一种聚醚类破乳剂及其合成方法技术

本发明专利技术属于污水处理技术领域，具体涉及一种聚醚类破乳剂及其合成方法。所述的合成方法如下：在高压反应釜中依次加入对氨基吡啶、甲苯、催化剂，用氮气吹扫反应釜，抽真空；依次通入环氧乙烷、环氧丙烷，加热，保温反应，降温，停止反应得到混合液；将上述混合液缓慢搅拌，同时用盐酸调节pH，置于分液漏斗，静置分层，弃掉水相，将甲苯相进行减压蒸馏，弃掉100℃以下的馏分，收集馏分；将上述馏分加入丙酮和十二烷基溴，加热回流，冷却到40℃以下，减压蒸馏，弃掉蒸出的丙酮，剩余粘稠液体用同重量的甲醇溶解即为产品破乳剂。所述破乳剂具有合成工艺简单，破乳率高的特点，使用浓度为20mg/L时，除油率达到98％以上。率达到98％以上。率达到98％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚类破乳剂及其合成方法


[0001]本专利技术属于污水处理
，具体涉及一种聚醚类破乳剂及其合成方法。

技术介绍

[0002]油田开发进入中后期，油井采出液含水率急剧上升，综合含水率已超过90％，部分单井采出液综合含水率已达到甚至超过95％。各大油田为提高原油采收率，很多区块都开展了三元复合驱(ASP)技术，原油采收率得到显著提高，但是碱、表面活性剂和聚合物也使油田采出水乳化越来越严重，采出水中含油量越来越大，需要对采出水进行破乳来回收原油。
[0003]油田采出液中水包油(O/W)乳状液所占比重越来越大。O/W乳状液通过油滴间负电排斥作用及黏弹性界面膜保护使乳液保持稳定状态。随着O/W乳状液乳化程度加重，油水界面结构更加复杂，破乳处理难度越来越大。
[0004]破乳的方法的主要有物理法(例如：聚结除油、旋流除油)和化学法。其中，物理法处理效果普遍不理想。化学法常用的药剂为破乳剂，破乳剂大体分以下两类，一类成分多样，除油效果较好，但存在着制备和使用工艺复杂、成本较高；另一类除油剂成分单一，制备和使用工艺简单，成本较低，对水质要求较低，但存在着除油效果较差的缺点。
[0005]CN101113028A公开了一种破乳净化剂，其特征在于，由以下重量百分比原料组成：污水净2％～68％、聚合硫酸铁2％～37％、聚合氯化铝5％～45％、无水氯化钙6％～57％、三氯化铁19％～47％；其制备方法为：将污水净、聚合硫酸铁和聚合氯化铝加到入搅拌机内，再倒入无水氯化钙并投加该四种原料总和的50％水，进行充分搅拌，搅拌速度每分钟60转，保证固体组分彻底溶解，保持时间2
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3小时；再加入三氯化铁继续搅拌，搅拌速度每分钟50
‑
80转，时间为0.5
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1小时，停机6
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10h后过滤装入产品包装桶即可。该专利技术的优点是污水处理效果好，投资小。该破乳净化剂使用浓度为300
‑
500mg/L，破乳时药剂的投加量非常大，不仅操作麻烦，成本增加，而且会产生大量的浮渣，同时把大量的药剂留在水体里面，造成二次污染。
[0006]CN104176788A公开了一种用于油田二元复合驱产出污水的除油剂及其制备方法，该除油剂包含丙烯酰氧乙基二甲基胺、氯代烷、丙烯酰胺、N,N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵和亚硫酸钠，该除油剂的制备方法如下：将丙烯酰氧乙基二甲基胺与氯代烷(C
n
H
2n+1
Cl，n＝1～12)反应生成阳离子单体；将丙烯酰胺以及N,N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺混合，分3次加入去离子水中，边加入边搅拌，溶解完全后加入制备好的阳离子单体，然后分别加入过硫酸铵和亚硫酸钠溶液，恒温45℃搅拌反应3h～5h后得到除油剂，该专利技术具有制备简单、使用方便、药剂用量少、成本低、除油率高达到90％以上、分离产生的回收油不影响后续原油脱水，因此，本专利技术可广泛地应用于油田二元复合驱产出污水除油工艺中。该除油剂现场试验药剂投加浓度为60mg/L，处理后含油量仍然剩余68.2mg/L，破乳除油效率有待提高。

技术实现思路

[0007]本专利技术针对目前现有技术的不足而提供一种聚醚类破乳剂及其合成方法，该破乳剂具有合成工艺简单，破乳率高的特点，使用浓度为20mg/L时，除油率达到98％以上。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术目的之一公开了一种聚醚类破乳剂，所述聚醚类破乳剂的分子式如下：
[0009][0010]式中：
[0011]m为2
‑
20的正整数，更优选为5
‑
10的正整数；
[0012]n为2
‑
20的正整数，更优选为10
‑
20的正整数；
[0013]x为5
‑
50的正整数，更优选为20
‑
30的正整数；
[0014]y为5
‑
50的正整数，更优选为10
‑
20的正整数。
[0015]本专利技术另一个目的提供了一种聚醚类破乳剂的合成方法，所述的合成方法如下：
[0016](1)在高压反应釜中依次加入对氨基吡啶、甲苯、催化剂，用氮气吹扫反应釜，抽真空；依次通入环氧乙烷、环氧丙烷，加热，保温反应，降温到40℃以下，停止反应得到混合液；
[0017](2)将上述混合液缓慢搅拌，同时用盐酸调节pH7
‑
9，置于分液漏斗，静置分层，弃掉水相，将甲苯相进行减压蒸馏，弃掉100℃以下的馏分，收集100
‑
220℃之间的馏分；
[0018](3)将上述100
‑
220℃之间的馏分加入丙酮和十二烷基溴，加热回流，冷却到40℃以下，减压蒸馏，弃掉蒸出的丙酮，剩余粘稠液体用同重量的甲醇溶解即为产品破乳剂。
[0019]本专利技术中，优选地，所述环氧乙烷、环氧丙烷、十二烷基溴与对氨基吡啶的摩尔比为10
‑
100：4
‑
40：0.7
‑
1.1：1；更优选地，所述环氧乙烷、环氧丙烷、十二烷基溴与对氨基吡啶的摩尔比为20
‑
50：10
‑
20：0.8
‑
1.05：1。
[0020]本专利技术中，优选地，步骤(1)中所述甲苯与对氨基吡啶的质量比为3
‑
6：1。
[0021]优选情况下，步骤(1)中所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸钙中的一种，与对氨基吡啶的质量比为0.01
‑
0.05：1。
[0022]优选情况下，步骤(1)中所述加热温度为120
‑
180℃，保温反应时间为1
‑
6h；更优选地，所述加热温度为130
‑
150℃，保温反应时间为2
‑
5h。
[0023]本专利技术中，优选地，步骤(3)中所述丙酮与对氨基吡啶的质量比为15
‑
20：1。
[0024]优选情况下，步骤(3)中所述加热回流时间为12
‑
48h；更优选地，所述加热回流时间为24
‑
36h。
[0025]本专利技术聚醚类破乳剂的反应方程式为：
[0026][0027][0028]本专利技术的聚醚类破乳剂为阳离子和非离子型混合型表面活性剂，阳离子为叔胺和吡啶环上的季铵，非离子为杂嵌型聚醚。表面活性剂亲油基为十二烷基和双聚氧丙醚段，亲水基为吡啶环和双聚氧乙醚段。乳化液中的原油大部分都是微小的油滴，油滴表面带有负电荷，非常稳定，阳离子基团可以中和乳化油滴界面膜负电荷，压缩破坏双电层，减弱界面膜强度，使得乳化液滴相互碰撞聚结，叔胺可以中和带负电荷的油滴，使油滴之间失去排斥作用而相互聚集，使得微小油滴聚集释放出来形成粒径大的油珠从而达到破乳目的；本专利技术的分子可以进入油水界面，取代乳化性强本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚醚类破乳剂的合成方法，其特征在于，所述的合成方法如下：(1)在高压反应釜中依次加入对氨基吡啶、甲苯、催化剂，用氮气吹扫反应釜，抽真空；依次通入环氧乙烷、环氧丙烷，加热，保温反应，降温到40℃以下，停止反应得到混合液；(2)将上述混合液缓慢搅拌，同时用盐酸调节pH7
‑
9，置于分液漏斗，静置分层，弃掉水相，将甲苯相进行减压蒸馏，弃掉100℃以下的馏分，收集100
‑
220℃之间的馏分；(3)将上述100
‑
220℃之间的馏分加入丙酮和十二烷基溴，加热回流，冷却到40℃以下，减压蒸馏，弃掉蒸出的丙酮，剩余粘稠液体用同重量的甲醇溶解即为产品破乳剂。2.如权利要求1所述一种聚醚类破乳剂的合成方法，其特征在于，所述环氧乙烷、环氧丙烷、十二烷基溴与对氨基吡啶的摩尔比为10
‑
100：4
‑
40：0.7
‑
1.1：1。3.如权利要求1所述一种聚醚类破乳剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸钙中的一种，与对氨基吡啶的质量比为0.01
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0.05：1。4.如权利要求1所述一种聚醚类破乳剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热温度为120
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘西岭，杨小伟，战广聚，
申请(专利权)人：东营众悦石油科技有限公司，
类型：发明
国别省市：