一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：S1、采用水溶液聚合法，通过调节链转移剂和引发剂过硫酸铵的用量合成聚丙烯酸铵；S2、取异构烷烃，在其中加入山梨醇月桂酸，置于搅拌系统搅拌使其充分混合均匀；S3、将合成的聚丙烯酸铵与油相溶液混合，混合同时加入碱性化合物；S4、在通氮气的条件下将反应液滴加至均质乳化反应釜中，保温混合乳化，得到白色乳液；S5、乳化结束之后，加入加热反应釜中反应，同时加入引发剂，加热反应得到聚丙烯酸铵乳液絮凝剂。本发明专利技术制备的聚丙烯酸铵乳液絮凝剂与固体酰胺阳离子聚丙烯酰胺产品相比，聚丙烯酰胺乳液适用的PH值范围更广，电荷稳定性更高，絮凝效果更好，用药量少。用药量少。用药量少。

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法


[0001]本专利技术属于聚丙烯酸铵乳液絮凝剂领域，更具体地说，尤其涉及一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法。

技术介绍

[0002]絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂；有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。
[0003]目前，最为常见的是酰胺类絮凝剂，但是酰胺类化合物存在较严重的单体残留毒性问题，会对人体产生伤害，因此在具体应用中，比较有局限性；基于此，我们提出一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，本方法制备出的絮凝剂分子量高、固含量高，稳定性好、溶解速率快、毒性低的乳液絮凝剂，同时相较于现有的酰胺类絮凝剂，毒性低。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
[0007]S1、采用水溶液聚合法，氨水、丙烯酸溶液作为基料，同时选用异丙醇作为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，通过调节链转移剂和引发剂过硫酸铵的用量合成聚丙烯酸铵；
[0008]S2、取异构烷烃，在其中加入山梨醇月桂酸，置于搅拌系统搅拌使其充分混合均匀，制备成油相溶液；
[0009]S3、将合成的聚丙烯酸铵与油相溶液混合，混合同时加入碱性化合物，得到反应液；
[0010]S4、在通氮气的条件下将反应液滴加至均质乳化反应釜中，保温混合乳化，得到白色乳液，所述反应液为乳化剂；
[0011]S5、白色乳液通氮气除氧，将其放入水浴中恒温20
‑
30℃，继续通氮气，恒温反应4
‑
8小时，得到聚合物乳液，乳化结束之后，加入加热反应釜中反应，同时加入引发剂，加热反应得到聚丙烯酸铵乳液絮凝剂。
[0012]作为优选的，步骤S1中，合成聚丙烯酸铵具体为：
[0013]将过硫酸铵与水按照1：2的比例混合，使过硫酸铵溶于水中，制成引发剂过硫酸铵；
[0014]在容器中加入质量比为1.5：2.8的异丙醇和水，混合搅拌，再逐渐加热至80℃回流，保持回流状态20
‑
35分钟，制成丙烯酸溶液；
[0015]在保持搅拌和回流状态下，将引发剂过硫酸铵和丙烯酸溶液混合，并保持回流恒
温反应；
[0016]常压状态下，蒸出异丙醇和水混合物；
[0017]然后降至室温，缓慢滴加氨水；
[0018]调整体系pH为7
‑
8，得到聚丙烯酸铵水溶液。
[0019]作为优选的，所述碱性化合物为质量分数为8
‑
13％的KOH、NaOH、RbOH、CsOH中的一种或者多种混合碱。
[0020]作为优选的，所述乳化方法为：
[0021]将反应液混合与亲脂性化合物变为液体形式以形成亲脂相；
[0022]将亲脂相在受控变形动态混合器类型或空腔转移混合器类型的分配性和分散性混合装置中混合以产生水连续的乳液；
[0023]混合装置适于在液体组合物中诱导拉伸流动，所述混合装置包括紧密间隔的相对可移动的相对表面，所述相对表面中的至少一个具有在其中的一系列空腔。
[0024]作为优选的，所述步骤S5中引发剂的加入方式为：将任意比例的水溶性引发剂和油溶性引发剂分别加入乳化后的溶液中；
[0025]所述乳化剂采用山梨醇酐油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚
‑
10的一种或多种混合物。
[0026]作为优选的，步骤S2所述的搅拌系统，包括：
[0027]至少一个供应单元，其各自能够保持用于在搅拌器中使用的介质；
[0028]混合单元，其用于形成介质的均匀混合；
[0029]供给单元，其布置成将介质从所述供应单元供给到所述混合单元中；
[0030]控制单元，其操作性地连接到所述第一供给单元和所述混合单元，所述控制单元配置成控制所述供给单元以将预先确定的量的介质从所述多个供应单元供给到所述混合单元，并进一步配置成控制所述混合单元以形成介质的均匀混合。
[0031]作为优选的，所述混合系统内置pH传感器，其操作性地连接到所述控制单元并且布置成测量所述混合单元中的pH值；
[0032]所述控制单元能够从所述pH传感器且从所述输入装置接收pH数据，并且其中所述控制单元布置成响应于所述pH数据而控制所述供给单元的操作。
[0033]作为优选的，步骤S5中反应温度为45℃，转速降为270r/min，引发剂采用过硫酸铵溶液，反应3h后，将温度升高至75℃，反应5h，再升高至90℃，继续反应2.5h。
[0034]一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的应用，所述絮凝剂采用上述方法制备，且所述絮凝剂应用于污水处理。
[0035]一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的应用，所述絮凝剂采用上述方法制备，且所述絮凝剂应用于菌体法生产烟酰胺中絮凝菌体。
[0036]本专利技术的技术效果和优点：本专利技术提供的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，与传统的制备方法相比，本专利技术采用聚丙烯酸与氨水制备出的聚丙烯酸铵乳液絮凝剂制备过程较简单，制备出的絮凝剂对污水处理效果优良，同时相较于现有的酰胺类絮凝剂，一定程度上提高了适用范围；
[0037]其次，制备过程中通过对白色乳液通氮气除氧制备得到聚合物乳液具备固体聚丙烯酰胺絮凝剂的之外还具有电荷密度可选性大，溶解速度快，能耗低，存放和使用方便特
点，与固体酰胺阳离子聚丙烯酰胺产品相比，聚丙烯酰胺乳液适用的PH值范围更广，电荷稳定性更高，絮凝效果更好，用药量少。
附图说明
[0038]图1为本专利技术聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法的流程图；
[0039]图2为本专利技术采用聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法制备出的絮凝剂使用时的CS电镜图；
[0040]图3为本专利技术采用聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法制备出的絮凝剂使用时的P(CS
‑
AM)电镜图。
具体实施方式
[0041]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0042]本专利技术提供了如图1的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
[0043]S1、采用水溶液聚合法，氨水、丙烯酸溶液作为基料，同时选用异丙醇作为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，通过调节链转移剂和引发剂过硫酸铵的用量合成聚丙烯酸铵；步骤S1中，合成聚丙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、用水溶液聚合法，氨水、丙烯酸溶液作为基料，同时选用异丙醇作为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，合成聚丙烯酸铵；S2、取异构烷烃，在其中加入山梨醇月桂酸，置于搅拌系统搅拌使其充分混合均匀，制备成油相溶液；S3、将合成的聚丙烯酸铵与油相溶液混合，混合同时加入碱性化合物，得到反应液；S4、在通氮气的条件下将反应液滴加至均质乳化反应釜中，保温混合乳化，得到白色乳液，所述反应液为乳化剂；S5、白色乳液通氮气除氧，将其放入水浴中恒温20
‑
30℃，继续通氮气，恒温反应4
‑
8小时，得到聚合物乳液，乳化结束之后，加入加热反应釜中反应，同时加入引发剂，加热反应得到聚丙烯酸铵乳液絮凝剂。2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，合成聚丙烯酸铵具体为：将过硫酸铵溶于水中配成引发剂溶液与质量分数为99％的丙烯酸溶液混和；在250ml烧瓶中加入质量分数为99.5％的异丙醇，水，开动搅拌，逐渐升温至84℃回流，保持回流状态10分钟；在保持搅拌和回流状态下，从恒压漏斗中连续滴加上述配制好的丙烯酸单体溶液和过硫酸铵引发剂溶液混合物，在1.0小时内滴加完毕；保持回流恒温反应2小时，常压状态下，蒸出异丙醇和水混合物，降至室温，缓慢滴加氨水，调整体系pH＝7
‑
8，得到低分子量聚丙烯酸铵水溶液。3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述碱性化合物为质量分数为8
‑
13％的KOH、NaOH、RbOH、CsOH中的一种或者多种混合碱。4.根据权利要1所述的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述乳化方法为：将反应液混合与亲脂性化合物变为液体形式以形成亲脂相；将亲脂相在受控变形动态混合器类型或空腔转移混合器类型的分配性和分散性混合装置中混合以产生水连续的乳液；混合装置适于在液体组合物中诱导拉伸流动，所述混合装置包...

【专利技术属性】
技术研发人员：周艳涛，凌广轩，温宁，张耀勋，董立飞，
申请(专利权)人：沧州临港亚诺生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：