一种生产碳酸二辛酯的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种生产碳酸二辛酯的工艺方法，具体包括以下步骤：(1)将碳酸二甲酯和正辛醇加入反应釜中，加入固体碱催化剂进行酯交换反应，得到碳酸二辛酯反应液；(2)步骤1所得反应液经减压蒸馏，浓缩、脱溶得到回收辛醇作为溶剂套用于步骤1；(3)步骤2所得浓缩液以水洗，得到的水洗液去步骤6；(4)步骤3水洗后所得有机层进行水蒸气蒸馏，进一步回收辛醇；(5)步骤4蒸馏后所得浓缩液经减压精馏得到碳酸二辛酯成品；(6)步骤3所得水洗液经蒸馏脱水回收催化剂，回步骤1套用。本发明专利技术方法可以实现催化剂在无需处理的情况下连续进行使用，制得的产品纯度和收率能够达到现有的纯度需求，能够实现碳酸二辛酯的规模化生产。碳酸二辛酯的规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种生产碳酸二辛酯的工艺方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，特别涉及一种生产碳酸二辛酯的工艺方法。

技术介绍

[0002]碳酸二辛酯是一种新型的润肤剂，具有极干爽的肤感和良好的铺展性，性能可与挥发性硅油相媲美。此外，它对结晶型有机防晒剂和二氧化钛、氧化锌有良好的溶解性，用在防晒产品中可显著提高产品的SPF值并降低防晒剂的油腻感。作为一种植物来源的油脂，碳酸二辛酯具有极佳的皮肤相容性，对皮肤和粘膜的刺激性很低，非常适用于婴幼儿产品和高档护肤品。
[0003]目前，国内还没有实现碳酸二辛酯的规模化生产，其市场主要由巴斯夫垄断。碳酸二辛酯的合成路线为采用碳酸二甲酯与正辛醇为原料，使用碱性催化剂，经过酯交换反应，合成碳酸二辛酯。在现有的生产碳酸二辛酯的过程中，所使用的催化剂可分为两类：均相催化剂和多相催化剂。均相催化剂主要是可溶性过渡金属配合物和盐类(如碳酸钠、碳酸钾等)，它的活性和选择性比较高，但产物与催化剂的分离比较困难，不能连续使用，不符合绿色环保的理念。多相催化剂包括金属，过渡金属配合物、金属盐类的负载型催化剂，半导体型金属氧化物、硫化物，固体酸，固体碱以及绝缘性氧化物等。根据催化理论，均相催化剂与多相催化剂相比，前者能提供较多的催化活性，这是其催化效果优于后者的主要原因，但均相催化造成了催化剂与产物的分离困难，致使产品纯度收到影响，且催化剂的再生比后者困难。
[0004]中国专利CN115353455A公开了使用离心的方法分离固体催化剂的方法，该方案避免了水洗的步骤，减少了含盐废水的处理及排放，且催化剂能重复使用多次，无污染物排放，环境友好。但是正如上文所述的，在实际过程中，反应后的得到的催化剂颗粒很细，类似于胶体状物质，致使一方面造成离心困难，过滤速度缓慢，另一方面由于催化剂量小、粒径细也使离心分离后固体催化剂的收集回收具有困难。
[0005]此外，现有技术制备得到的产品中含有微量杂质，具有气味，导致产品不能满足下游化妆品的需求。中国专利CN110857274B公布了一种经树脂吸附、精馏，得到无味的化妆品级碳酸二辛酯的方法，但是对树脂吸附后的再生过程并没有提及，且树脂再生也是一个技术难题。
[0006]因此，目前迫切需要开发一种碳酸二辛酯简便的绿色合成和纯化工艺，实现产品的规模化生产，改变原料长期依赖进口的局面。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种生产碳酸二辛酯的工艺方法，本专利技术方法可以实现催化剂在无需处理的情况下连续进行使用，制得的产品纯度和收率能够达到现有的纯度需求，能够实现碳酸二辛酯的规模化生产。
[0008]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0009]一种生产碳酸二辛酯的工艺方法，包括以下步骤：
[0010](1)将碳酸二甲酯和正辛醇加入反应釜中，加入固体碱催化剂进行酯交换反应，得到碳酸二辛酯反应液；
[0011](2)步骤(1)所得反应液经减压蒸馏，浓缩、脱溶得到回收辛醇作为溶剂套用于步骤(1)；所得浓缩液中辛醇含量<5％；
[0012](3)步骤(2)所得浓缩液以水洗，得到的水洗液去步骤(6)；
[0013](4)步骤(3)水洗后所得有机层进行水蒸气蒸馏，进一步回收辛醇，并脱除其中的微量杂质；所述水蒸气蒸馏后浓缩液中的辛醇含量<0.5％；
[0014](5)步骤(4)蒸馏后所得浓缩液经减压精馏得到碳酸二辛酯成品；
[0015](6)步骤(3)所得水洗液，经蒸馏脱水至含水量<0.2％，得到催化剂，重新回到步骤(1)套用。
[0016]本专利技术的进一步改进方案为：
[0017]步骤(1)中所述固体碱催化剂为碱金属的氢氧化物或碳酸盐，所述固体碱催化剂的质量为碳酸二甲酯质量的0.5～1％，所述正辛醇与碳酸二甲酯的摩尔比为2.1
‑
5.0:1。
[0018]优选的，所述固体碱催化剂为钠或钾的氢氧化物或碳酸盐，所述正辛醇与碳酸二甲酯的摩尔比为2.1
‑
3.0:1。
[0019]进一步的，步骤(1)中酯交换反应的温度为90～140℃，时间为3～6小时。
[0020]步骤(1)中，随着反应温度的升高，反应所产生的甲醇会随着温度的提高而蒸馏出反应釜而得到甲醇。此外，由于存在的少量碳酸二甲酯反应不完全，而碳酸二甲酯与甲醇易于共沸，从而使得在蒸馏时得到碳酸二甲酯和甲醇的混合物。所回收的甲醇可重新作为原料回碳酸二甲酯的生产工艺中。
[0021]进一步的，步骤(2)所述减压浓缩的温度为110～150℃，真空度为
‑
0.09～
‑
0.1MPa。
[0022]本步骤中所蒸馏回收的辛醇中可能含有中间体碳酸甲辛酯以及产品碳酸二辛脂，但是由于最终都会转化成碳酸二辛脂，因而对步骤1的反应效果无影响。优选的，本步骤控制浓缩液中辛醇含量<5％，以便于步骤(4)的水蒸气蒸馏操作将浓缩液中辛醇含量进一步降低。
[0023]进一步的，步骤(3)通过水洗将催化剂从浓缩液中分离，所述水的用量为步骤(2)浓缩液重量的5
‑
10％。
[0024]进一步的，步骤(4)所述水蒸气蒸馏温度为80～100℃；真空度为
‑
0.08～
‑
0.1MPa。
[0025]本步骤中，水蒸气蒸馏水量没有特别要求，通常更多的水量会带来更好的蒸馏除味效果，同时更多的水量也会带来更多的能耗。优选的，所述水蒸气蒸馏得水量为步骤2所述浓缩液重量的34～44％即可；所述蒸馏液分层，水层可去环保中心处理，有机层收集作固废处理。
[0026]进一步的，步骤(5)所述减压精馏的真空度为80～100Pa，温度为145～155℃；所得碳酸二辛酯成品为化妆品级的碳酸二辛酯，纯度大于99.0％。
[0027]进一步的，步骤(6)所述的蒸馏脱水步骤中可加入辛醇进行共沸除水，当脱水液中水分小于0.2％时，将催化剂的辛醇溶液返回步骤(1)中套用；辛醇的用量为能实现脱水效果即可，优选的，所述辛醇的加入量不超过步骤1中所述辛醇的量。
[0028]综上所述，与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0029]1.本专利技术以碳酸二甲酯和正辛醇为原料，利用固体碱催化剂，通过酯交换反应合成碳酸二辛酯，脱除轻组分后的粗品经水蒸气蒸馏、精馏得到化妆品级碳酸二辛酯，反应催化效果好，副反应少，收率高；通过对脱除轻组分后的浓缩液水洗将水溶性催化剂分离出来，催化剂可实现连续使用。本专利技术经水蒸气蒸馏处理后的产品无味，整个工艺绿色环保、经济，填补了国内碳酸二辛酯工业化的空白。
[0030]2.本专利技术在反应完成后，不对催化剂进行过滤操作，而是先减压蒸馏回收辛醇，然后对浓缩液进行水洗，将水溶性催化剂从反应体系中分离出来，再通过使用辛醇进行共沸脱水，实现催化剂的再生，从而对其进行回收利用，本专利技术所采用的固体碱催化剂能够被连续使本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产碳酸二辛酯的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳酸二甲酯和正辛醇加入反应釜中，加入固体碱催化剂进行酯交换反应，得到碳酸二辛酯反应液；(2)步骤(1)所得反应液经减压蒸馏，浓缩、脱溶得到回收辛醇作为溶剂套用于步骤(1)；所得浓缩液中辛醇含量<5％；(3)步骤(2)所得浓缩液以水洗，得到的水洗液去步骤(6)；(4)步骤(3)水洗后所得有机层进行水蒸气蒸馏，进一步回收辛醇，并脱除其中的微量杂质；所述水蒸气蒸馏后浓缩液中的辛醇含量<0.5％；(5)步骤(4)蒸馏后所得浓缩液经减压精馏得到碳酸二辛酯成品；(6)步骤(3)所得水洗液，经蒸馏脱水至含水量<0.2％，得到催化剂，重新回到步骤(1)套用。2.根据权利要求1所述的一种生产碳酸二辛酯的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述固体碱催化剂为碱金属的氢氧化物或碳酸盐，所述固体碱催化剂的质量为碳酸二甲酯质量的0.5～1％，所述正辛醇与碳酸二甲酯的摩尔比为2.1
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5.0:1。3.根据权利要求1所述的一种生产碳酸二辛酯的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中酯交换反应的温度为90～140℃，时间为3～6小时。4.根据权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨颛，
申请(专利权)人：铜陵芃澳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：