一种高纯度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备方法及设备技术

本发明专利技术公开了一种高纯度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备方法及设备，所述高纯度、黏胶基碳纤维毡杂质元素含量比例小于50ppm，单纤维强度大于120Mpa，经2650℃处理，石墨化度低于85%；本发明专利技术还提出了一种高纯度、高强度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备设备，由进毡气封段、热处理段、降温段、出毡气封段、冷却段组成。本发明专利技术将黏胶纤维中的金属杂质通过酸洗去除，针刺成毡、浸渍催化剂、烘干，再采用微负压惰性气氛进行催化脱水，最后进行碳化、石墨化，获得灰分低、焦油污染少的高纯度、高强度黏胶基碳纤维毡；本发明专利技术所选用的原材料丰富，制备工艺简单，有效的控制了设备腐蚀，制备出高纯度、高强度产品，且极大的提高了产品生产效率。且极大的提高了产品生产效率。且极大的提高了产品生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备方法及设备


[0001]本专利技术涉及碳纤维制备
，尤其涉及一种高纯度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备方法及设备。

技术介绍

[0002]碳纤维毡作为光伏及半导体单晶硅拉晶炉、半导体碳化硅长晶炉的热场保温隔热材料，对单晶生长有着至关重要的影响。随着光伏N型单晶技术的发展，以及半导体产业的崛起，尤其是具有更高使用温度和气氛纯度要求的碳化硅长晶炉，对碳纤维隔热材料提出了更高的要求，除了需要具有较高的能效性之外，还需要有较低的杂质（金属离子、甚至纤维团簇）逸出、更好的抗氧化性以及较好的材料强度等，这就需要碳纤维隔热材料具有更高的纯度和更高的纤维强度。
[0003]目前，国内碳纤维毡主要采用聚丙烯腈系碳纤维、黏胶系碳纤维，普遍杂质含量较高，尤其是黏胶系碳纤维中碱金属杂质含量可达1000
‑
3000ppm，不仅抗氧化性差，且高温气氛中大量的杂质容易挥发逸出污染物料。
[0004]为制取高纯度碳纤维毡，现有技术一般通过后续化学处理工艺过程进行二次纯化。如申请号为202011297063.X的中国专利公开了一种高纯碳纤维硬毡的制备方法，采用纯化气体，在高温下进行三步提纯，虽然达到了提纯的目的，但杂质逸出所留下的缺陷不能自修复，导致所得高纯度碳纤维硬毡表面缺陷较多，容易掉渣。
[0005]众所周知，如果能从碳纤维制备原材料开始控制，能获得缺陷更少、性能更优的高纯碳纤维软毡及碳纤维复合隔热材料。目前的技术方案受成本因素的影响，主要局限于后期纯化。
>[0006]因此，如何得到一种初始纯度高、缺陷少的黏胶基碳纤维毡，是目前急需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高纯度、高强度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备方法及设备。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种高纯度、高强度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备方法，所述高纯度、高强度黏胶基碳纤维毡杂质元素含量比例小于50ppm，单纤维强度大于120Mpa；其制备方法包括如下步骤：S1、黏胶纤维酸洗、水洗、烘干制备灰分小于100ppm的脱金属离子黏胶纤维；S2、脱金属离子黏胶纤维针刺成毡；S3、将有机羧酸、交联催化剂、硫酸铵、氯化铵、非离子表面活性剂按质量百分比2
‑
6：0.1
‑
1：0.1
‑
1：0.1
‑
1：0.01
‑
0.02混合，加入去离子水配置成100份，再加入有机碱调整pH值至5
‑
7，获得有效浓度3
‑
10%的催化剂；将黏胶纤维毡浸渍催化剂20
‑
120min，取出轧干至
水毡比<0.8，反复浸渍
‑
轧干两次，送入烘干炉，＜140℃烘干至水含量低于5%；S4、浸渍干燥后的黏胶纤维毡送入专用催化脱水炉，在
‑
20至
‑
100Pa微负压惰性气氛循环风中，20min从室温加热至200
‑
210℃，20
‑
60min加热至220
‑
230℃，15
‑
60min加热至230
‑
240℃，15
‑
60min加热至250
‑
260℃，10
‑
60min加热至260
‑
300℃，脱除结构水中的羟基；S5、出炉冷却，获得黏胶纤维催化脱水毡；S6、将黏胶纤维催化脱水毡送入碳化
‑
石墨化炉，30
‑
90min加热至800
‑
1200℃，恒温10
‑
30min，30
‑
60min加热至1600
‑
2400℃，恒温3
‑
10min，脱除非碳元素，出炉冷却，获得高纯、高强度黏胶基碳纤维石墨纤维毡。
[0009]优选地，为了提升酸洗的效果，所述S1中的酸洗采用0.5
‑
5%的盐酸、醋酸、氨基磺酸、甲基磺酸、对甲苯磺酸、柠檬酸及混合物。
[0010]优选地，为了有效提高纤维素分子交联程度，所述S3中的有机羧酸为沸点>140℃的羧酸，优选柠檬酸、马来酸酐；所述S3中的交联催化剂为对甲苯磺酸、对苯二甲酸、氨基磺酸等。
[0011]优选地，为了有效促进催化剂分散与浸润，所述S3中的非离子表面活性剂优选氟碳表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚及上述任意两种的混合物。
[0012]优选地，为了调节pH值避免设备腐蚀，尤其是采用三乙醇胺，还能在高温阶段缓释硫酸根和氯离子，有效提高高温催化脱水效率，提高了产品碳收率，减少了产品微观缺陷,所述S3中的有机碱采用胍、碳酸胍、三乙醇胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺、乙二胺及上述任意两种的混合物。
[0013]本专利技术还提出了一种高纯度、高强度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备设备，由进毡气封段、热处理段、降温段、出毡气封段、冷却段组成，所述进毡气封段与热处理段相连，所述热处理段为5
‑
8段，位于最末端热处理段与降温段相连，所述降温段与出毡气封段相连，所述出毡气封段与冷却段相连。
[0014]优选地，为了确保热处理的效果，所述热处理段由带加热和传动的马弗炉体、侧面排焦罐、旋风分离塔、碳化硅陶瓷循环风机、排废风机组成，所述带加热和传动的马弗炉体的底部与侧面排焦
‑
连接，所述侧面排焦罐的顶部分别与排废风机和旋风分离塔连接，所述旋风分离塔与碳化硅陶瓷循环风机连接，所述碳化硅陶瓷循环风机接入带加热和传动的马弗炉体的顶部。
[0015]优选地，为了便于快速降温，所述降温段由不带加热棒的马弗炉体组成。
[0016]优选地，为了保证炉体的性能，所述带加热和传动的马弗炉体的长度为2
‑
5m，宽2
‑
4m，外部为金属腔体，内部侧面和底部为耐火砖/棉保温层，顶部为陶瓷顶板，发热棒和传动辊为陶瓷材质、贯穿于炉体腔体内部。
[0017]本专利技术的有益效果是：1、原材料直接脱除金属离子，避免金属离子在碳纤维毡制备过程造成的结构缺陷；2、催化剂采用有机碱调配pH值，大幅度降低了产品生产过程对设备的腐蚀；3、微负压循环风气氛确保了反应过程的快速进行，尤其是焦油被及时带走，极大的提高了产品强度及生产效率。
附图说明
[0018]图1为本专利技术提出的一种高纯度、高强度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备设备的专用催化脱水炉的结构示意图；图2为本专利技术提出的一种高纯度、高强度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备设备的热处理段结构图；图中：1进毡气封段、2热处理段、2
‑
1带加热和传动的马弗炉体、2
‑
2侧面排焦罐、2
‑
3旋风分离塔、2
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高纯度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备方法，其特征在于，所述高纯度、黏胶基碳纤维毡杂质元素含量比例小于50ppm，单纤维强度大于120Mpa；其制备方法包括如下步骤：S1、黏胶纤维酸洗、水洗、烘干制备灰分小于100ppm的脱金属离子黏胶纤维；S2、脱金属离子黏胶纤维针刺成毡；S3、将有机羧酸、交联催化剂、硫酸铵、氯化铵、非离子表面活性剂按质量百分比2
‑
6：0.1
‑
1：0.1
‑
1：0.1
‑
1：0.01
‑
0.02混合，加入去离子水配置成100份，再加入有机碱调整pH值至5
‑
7，获得有效浓度3
‑
10%的催化剂；将黏胶纤维毡浸渍催化剂20
‑
120min，取出轧干至水毡比<0.8，反复浸渍
‑
轧干两次，送入烘干炉，<140℃烘干至水含量低于5%；S4、浸渍干燥后的黏胶纤维毡送入专用催化脱水炉，在
‑
20至
‑
100Pa微负压惰性气氛循环风中，20min从室温加热至200
‑
210℃，20
‑
60min加热至220
‑
230℃，15
‑
60min加热至230
‑
240℃，15
‑
60min加热至250
‑
260℃，10
‑
60min加热至260
‑
300℃；S5、出炉冷却，获得黏胶纤维催化脱水毡；S6、将黏胶纤维催化脱水毡送入碳化
‑
石墨化炉，30
‑
90min加热至800
‑
1200℃，恒温10
‑
30min，30
‑
60min加热至1600
‑
2400℃，恒温3
‑
10min，脱除非碳元素，出炉冷却，获得高纯、高强度黏胶基碳纤维石墨纤维毡。2.根据权利要求1所述的高纯度、难石墨化黏胶基碳纤维毡制备方法，其特征在于：所述S1中的酸洗采用0.5
‑
5%的盐酸、醋酸、氨基磺酸、甲基磺酸、对甲苯磺酸、柠檬酸及上述任意两种的混合物。3.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍孝，
申请(专利权)人：湖南东映特碳沥青材料有限公司，
类型：发明
国别省市：