【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及选择性氯化芳族化合物侧链的方法,具体地说涉及氯化2-烷基苯甲酸(或酯)之2-烷基的方法。芳族含卤化合物是公知的多用途中间化合物。尤其是2-烷基被氯化的2-烷基苯甲酸或酯类,例如2-(氯甲基)苯甲酸甲酯(MCMB)是众所周知的稻除莠剂用中间体。制备如氯甲基苯甲酸酯类的已知方法相当复杂而且难于实施。1957年4月24日第773131号英国书中披露了在80-170℃温度下用气体氯氯化对甲苯甲酸酯类来制备氯甲基苯甲酸酯类的方法。1974年7月9日日本公开专利申请书第7470946号上,化学文摘81·135759X中摘记,在20-70℃温度和紫外线下,用氯氯化对甲苯甲酸甲酯制备对一(氯甲基)苯甲酸甲酯。进行光氯化2-烷基苯甲酸酯,例如2-甲基苯甲酸甲酯(MMB)的尝试遇到了一些困难,这是由于在相当低温度下,例如60℃下,MCMB热稳定性差,降解成一种2-苯并(C)呋喃酮降解产物。因此,欲获得基本上不含2-苯并(C)呋喃酮杂质的试图受阻。本专利技术目的之一,在于提供一种选择性氯化2-烷基苯甲酸(或酯)之2-烷基的方法来制备它的氯代酸或酯,而且产率要高。本专利技术的另一目的是在低反应温度下完成此氯化作用,借以使此氯代产物,变成2-苯并〔C〕呋喃酮付产物的降解作用减至最小。本专利技术的其它目的和优点将在本说明书的其他部分予以说明。本专利技术涉及选择性氯化2-烷基苯甲酸或酯之2-烷基的方法,该方法包括在光化性幅射下,在反应温度低于所生成氯化酸或酯的分解温度之条件下,在所说的苯甲酸或酯中加入氯化氢后再加氯。在此方法中,所说的2-烷基可以含有1-20个碳原子,而且此 ...
【技术保护点】
一种选择性氯化2-烷基苯甲酸(或酯)之2-烷基的方法,其中包括加入氯之前,在光化性幅射下,在低于生成的氯代酸或酸的分解温度下,在所说的苯甲酸或酯中加入氯化氢。
【技术特征摘要】
US 1986-11-6 927,477表明本发明的精和真实范围,就其而言本说明书和试验只应视为例示。试验下述试验中采用的设备,包括备有温度计、电磁搅拌器、分配器和空气冷凝器的一只250毫升三颈烧瓶。所说的冷凝器连接到涤气器上。光源是B-100A型Black Ray 长波紫外灯(加利福尼亚州杉格伯里尔紫外产品有限公司提供),此灯在距烧瓶一英尺处上部以45°角照射。烧瓶放一台塑料浴上,其中通入自9000型费歇尔科学致冷恒温浴和泵系统循环的水-二甘醇混合物。所说气体通过经较正的11号吉尔蒙特流量计后通入。下段落总结了做过的几个试验。在所说烧瓶中加入2-甲基苯甲酸甲酯(MMB,150.2克,1摩尔)后冷却到-5℃。打开紫外灯,以20克/小时通入氯化氢1小时(流量计读数为200标准毫升空气/分)。温度升高到0℃,并且在达到饱和后开始下降,然后以6克/小时加入氯15分钟(流量计读数为30标准毫升空气/分)。此后,积累起来的氯之黄色消失,表明此反已开始。此时,使氯气流速增加到11.4克/小时(流量计读数为60标准毫升空气/分),此值为在这些反应条件下所能吸收的最大氯量,或者继续以6克/小时的速度通氯气。在6克/小时速度下通氯时,温度稳定在-3℃±1℃;而在11.4克/小时通氯条件下温度稳定在1℃±1℃。在6克/小时下通氯13.2小时,或者在11.4克/小时下通氯7.1小时后,总加氯量为79...
【专利技术属性】
技术研发人员:阿维内施卡奇黑,亨里詹姆斯巴达,
申请(专利权)人:斯托弗化学公司,
类型:发明
国别省市:US[美国]
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