本发明专利技术提供了一种用于水中总铬含量监测的显色剂,包括硫脲和二苯碳酰二肼,还提供了一种该显色剂用于水中总铬含量在线监测方法。本发明专利技术用于水中总铬含量监测的显色剂,包括硫脲和二苯碳酰二肼,该显色剂用于二苯碳酰二肼分光光度法测水中总铬含量时,能使高锰酸钾分解完全,分解产物不会对显色和吸光光度测量造成影响,使得操作变得更简单,同时显色剂中硫脲可以达到延缓二苯碳酰二肼氧化的作用,从而提高了总铬含量测定的准确性。提高了总铬含量测定的准确性。提高了总铬含量测定的准确性。
【技术实现步骤摘要】
用于水中总铬含量监测的显色剂及水中总铬含量在线监测的方法
[0001]本专利技术属于在线监测
,具体涉及一种用于水中总铬含量监测的显色剂,还涉及该显色剂用于水中总铬含量在线监测的方法。
技术介绍
[0002]铬是人体必需的微量元素。它在维持人体健康方面起关键作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。铬的毒性与其存在的价态有关,六价铬比三价铬毒性高100倍,并易被人体吸收且在体内蓄积。铬的污染源有含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。由于三价铬与六价铬可以相互转化,因此,对于总铬含量的检测还是至关重要的。
[0003]目前国内外对于总铬的测试方法主要有硫酸亚铁铵滴定法、高锰酸钾氧化
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二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、石墨炉
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原子吸收光谱法等。其中,硫酸亚铁铵滴定法不适合低浓度样品测定,传统的高锰酸钾氧化
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二苯碳酰二肼分光光度法操作步骤繁琐,无法应用于在线监测仪器,而火焰原子吸收分光光度法和石墨炉
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原子吸收光谱法又需要借助昂贵仪器。在这些方法中由于二苯碳酰二肼分光光度法较强的选择性与抗干扰性,使其更加适于在线监测领域。
[0004]由于二苯碳酰二肼分光光度法需要加入过量氧化剂将三价铬氧化为六价铬,但过量的氧化剂对显色过程也有影响,需用还原剂进行还原,在GB7466
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87中采用高锰酸钾为氧化剂,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,而过量的亚硝酸钠又需要用尿素进行分解,在去除过量高锰酸钾过程中操作繁琐,条件控制严格,使其不利于应用于在线监测领域。
[0005]公开号为CN110873692A的“一种使用碱性过硫酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法”中提出以碱性过硫酸钾作为氧化剂的方法中,需要在120℃高温下消解25min,对于消解过程中的温度与压力要求较高,当消解条件达不到时,会导致氧化剂去除不完全,影响显色,此外消解时间较长,使得测试周期较长。
[0006]公开号为CN111208076A的“一种用于在线测定水中总铬的检测方法”中提出利用盐酸的还原性来还原过量的高锰酸钾,从反应原理来说,高锰酸钾在与盐酸反应过程中会生成氯气,对环境造成一定的危害。从试剂成分来说,试剂成分较复杂配置试剂过程较繁琐。
[0007]基于此,本专利技术提供一种用于水中总铬含量监测的显色剂,该显色剂用于二苯碳酰二肼分光光度法测水中总铬含量时,能使高锰酸钾分解完全,分解产物不会对显色后的吸光光度测量造成影响,使得操作变得更简单,提高了监测效率和准确性。
技术实现思路
[0008]本专利技术目的在于提供一种用于水中总铬含量监测的显色剂,解决的技术问题是现有技术水中总铬含量在线测定反应条件较高,测试周期长,效率低的不足。
[0009]本专利技术目的还在于提供一种水中总铬含量在线监测方法,该方法操作简便,效率高。
[0010]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0011]一种用于水中总铬含量监测的显色剂,包括硫脲和二苯碳酰二肼。
[0012]本专利技术中,所述显色剂由硫脲水溶液和二苯碳酰二肼醇溶液混合而成。
[0013]进一步地,硫脲水溶液中硫脲与水的质量体积比浓度为2:500g/mL~6:500g/mL,二苯碳酰二肼醇溶液中二苯碳酰二肼与醇的质量体积比为2:500g/mL~4:500g/mL。
[0014]进一步地,所述二苯碳酰二肼醇溶液为二苯碳酰二肼乙醇溶液。
[0015]一种水中总铬含量在线监测方法,包括以下步骤:
[0016](1)取水样,加入高锰酸钾溶液和缓冲液,搅拌后进行消解,消解完成后,加入显色剂搅拌显色,得到待测溶液;
[0017](2)配置含不同浓度总铬离子的标准溶液;采用步骤(1)中水样相同的处理方式进行处理,测定相应的总铬离子的吸光度,建立总铬离子浓度与吸光度的关系曲线,得到相应的标准曲线;
[0018](3)测定待测溶液的吸光度,根据标准曲线得到水样中各总铬离子的浓度值。
[0019]本专利技术中,所述缓冲液为硫酸溶液。
[0020]进一步地,硫酸溶液为体积浓度为2%的硫酸水溶液。
[0021]本专利技术中,消解温度为60~90℃,消解时间为5~15min。
[0022]进一步地,消解温度为60℃,消解时间为5min。
[0023]本专利技术中,显色剂显色在40~50℃条件下进行5~8min。
[0024]进一步地,显色剂显色在45℃条件下进行5min。
[0025]本专利技术中,所述显色剂由硫脲水溶液和二苯碳酰二肼醇溶液混合而成。
[0026]本专利技术中,高锰酸钾与显色剂中硫脲的摩尔比大于等于1:1.75。
[0027]本专利技术中,总铬离子吸光度在波长为540nm条件下进行测定。
[0028]与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:
[0029](1)本专利技术用于水中总铬含量监测的显色剂,包括硫脲和二苯碳酰二肼,该显色剂用于二苯碳酰二肼分光光度法测水中总铬含量时,能使高锰酸钾分解完全,分解产物不会对显色等吸光光度测量造成影响,使得操作变得更简单,同时显色剂中硫脲可以达到延缓二苯碳酰二肼氧化的作用,从而提高了总铬含量测定的准确性。
[0030](2)本专利技术水中总铬含量在线监测方法与现有技术相比,反应条件更温和,容易控制操作,大大提高了监测效率,同时提高了准确度。
附图说明
[0031]图1为本专利技术总铬离子浓度与吸光度的标准曲线。
具体实施方式
[0032]以下结合具体的实施例对本专利技术作进一步的说明,以便本领域技术人员更好理解和实施本专利技术的技术方案。
[0033]实施例1
[0034]一种水中总铬含量在线监测方法,包括以下步骤:
[0035](1)取水样6mL,加入浓度为0.15g/L高锰酸钾溶液1.6mL和体积分数为2%的硫酸缓冲液0.8mL,搅拌后在60℃条件下进行消解5min,消解完后降温至室温,加入1.2mL纯水和1.2mL显色剂搅拌显色,得到待测溶液;显色剂配置过程如下:称取2.0g硫脲溶于200mL水中,称取2.0g二苯碳酰二肼溶于500mL无水乙醇中,两种溶液混合,加水至1000mL,避光存放;
[0036](2)配置含不同浓度总铬离子的标准溶液,浓度分别为0、1mg/L、2mg/L和3mg/L(用总铬离子浓度为1000mg/L的母液配制);采用步骤(1)中水样相同的处理方式进行处理,在紫外分光光度计波长540nm处测定相应的总铬离子的吸光度,具体见表1,建立总铬离子浓度与吸光度的关系曲线,得到相应的标准曲线,标准曲线方程为c=3.0633*A
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0.0683,其中A为吸光度,c为总铬离子浓度;
[0037](3)在紫外分光光度计波长540nm处测定待测溶液的吸光度,根据标准曲线得到水样中各总铬离子的浓度值,具体数值见表1。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于水中总铬含量监测的显色剂,其特征在于,包括硫脲和二苯碳酰二肼。2.根据权利要求1所述用于水中总铬含量监测的显色剂,其特征在于,所述显色剂由硫脲水溶液和二苯碳酰二肼醇溶液混合而成。3.根据权利要求2所述用于水中总铬含量监测的显色剂,其特征在于,硫脲水溶液中硫脲与水的质量体积比浓度为2:500g/mL~6:500g/mL,二苯碳酰二肼醇溶液中二苯碳酰二肼与醇的质量体积比为2:500g/mL~4:500g/mL。4.根据权利要求3所述用于水中总铬含量监测的显色剂,其特征在于,所述二苯碳酰二肼醇溶液为二苯碳酰二肼乙醇溶液。5.一种水中总铬含量在线监测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取水样,加入高锰酸钾溶液和缓冲液,搅拌后进行消解,消解完成后,加入权利要求1
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4任一项所述显色剂搅拌显色,得到待测溶液;(2)配置含不...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋占花,王加勇,程斌,
申请(专利权)人:广州伊创科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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