所得打磨过的硅片依次在丙酮、无水乙醇中超声清洗1～30min，氮气吹干，得到种晶后的单晶硅；(2)热丝化学气相沉积生长薄膜：将步骤(1)所述的种晶后的单晶硅作为衬底放入热丝化学气相沉积设备，以丙酮为碳源，所述丙酮采用流量为70
‑
110sccm的氢气鼓泡带入到反应室中，同时还通入流量为100
‑
300sccm的纯氢气，控制生长功率为2000～2600W，生长压力为1.0～2.5kPa进行纳米金刚石颗粒层生长10～50min；调整纯氢气流量为0～20sccm，氢气流量为50～100sccm，降低功率至1300～1800W，进行竖立纳米金刚石/石墨烯复合片层的生长0.5～10min；停止通入纯氢气和丙酮，以0.1～5V/min的速率缓慢降低功率至0，得到含竖立纳米金刚石/石墨烯复合片层的硅片；(3)微波氩气/氧气混合等离子体刻蚀处理：将步骤(2)所述的含竖立纳米金刚石/石墨烯复合片层的硅片置于微波等离子体气相沉积设备中，通入氩气与氧气的混合等离子体，其中氩气与氧气的总流量为80～120sccm，控制混合等离子体中氧气的流量为10～20sccm；控制功率400～800W，气压10～20Torr，处理时间2～8min，得到所述纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜。2.如权利要求1所述的纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜，其特征在于：步骤(1)中所述的金刚石粉粒径为500nm。3.如权利要求1所述的纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜，其特征在于：步骤(1)中所述本征单晶硅片为浙江立晶光电科技的单面抛光硅片，厚度500
±
10μm，直径100
±
0.4mm，电阻率0.011
‑
0.01Ωcm,型号/晶向：P<100>。4.如权利要求1所述的纳米金刚石片竖立组装的高迁移率n型薄膜，其特征在于：步骤(1)中所述丙三醇的体积以所述金刚石粉的质量计为50
‑
150mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡晓君，陈爱盛，张志强，蒋梅燕，陈成克，李晓，鲁少华，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：