采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法技术

本发明专利技术公开了采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法，包括以下步骤，1、废旧磷酸铁锂电池经过放电处理，电池拆解，粉碎后得到混合料进行碱处理除杂。本发明专利技术的优点在于，拆解粉碎后的磷酸铁锂电池先进行碱处理除杂，滤渣进行2.5

【技术实现步骤摘要】
采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法


[0001]本专利技术涉及磷酸铁锂回收
，具体为采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法。

技术介绍

[0002]专利CN106910889A公开了一种磷酸铁锂电池正极活性物质的再生方法：1)将废旧磷酸铁锂电池经盐水放电后，拆解出有机溶剂、卷芯和外壳材料；2)卷芯经粉碎、焙烧等步骤后，振动筛选分离出活性物质、铜箔和铝箔。用石灰水吸收含氟废气，磁选法分离铜箔和铝箔，活性物质利用硫酸浸出，分离得到浸出液和碳渣；3)浸出液采用加入铁粉还原的方法将其中的Cu2+还原成单质铜，同时将Fe3+还原成Fe2+，过滤除掉铜及多余铁渣后、碱液沉淀除铝，过滤后在再往滤液中补充磷源，并通过加碱液调节pH值，生成粗磷酸铁锂电池沉淀，最后经烧结得到电池级磷酸铁锂电池。
[0003]可见，已有技术中，主要是湿法工艺，以硫酸铁溶液为溶剂，置换出Fe2+和Li+。该过程为典型的湿法过程，通过固液相的传质作用，达到分离的目的。锂的浸出效率最高为97.07％，浸出效率的确很高。
[0004]但利用此方法来回收磷酸铁锂电池，并不能保证磷、铁、锂的一次性浸取，得到的磷酸铁锂粉末的性能不够优良，最后得到的磷酸铁锂电池性能得不到保证。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法，具备能够实现磷铁锂的一次性浸取、可得到纯净优质性能更加优秀和稳定的磷酸铁锂粉末，从而后续得到性能更加理想的磷酸铁锂电池等优点，解决了现有技术中存在的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现上述能够实现磷铁锂的一次性浸取、可得到纯净优质性能更加优秀和稳定的磷酸铁锂粉末，从而后续得到性能更加理想的磷酸铁锂电池目的，本专利技术提供如下技术方案：采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法，包括以下步骤，
[0009]1、废旧磷酸铁锂电池经过放电处理，电池拆解，粉碎后得到混合料进行碱处理除杂；
[0010]2、滤渣进行2.5
‑
3.0倍8.88mol/L硝酸溶解在60
‑
80℃的条件下反应4
‑
6h得到酸性磷酸铁锂溶液。其中Fe的浸取率为95％，Li的浸取率为96％，P的浸取率为94％；实现了磷铁锂的一次性浸取；
[0011]3、过滤得到的磷铁锂溶液，根据Li:Fe:PO4＝1.05:1:1的摩尔比补进不够的Fe、Li、P源进行均匀液相混合；
[0012]4、加入络合物柠檬酸搅拌1
‑
2h均匀混合后加入氨水剧烈搅拌至溶胶变成凝胶；
[0013]5、在80℃的条件下进行真空干燥后氮气保护下进行300
‑
500℃低温预烧4
‑
6h,然
后机械合金化10
‑
12h，氮气保护下600
‑
750℃高温烧结8
‑
10h，高温烧结时加入Fe源质量的1.5％的表面活性剂CTAB，得到性能良好的磷酸铁锂粉末；
[0014]6、磷酸铁锂与粘接剂PVDF、碳源按质量比7:8:85在一定量的NMP溶剂中搅拌混合均匀后涂敷在铝片上真空干燥后与负极、轧片、隔膜、电解质等组装成电池，进行电池性能测试结果均比较理想。
[0015]采用上述技术方案：本方法回收磷酸铁锂电池步骤简化为：磷酸铁锂电池放电、拆解、粉碎、碱处理除杂；滤渣溶解得到酸性磷酸铁锂溶液；过滤溶液并进行均匀液相混合；形成凝胶；高温烧结；搅拌混合物后涂在铝片上并组装电池。
[0016]优选的，所述步骤1中碱处理除杂需要用到碱性除杂剂，碱性除杂剂：NaOH、KOH、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的至少一种，优选为NaOH。
[0017]优选的，所述步骤3中的Fe源为草酸铁、硝酸铁，优选硝酸铁中的一种。
[0018]优选的，所述步骤3中的P源为磷酸，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、乙炔黑中的一种。
[0019]优选的，所述步骤5中高温烧结时加入的表面活性剂为CTAB、SDBS、PEG、PVA、SDS，优选为CTAB。
[0020]采用上述技术方案：十六烷基三甲基溴化铵简称CTAB，一种阳离子表面活性剂、抗菌剂，属季铵化合物，其活性可被肥皂或阴离子去垢剂(如SDS)中和，CTAB可与SDS形成不溶于水的复合物。在碱性条件下，CTAB对革兰氏阳性菌和阴性菌均有杀菌作用。可作为去污剂。利用此表面活性剂可得到纯净优质性能更加优秀和稳定的磷酸铁锂粉末，从而后续得到性能更加理想的磷酸铁锂电池。
[0021](三)有益效果
[0022]与现有技术相比，本专利技术提供了采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法，具备以下
[0023]有益效果：
[0024]1、该采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法，与现有技术的不同之处在于，拆解粉碎后的磷酸铁锂电池先进行碱处理除杂，滤渣进行2.5
‑
3.0倍8.88mol/L硝酸溶解在60
‑
80℃的条件下反应4
‑
6h得到酸性磷酸铁锂溶液，利用此步骤能够实现磷铁锂的一次性浸取；在80℃的条件下进行真空干燥后氮气保护下进行300
‑
500℃低温预烧4
‑
6h,然后机械合金化10
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12h，氮气保护下600
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750℃高温烧结8
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10h，高温烧结时加入Fe源质量的1.5％的表面活性剂CTAB，利用此步骤可得到纯净优质性能更加优秀和稳定的磷酸铁锂粉末，从而后续得到性能更加理想的磷酸铁锂电池，与现有技术的回收方法相比，具有优异性。
[0025]2、该采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法，利用本方法回收得到的磷酸铁锂电池，工作电压高、能量密度大、循环寿命长、安全性能好。
附图说明
[0026]图1为本专利技术提出的采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法的流程图。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]请参阅图1，采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法，其特征在于，包括以下步骤，1、废旧磷酸铁锂电池经过放电处理，电池拆解，粉碎后得到混合料进行碱处理除杂；
[0029]2、滤渣进行2.5
‑
3.0倍8.88mol/L硝酸溶解在60
‑
80℃的条件下反应4
‑
6h得到酸性磷酸铁锂溶液。其中Fe的浸取率为95％，Li的浸取率为96％，P的浸取率为94％；
[0030]3、过滤得到的磷铁锂溶液，根据Li:Fe:PO4＝1.0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法，其特征在于，包括以下步骤，1)、废旧磷酸铁锂电池经过放电处理，电池拆解，粉碎后得到混合料进行碱处理除杂；2)、滤渣进行2.5
‑
3.0倍8.88mol/L硝酸溶解在60
‑
80℃的条件下反应4
‑
6h得到酸性磷酸铁锂溶液。其中Fe的浸取率为95％，Li的浸取率为96％，P的浸取率为94％；3)、过滤得到的磷铁锂溶液，根据Li:Fe:PO4＝1.05:1:1的摩尔比补进不够的Fe、Li、P源进行均匀液相混合；4)、加入络合物柠檬酸搅拌1
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2h均匀混合后加入氨水剧烈搅拌至溶胶变成凝胶；5)、在80℃的条件下进行真空干燥后氮气保护下进行300
‑
500℃低温预烧4
‑
6h,然后机械合金化10
‑
12h，氮气保护下600
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750℃高温烧结8
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐浩，徐涛，
申请(专利权)人：曲靖市华祥科技有限公司，
类型：发明
国别省市：