分离方法技术

本发明专利技术提供一分离甲基碘和乙酸甲酯（也可以有丙酮）的混合物的方法。该方法包括用乙酸作提取剂，使上向流的混合物蒸气与下向流的液态乙酸接触进行逆流蒸馏提取。此方法适于用２０至６０塔板的蒸馏柱进行。Ｃ０７Ｄ２４１／１８，Ａ０１Ｎ３７／００，Ａ０１Ｎ４３／００，Ａ０１Ｎ４１／００（*该技术在2008年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分离甲基碘和乙酸甲酯的蒸馏方法以及从乙酸甲酯、甲基碘及丙酮的混合物中分离乙酸甲酯的蒸馏方法。近年来，羰基化过程，特别是铑催化的羰基化过程，在工业上已变得很重要。这种过程〔例如用甲醇进行羰基化以生产乙酸(GB1，233，121)和用甲醇/乙酸甲酯/水混合物进行羰基化以生产乙酸和乙酐(如EP87870)〕最重要的是包括使用大量的甲基碘。问题发生在当此过程产生包括乙酸甲酯和甲基碘或是乙酸甲酯、甲基碘和丙酮的液流时，因为这样的组分可分别形成二元或三元共沸混合物，用简单的分馏方法是不能将其组分分开的，因此就必须采取昂贵的并且常常是复杂的步骤以回收组分。因为甲基碘昂贵而又有毒性，必须尽可能的回收和重复使用，因而这是过去商品生产的主要缺点。申请人提供的蒸馏方法可以破坏这些引起麻烦的共沸混合物，因此使用本专利技术的过程则可用简单的方法回收基本上纯的共沸混合物的组分。本专利技术提供了一种方法，用以分离包括甲基碘和乙酸甲酯的混合物，此方法包括(a)将甲基碘和乙酸甲酯的混合物导入蒸馏区的下半部，(b)将乙酸导入蒸馏区的上半部，(c)从塔顶分出甲基碘含量大于乙酸甲酯/甲基碘/丙酮共沸混合物中甲基碘含量的塔顶馏分，(d)从蒸馏区的底部分出包括乙酸甲酯和乙酸的底部馏分。本专利技术的方法以逆流的乙酸与共沸混合物接触，破坏了在蒸馏区中产生的乙酸甲酯/甲基碘共沸混合物。当蒸馏区的操作使塔顶维持在甲基碘的沸点(约43℃/大气压)时，在相同的条件下乙酸的沸点为118℃，此时以上向流的共沸混合物的蒸气与下向流的液态乙酸相接触，乙酸则作为乙酸甲酯的选择性提取剂。如果共沸混合物包括乙酸甲酯、甲基碘和丙酮，可以产生同样的效果，乙酸选择性地提取乙酸甲酯和丙酮。在本专利技术的一个具体实施方案中，提供了一种分离包括甲基碘、乙酸甲酯和丙酮混合物的方法，该方法包括(a)将甲基碘、乙酸甲酯和丙酮的混合物导入蒸馏区的下半部，(b)将乙酸导入蒸馏区的上半部，(c)从塔顶分出甲基碘含量大于甲基碘/乙酸甲酯/丙酮共沸混合物中甲基碘含量的塔顶馏分，(d)从蒸馏区的底部分出包括乙酸甲酯、丙酮和乙酸的底部馏分。本专利技术的方法可以适合地以一通常的蒸馏柱在一蒸馏釜上进行。在这样的具体实施方案中蒸馏柱的作用就是蒸馏区。使用这种装置时最好是采用有20-60塔板的蒸馏柱，乙酸甲酯和甲基碘从蒸馏柱的底部加入，最好是在柱下方三分之一至二分之一处之间加入。为尽可能减少塔顶馏分将乙酸带出，最好是在柱顶以下但离柱顶三分之一内将乙酸导入。其回流比最好采用2∶1至10∶1(体积)的范围，最优先选择的回流比是在5∶1至8∶1的范围。其回流∶乙酸和回流∶乙酸头部馏分比最好是各为5∶1至15∶1和1∶08至1∶2.5的范围内。现参照下列各实例对本专利技术加以说明实例1将一有45塔板的玻璃Oldershaw蒸馏柱置于蒸馏釜上连续进行蒸馏，进料流包括(以重量百分计)甲基碘74.6乙酸甲酯16.2乙酸0.05丙酮2.6在塔板10处加入蒸馏柱，速率为2053克/小时，在回流的同时从柱顶加入441克/小时乙酸，柱顶的温度保持在43℃。在稳定状态下，顶和柱底馏分的组成(以重量百分表示，气液色谱法测定)如下柱顶甲基碘93乙酸甲酯0.98乙酸5.6丙酮0.13生产率1723克/小时。柱底甲基碘4.25乙酸甲酯38.8乙酸43.5丙酮5.77生产率811克/小时采用的回流比为6.5∶1(体积)。回流∶乙酸和回流∶乙酸头部馏分比各为13∶1和1∶2(体积)。实例2将-45塔板的不锈钢蒸馏柱安装在蒸馏釜上，进行连续蒸馏。进料流包括(以重量百分计)甲基碘52.1乙酸甲酯29.3乙酸16.7丙酮1.9于塔板10处加入蒸馏柱，速率为2899克/小时，于塔板40处将乙酸加入蒸馏柱，速率为236克/小时。回流至温度保持在43℃的柱顶。在稳定状态下，柱顶和柱底部馏分有如下组成(以重量百分计，气液色谱法测定)柱顶甲基碘98.5乙酸甲酯1.0乙酸0.2丙酮0.3生产率545克/小时柱底甲基碘37.6乙酸甲酯32.6乙酸27.8丙酮2.0生产率2590克/小时采用的回流比为7.8∶1(体积)，回流∶乙酸和回流∶乙酸头部馏分比各为8.4∶1和1∶1.1(体积)。权利要求1.分离包括甲基碘和乙酸甲酯混合物的方法，该方法包括(a)将甲基碘和乙酸甲酯混合物导入蒸馏区的下半部，(b)将乙酸导入蒸馏区的上半部，(c)从塔顶分出甲基夂看笥谝宜峒柞 甲基碘共沸混合物的甲基碘含量的塔顶馏分，(d)从蒸馏区的底部分出包括乙酸甲酯和乙酸的底部馏分。2.权利要求1所述的方法，其中混合物进一步包括丙酮，该方法包括(a)将甲基碘、乙酸甲酯和丙酮的混合物导入蒸馏区的下半部，(b)将乙酸导入蒸馏区的上半部，(c)从塔顶分出甲基碘含量大于乙酸甲酯/甲基碘/丙酮共沸混合物甲基碘含量的塔顶馏分，(d)从蒸馏区的底部分出包括乙酸甲酯、丙酮和乙酸的底部馏分。3.权利要求1或2任一项所述的方法，其中的蒸馏区是一有20至60塔板的蒸馏柱。4.权利要求1或2任一项所述的方法，其中混合物是在从底部三分之一至二分之一的地方导入蒸馏区的。5.权利要求1或2任一项所述的方法，其中乙酸是从蒸馏区底的三分之二至柱顶的地方导入蒸馏区的。全文摘要本专利技术提供一分离甲基碘和乙酸甲酯(也可以有丙酮)的混合物的方法。该方法包括用乙酸作提取剂，使上向流的混合物蒸气与下向流的液态乙酸接触进行逆流蒸馏提取。此方法适于用20至60塔板的蒸馏柱进行。文档编号C07C17/386GK1032781SQ88107299公开日1989年5月10日 申请日期1988年10月22日 优先权日1987年10月24日专利技术者大卫·吉夫里·古利弗 申请人:Bp化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
分离包括甲基碘和乙酸甲酯混合物的方法，该方法包括（ａ）将甲基碘和乙酸甲酯混合物导入蒸馏区的下半部，（ｂ）将乙酸导入蒸馏区的上半部，（ｃ）从塔顶分出甲基碘含量大于乙酸甲酯／甲基碘共沸混合物的甲基碘含量的塔顶馏分，（ｄ）从蒸馏区的底部分出包括乙酸甲酯和乙酸的底部馏分。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：大卫吉夫里古利弗，
申请(专利权)人：BP化学有限公司，
类型：发明
国别省市：GB[英国]