一种漏芦特征图谱的构建方法技术

本发明专利技术属于药物分析技术领域，具体涉及一种漏芦特征图谱的构建方法。该构建方法包括供试品溶液的制备、参照物溶液的制备，按照高效液相色谱法测定；其中，高效液相色谱法的色谱条件包括：以乙腈为流动相A，以甲酸水溶液或磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱；流速为：0

【技术实现步骤摘要】
一种漏芦特征图谱的构建方法


[0001]本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种漏芦特征图谱的构建方法。

技术介绍

[0002]漏芦为菊科植物祁州漏芦Rhaponticum uniflorum(L.)DC.的干燥根，呈圆锥形或扁片块状，多扭曲，长短不一，直径1
‑
2.5cm，表面暗棕色、灰褐色或黑褐色，粗糙，具纵沟及菱形的网状裂隙；外层易剥落，根头部膨大，有残茎和鳞片状叶基，顶端有灰白色绒毛；体轻，质脆，易折断，断面不整齐，灰黄色，有裂隙，中心有的呈星状裂隙，灰黑色或棕黑色；气特异，味微苦；归胃经。
[0003]漏芦主要含有植物蜕皮激素类、萜类成分、噻吩类成分，伴有少量酸类及其他类型的化合物。传统医学认为漏芦清热解毒，消痈，下乳，舒筋通脉，用于乳痈肿痛，痈疽发背，瘰疬疮毒，乳汁不通，湿痹拘挛，为《中华人民共和国药典》收载品种。
[0004]近年来，国内外医药工作者对祁州漏芦的研究，尤其是在祁州漏芦制剂的质量标准方面比较简单，不能全面实现对漏芦产品整体质量的准确描述和评价。现有技术中，周婷等人发表的论文《HPLC法同时测定漏芦中6个成分含量》提供漏芦药材中咖啡酸、甘草苷、迷迭香酸、齐墩果酸、β
‑
谷甾醇、豆甾醇的含量测定方法，该检测方法时间较长，谱图基线波动较大，6个指标成分在漏芦化学成分中的占比较低，准确度低，该测试方法对于漏芦配方颗粒来说，只能检出咖啡酸，检测信息不全面，不适用于漏芦配方颗粒的检测。

技术实现思路

[0005]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术构建得到的漏芦指纹图谱检测信息不全面，适用制剂种类少，谱图基线不平稳，干扰大，梯度洗脱程序复杂等缺陷，从而提供了一种漏芦特征图谱的构建方法。
[0006]为此，本专利技术提供了以下技术方案。
[0007]本专利技术提供了一种漏芦特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
[0008]供试品溶液的制备：将供试品制成供试品溶液；
[0009]参照物溶液的制备：将对照药材制成参照物溶液；
[0010]测定：按照高效液相色谱法，测定；
[0011]其中，高效液相色谱法的色谱条件包括：以乙腈为流动相A，以甲酸水溶液或磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱；
[0012]梯度洗脱条件如下：0
‑
35min，3
→
25％流动相A，97
→
75％流动相B；35
‑
45min，25
→
80％流动相A，75
→
20％流动相B；
[0013]流速为：0
‑
35min，流速为0.1
→
X1ml/min；35
‑
45min，流速为X1‑
X
2 ml/min中的任意数值；其中，X1取值为0.1
‑
0.2，X2取值为0.1
‑
0.2。
[0014]其中，流速为0.1
→
X1ml/min是指流速由0.1ml/min增大至X1，流速为X1‑
X2ml/min是指流速为X1‑
X2中的任意数值。
[0015]所述高效液相色谱条件还包括：以十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱，色谱柱规格为：内径2.1mm，柱长100mm，粒径1.7μm；和/或，
[0016]柱温为32
‑
38℃；和/或，
[0017]波长为210
‑
230nm；和/或，
[0018]进样量为1
‑
3μL；和/或，
[0019]以0.01
‑
0.03％磷酸水溶液为流动相B。
[0020]所述供试品为漏芦饮片、漏芦配方颗粒、漏芦标准汤剂冻干粉、漏芦浸膏粉和漏芦药材中的至少一种。
[0021]所述供试品溶液的制备方法包括：取供试品，加提取溶剂，提取，过滤；
[0022]优选地，在制备所述供试品溶液时，提取溶剂为有机溶剂，优选为甲醇。
[0023]所述构建方法，当供试品为漏芦配方颗粒、漏芦标准汤剂冻干粉和漏芦浸膏粉中的至少一种时，在制备所述供试品溶液时，供试品质量与提取溶剂体积的比值为(0.1
‑
0.3)g:(5
‑
20)ml。
[0024]当供试品为漏芦饮片和漏芦药材中的至少一种时，所述供试品溶液的制备方法包括：取供试品，加15
‑
20倍水，煎煮，过滤，滤液蒸干，得到水提物；在水提物中加提取溶剂超声或回流提取，取续滤液，即得。水提物质量与提取溶剂体积的比值为(0.1
‑
0.3)g:(5
‑
20)ml。
[0025]当供试品为漏芦配方颗粒、漏芦标准汤剂冻干粉和漏芦浸膏粉中的至少一种时，所述供试品溶液的制备方法包括：取供试品，加提取溶剂，超声或回流提取，过滤，取续滤液，即得。供试品质量与提取溶剂体积的比值为(0.1
‑
0.3)g:(5
‑
20)ml。
[0026]所述参照物溶液的制备方法包括：取对照药材，加水提取，过滤后蒸干，得到水提物；在水提物中加提取溶剂，提取，过滤；
[0027]优选地，在制备所述参照物溶液时，提取溶剂为有机溶剂，优选为甲醇。
[0028]具体地，所述参照物溶液的制备方法包括：取对照药材，加15
‑
20倍水，煎煮，过滤，滤液蒸干，得到水提物；在水提物中加提取溶剂超声或回流提取，取续滤液，即得。
[0029]进一步地，在制备所述参照物溶液时，水提物质量与提取溶剂体积的比值为(1.0
‑
2.0)g:(20
‑
40)ml。
[0030]所述构建方法得到的特征图谱包括8个特征峰；
[0031]以6号峰为参照物峰，1号峰、2号峰、3号峰、4号峰、7号峰和8号峰的相对保留时间的规定值分别为：0.25、0.41、0.66、0.70、1.07和1.27；
[0032]其中，特征峰的相对保留时间在规定值的
±
10％。
[0033]所述构建方法还包括土克甾酮对照品溶液和β
‑
蜕皮甾酮对照品溶液的制备；
[0034]优选地，所述土克甾酮对照品溶液的制备步骤包括：取土克甾酮对照品，加溶剂；
[0035]优选地，所述β
‑
蜕皮甾酮对照品溶液的制备步骤包括：取β
‑
蜕皮甾酮对照品，加溶剂。
[0036]进一步地，每1ml土克甾酮对照品溶液含50
‑
100μg土克甾酮对照品；
[0037]每1mlβ
‑
蜕皮甾酮对照品溶液含0.15
‑
0.2mg土克甾酮对照品。
[0038]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0039]1.本专利技术提供的漏芦特征图谱的构本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种漏芦特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：供试品溶液的制备：将供试品制成供试品溶液；参照物溶液的制备：将对照药材制成参照物溶液；测定：按照高效液相色谱法，测定；其中，高效液相色谱法的色谱条件包括：以乙腈为流动相A，以甲酸水溶液或磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱；梯度洗脱条件如下：0
‑
35min，3
→
25％流动相A，97
→
75％流动相B；35
‑
45min，25
→
80％流动相A，75
→
20％流动相B；流速为：0
‑
35min，流速为0.1
→
X1ml/min；35
‑
45min，流速为X1‑
X
2 ml/min中的任意数值；其中，X1取值为0.1
‑
0.2，X2取值为0.1
‑
0.2。2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件还包括：以十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱，色谱柱规格为：内径2.1mm，柱长100mm，粒径1.7μm；和/或，柱温为32
‑
38℃；和/或，波长为210
‑
230nm；和/或，进样量为1
‑
3μL；和/或，以0.01
‑
0.03％磷酸水溶液为流动相B。3.根据权利要求1或2所述的构建方法，其特征在于，所述供试品为漏芦饮片、漏芦配方颗粒、漏芦标准汤剂冻干粉、漏芦浸膏粉和漏芦药材中的至少一种。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的构建方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法包括：取供试品，加提取溶剂，提取，过滤；优选地，在制备所述供试品溶液时，提取溶剂为有机溶剂，优选为甲醇。5.根据权利要求1
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：张志强，贾扬花，史国华，高瑞琳，韩君，董晨虹，
申请(专利权)人：北京康仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：