二甲基二甲氧基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了二甲基二甲氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：(1)酯化反应：将二甲基二氯硅烷打入酯化塔，甲醇经汽化器气化后进入酯化塔，使得两者充分反应，塔顶设有的气体传输泵将含有HCl的蒸汽吸入降膜吸收塔吸收制成盐酸，反应得到的粗品进入酯化釜；(2)中和：反应粗品二甲基二甲氧基硅烷从酯化釜转入中和釜，用甲醇钠甲醇溶液中和，中和结束后经过滤器过滤后进入精馏塔进行分离；(3)精馏：精馏塔顶采出二甲基二甲氧基硅烷，塔釜残留的精馏高沸则用于生产二甲基硅油。本发明专利技术由于采用液体二甲基二氯硅烷和汽化的甲醇，反应速率高，生成的HCl可以通过气体传输泵被降膜吸收塔吸收，无需HCl吸收剂，因此无需静置分层，节省反应时间。间。间。

【技术实现步骤摘要】
二甲基二甲氧基硅烷的制备方法


[0001]本专利技术属于硅氧烷制备领域，具体涉及二甲基二甲氧基硅烷的制备方法。

技术介绍

[0002]二甲基二甲氧基硅烷，主要用在有机硅树脂作改性剂，有机硅混炼胶结构控制剂和扩链剂。通常作为结构控制剂、扩链剂、填料处理剂，广泛应用于有机硅胶及白炭黑的处理上。
[0003]现有的二甲基二甲氧基硅烷的制备方法有两种方案，第一种是二甲基二氯硅烷和甲醇反应，该反应产生的HCl过多会导致反应逆向进行，导致收率降低，因此需要尽量除去HCl。中国专利200910261036.4提供了一种解决方案，在反应器中添加HCl吸收剂，HCl吸收剂为尿素、氨、胺或碱土金属。这种方法需要静置分层，反应时间较长。
[0004]第二种方法为二甲基二氯硅烷加入甲醇钠的甲醇溶液进行醇解，该反应容易产生凝胶物并且需要保持反应温度在25℃以下，对反应温度和速度的控制较为苛刻。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种二甲基二甲氧基硅烷的制备方法，反应速率快，能够及时去除HCl，提高收率。
[0006]为了达到上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]二甲基二甲氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)酯化反应：将二甲基二氯硅烷打入酯化塔，甲醇经汽化器气化后进入酯化塔，使得二甲基二氯硅烷和甲醇在酯化塔中充分反应，塔顶设有的气体传输泵将含有HCl的蒸汽吸入降膜吸收塔吸收制成30％盐酸，转入到盐酸槽中，反应得到的粗品进入酯化釜；
>[0009](2)中和：反应粗品二甲基二甲氧基硅烷从酯化釜转入中和釜，用甲醇钠甲醇溶液中和，中和结束后经过滤器过滤后进入精馏塔进行分离；
[0010](3)精馏：精馏塔顶采出二甲基二甲氧基硅烷，塔釜残留的精馏高沸则用于生产二甲基硅油。
[0011]将液体二甲基二氯硅烷和汽化的甲醇在酯化塔中充分反应，生成的HCl通过气体传输泵被降膜吸收塔吸收制成30％盐酸，反应粗品经过中和和精馏得到二甲基二甲氧基硅烷。
[0012]优选的，酯化塔内设有冷凝导流板、隔板、中心喷淋管和周围喷淋管，二甲基二氯硅烷从中心喷淋管打入酯化塔，甲醇气化后通过周围喷淋管进入酯化塔，隔板位于酯化塔上半部，隔板上方设有冷凝导流板，隔板下方设有若干个反应板，上下两个反应板之间形成隔层，每个隔层至少设有一个中心喷淋管的喷头Ⅰ和一个周围喷淋管的喷头Ⅱ，每个隔层的喷头Ⅰ和喷头Ⅱ相对设置。
[0013]二甲基二氯硅烷通过中心喷淋管在每个隔层内喷淋，汽化的甲醇通过周围喷淋管喷淋，两者的接触表面积较大因此反应速率快。因为喷头Ⅰ和喷头Ⅱ可以精确控制流量，从
而精确控制二甲基二氯硅烷和甲醇之间的摩尔比。
[0014]优选的，冷凝导流板均匀分布在酯化塔的内壁，每个冷凝导流板向下倾斜，冷凝导流板的温度为
‑
80℃至
‑
40℃。蒸汽中有HCl，二甲基二甲氧基硅烷粗品及甲醇，冷凝导流板将二甲基二甲氧基硅烷粗品及甲醇冷却并随着冷凝导流板滴入酯化塔，无法冷凝的HCl则被气体传输泵吸入降膜吸收塔。
[0015]优选的，隔板和反应板均设有透液孔。液体和气体均可以通过隔板和反应板。
[0016]优选的，反应板包括固定盘，固定盘设有镂空部，镂空部内设有至少两层的透气透水膜，两层透气透水膜之间设有分子筛。透气透水膜可以选用具有一定孔径的PTFE纤维，耐酸耐腐蚀。每个隔层的二甲基二氯硅烷和甲醇通过透气透水膜与分子筛接触，进一步加速反应速率。
[0017]优选的，中心喷淋管外设有旋转喷淋管，旋转喷淋管底部连接有旋转电机，旋转喷淋管在旋转电机的带动下进行旋转，旋转喷淋管设有旋转喷头，旋转喷头与中心喷淋管的喷头Ⅰ相对设置。当酯化塔内液体积累越来越多时，旋转喷头不仅可以用于喷淋二甲基二氯硅烷，在旋转电机的带动下旋转喷头还可以用于搅拌，使原料充分反应。
[0018]优选的，步骤(1)中，二甲基二氯硅烷和甲醇的摩尔比为1:2:1。
[0019]优选的，步骤(1)中反应温度为60℃至70℃。
[0020]优选的，步骤(2)中的甲醇钠甲醇溶液的摩尔浓度为30wt％。
[0021]优选的，步骤(2)中二甲基二甲氧基硅烷与甲醇钠的摩尔比为1:0.005
‑
0.01。理想状态下，反应1后，HCl离开了反应体系，反应产物已经是中性，实际生产中，中和反应作为一个保险措施，甲醇钠的消耗量非常少。
[0022]由于采用上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：
[0023]1、本专利技术由于采用液体二甲基二氯硅烷和汽化的甲醇，反应速率高，生成的HCl可以通过气体传输泵被降膜吸收塔吸收制成30％盐酸，无需HCl吸收剂，因此无需静置分层，节省反应时间。
[0024]2、二甲基二氯硅烷通过中心喷淋管在每个隔层内喷淋，汽化的甲醇通过周围喷淋管喷淋，两者的接触表面积较大因此反应速率快。因为喷头Ⅰ和喷头Ⅱ可以精确控制流量，从而精确控制二甲基二氯硅烷和甲醇之间的摩尔比。
[0025]3、每个隔层的二甲基二氯硅烷和甲醇通过透气透水膜与分子筛接触，进一步加速反应速率。
[0026]4、当酯化塔内液体积累越来越多时，旋转喷头不仅可以用于喷淋二甲基二氯硅烷，在旋转电机的带动下旋转喷头还可以用于搅拌，使原料充分反应。
附图说明
[0027]下面根据附图对本专利技术作进一步说明。
[0028]图1为二甲基二甲氧基硅烷的制备方法的流程图。
[0029]图2为酯化塔的结构示意图。
[0030]图3为反应板的结构示意图。
[0031]图4为透气透水膜和分子筛的结构示意图。
具体实施方式
[0032]如图1所示的二甲基二甲氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：
[0033](1)酯化反应：将二甲基二氯硅烷打入酯化塔1，甲醇经汽化器气化后进入酯化塔1，使得二甲基二氯硅烷和甲醇在酯化塔1中充分反应，塔顶设有的气体传输泵2将含有HCl的蒸汽吸入降膜吸收塔3吸收制成30％盐酸，转入到盐酸槽中，反应得到的粗品进入酯化釜。
[0034](2)中和：反应粗品二甲基二甲氧基硅烷从酯化釜转入中和釜，用甲醇钠甲醇溶液中和，中和结束后经过滤器过滤后进入精馏塔进行分离，；
[0035](3)精馏：精馏塔顶采出二甲基二甲氧基硅烷，塔釜残留的精馏高沸则用于生产二甲基硅油。
[0036]将液体二甲基二氯硅烷和汽化的甲醇在酯化塔1中充分反应，生成的HCl通过气体传输泵2被降膜吸收塔3吸收制成30％盐酸，反应粗品经过中和和精馏得到二甲基二甲氧基硅烷。
[0037]如图2所示，酯化塔1内设有冷凝导流板4、隔板5、中心喷淋管6和周围喷淋管7，二甲基二氯硅烷从中心喷淋管6打入酯化塔1，甲醇气化后通过周围喷淋管7进入酯化塔1，隔板5位于酯化塔1上半部，隔板5上方设有冷凝导流板4，隔板5下方设有若干个反应板8，上下两个反应板8之间形成隔层，每个隔层至本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.二甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)酯化反应：用将二甲基二氯硅烷打入酯化塔，甲醇经汽化器气化后进入酯化塔，使得二甲基二氯硅烷和甲醇在酯化塔中充分反应，塔顶设有的气体传输泵将含有HCl的蒸汽吸入降膜吸收塔吸收制成30％盐酸，转入到盐酸槽中，反应得到的粗品进入酯化釜；(2)中和：反应粗品二甲基二甲氧基硅烷从酯化釜转入中和釜，用甲醇钠甲醇溶液中和，中和结束后经过滤器过滤后进入精馏塔进行分离；(3)精馏：精馏塔顶采出二甲基二甲氧基硅烷，塔釜残留的精馏高沸则用于生产二甲基硅油。2.根据权利要求1所述二甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：酯化塔内设有冷凝导流板、隔板、中心喷淋管和周围喷淋管，二甲基二氯硅烷从中心喷淋管打入酯化塔，甲醇气化后通过周围喷淋管进入酯化塔，隔板位于酯化塔上半部，隔板上方设有冷凝导流板，隔板下方设有若干个反应板，上下两个反应板之间形成隔层，每个隔层至少设有一个中心喷淋管的喷头Ⅰ和一个周围喷淋管的喷头Ⅱ，每个隔层的喷头Ⅰ和喷头Ⅱ相对设置。3.根据权利要求2所述二甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：冷凝导流板均匀分布在酯化塔的内壁，每个冷凝导流板向下倾斜，冷凝导流板的温度为
‑
80℃至
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【专利技术属性】
技术研发人员：方炜，俞慕菲，盛露露，毛新星，余阳荣，
申请(专利权)人：浙江正和硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：