本发明专利技术提供了一种具有光限幅特性的有序介孔碳／玻璃复合材料和制备方法，属于功能复合材料领域。发明专利技术目的是针对目前激光防护材料的局限，开发一种便于携带的新型固态非线性光限幅材料。主要特征是将有序介孔碳添加到透明的玻璃基体中，利用有序介孔碳独特的光限幅性能，以及在玻璃基体中易于分散的特性，制备出耐高温和环境适应性强的非线性光限幅材料。本方法提供的固态材料具有光限幅性能且对可见光有很高的透过率，在激光防护方面具有较大的应用潜力，同时具有工艺简单、生产成本低等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于一种具有光限幅特性的固态材料及制备方法，属于功能复 合材料
技术介绍
激光自1960年问世以来，由于其单色性好、准直性高等优点，在医学、 测量、化学、材料加工以及国防等领域获得了广泛应用。但随着高功率、短 脉冲激光器的日益增多，激光伤害人眼和破坏光学仪器的现象也随之增多， 激光威胁成为不容忽视的问题。因此，激光防护措施，特别是激光防护材料 的研究显得尤为迫切。近年来，该领域的研究热点从基于线形理论的传统激 光防护材料转移到基于非线性理论的新型激光防护材料上来。激光限幅材料 就是一种基于非线性理论的新型防护材料，它能让入射强度较低的光线透过 材料，而衰减入射强度较高的光线，从而对人眼和仪器起到保护作用。其中， 碳家族成员如碳黑、富勒烯、碳纳米管(Q. Wang, Y. Qin， Y. Zhu, et al., C/2柳.457 (2008),159-162.)等，均显示出良好的激光限幅性能。除此之外， 碳家族中的有序介孔碳(OMCs)是一类具有有序孔道结构、大孔容积、高比表 面的碳材料，在催化(S.H. Joo, S丄Choi, I. Oh, et al., Nature 412 (2001)169)、 储能(J. Lee, J. Kim, T. Hyeon, Adv. Mater. 18 (2006) 2073)、吸附等领域有很好 的应用。J.Wang等还发现有序介孔碳/二氧化硅复合材料表现出了非常优异的 微波屏蔽性能，其性能甚至优于同含量的碳纳米管/二氧化硅复合材料(J.C Wang， C.S.Xiang， Q丄iu， et al. Adv. Func. Mater" 18 (2008) 2995-3002)。但是， 目前关于有序介孔碳非线性光学性能方面的研究还未见报道。从有序介孔碳 和碳纳米管的比较来看，其化学组成均为碳，介孔碳的直径一般为l-50nm,而 碳纳米管的直径一般为几十个纳米，两者的长度均远远大于直径(为微米级)， 因此两者具有类似的结构。两者的电化学对比研究也表明有序介孔碳和碳纳 米管一样具有很好的化学活性，可作为电极材料(M.Zhou,L.Shang，B. Li， et4al., Electrochem. Commun. 10 (2008) 859 _ 863)。目前，对碳纳米管的光限幅 性能研究表明其具有很好的光限幅性能。但是碳纳米管的直径分布不均，排 列杂乱无章，且容易团聚，很难进一步提高其光学均匀性。本专利技术人的前期 工作表明，有序介孔碳在玻璃基体中，具有和碳纳米管复合材料相当的光限 幅性能，而且有序介孔碳直径可控、高度有序，在介质中易于分散，有望用 于制备光学均匀性更好的块体材料。与此相关的是，要制备具有光限幅性能的有序介孔碳复合材料，还必须 选择一种合适的基体材料。 一方面，光限幅材料要求对可见光具有较高的透 过性，保证人眼对环境的能见度以及光学仪器对正常信号的接受；另一方面， 光限幅材料本身还要有足够的稳定性和抗热冲击性，在激光入射的时候不被 破坏。金属材料因其不透明而不适于作为基体材料。有机聚合物容易透明且 和碳有良好的相容性，但是有机聚合物的力学性能差，使用温度低，高温下 易老化，难以承受激光入射时产生的热量。陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、高强 度、高硬度等一系列的优点；其中，玻璃是一种广泛应用的光学材料，典型 的体系如石英(Si02)，它具有透过率高，密度低，热膨胀系数小，抗热冲击， 环境稳定性好等优点，而且高温熔化后熔融态的粘度特别大，不易被气流冲 刷流失。这种优异的综合性能使其广泛应用于光学、光电子学器件、微波介 电材料、复合材料以及耐火材料等领域，因此适合作为基体材料。另外，碳 和玻璃基体的相容性很好，该复合材料的制备是可行的。将有序介孔碳掺入玻璃基体中，制备透明且具有光限幅性能的固体材料， 目前还未见有这方面的研究报道。这种复合材料不仅具有光限幅性能，且对 可见光有较高的透过率，在激光防护方面有良好的应用前景，有望制备出携 带方便的新型固态光限幅材料，从而导出本专利技术的构思。
技术实现思路
针对目前光限幅材料方面的研究现状，本专利技术的目的在于提供一种具有 光限幅特性的有序介孔碳/玻璃复合材料及制备方法。其优点是制备了结构功 能一体化的有序介孔碳/玻璃复合材料，使有序介孔碳在激光防护方面的器件 化成为可能。所述的有序介孔碳在复合材料中质量百分含量为0.1~5wt%(以玻璃基体 为基准，外加的质量百分数)，尤其是其质量百分含量为0.3 1%。材料的制备包括以下步骤(1) 有序介孔碳的制备本专利技术选用的有序介孔碳采用催化活化法、混合聚合物炭化法或模板炭 化法等方法制备。所述的有序介孔碳的直径为0.1 80nrn，孔道长度为微米级。(2) 溶剂及表面活性剂的选择所述的溶剂为去离子水、无水乙醇，或无水乙醇与去离子水的混合液。所述的表面活性剂采用十六垸基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫 酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、和二甲基甲酰胺(DMF)中的 一种或几种。(3) 有序介孔碳/玻璃复合粉体制备球磨混合法称取一定量的有序介孔碳和表面活性剂在溶剂中搅拌，并超声分散一定时间。然后把玻璃粉体加入有序介孔碳悬浮液中。再加入球磨 子将混合物球磨一定时间，至混合均匀。将混合物干燥、过筛，得到复合粉 体。溶胶-凝胶法称取一定量的有序介孔碳和表面活性剂在溶剂中搅拌， 并超声分散一定时间。同时配置制备玻璃基体的溶胶。以SiCb为例，将正 硅酸乙酯(TEOS)、去离子水、无水乙醇按一定比例混合，搅拌并加热，使 正硅酸乙酯水解。然后将有序介孔碳悬浮液倒入溶胶中，搅拌过程中，滴入 氨水，使其凝胶。洗涤、干燥后，得到复合粉体。均相沉淀法:将有序介孔碳加入含有表面活性剂的玻璃粉体前驱物(盐)水溶液中，搅拌，超声分散一定时间，再加入均相沉淀剂，搅拌，得到沉淀。 将沉淀煅烧，得到玻璃粉体前驱物与有序介孔碳的复合粉体。所述的有序介孔碳与表面活性剂的质量比为1:10 1:0.02;有序介孔碳与 溶剂的质量比为1:1500 1:50。本专利技术所述的玻璃基体包括硅酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、 磷酸盐玻璃、硫系玻璃或卣化物玻璃等中的一种。(4) 复合材料的最终烧成-上述制备复合粉体的烧成采用热压烧结工艺。通过对烧结工艺的优化，将复合粉体在20-40Mpa的压力和N2气体的保护气氛下，850-1500°C热压烧 结10-80min得到致密的有序介孔碳/玻璃复合材料。采用惰性气体保护，可防止有序介孔碳在烧结过程中氧化。本专利技术所提供的材料体系，具有光限幅性能，并对可见光具有较高的透 过性>30%，同时具有玻璃的硬度和环境稳定性。具有结构功能一体化的特点。 可以用在光学系统的窗口保护材料和人眼的激光防护等方面。附图说明图1本专利技术实施例1提供的以石英玻璃为例的固体光限幅材料的制备工 艺流程图2本专利技术所采用的有序介孔碳的透射电镜(TEM)照片；图3有序介孔碳/石英玻璃复合材料烧结后的样品照片；图4本专利技术提供的0.30 wt %有序介孔碳/石英玻璃复合材料的透过率曲线；图5本专利技术提供的0.30 wt %有序介孔碳/石英玻璃复合材料的光限幅性 能测试曲线(Z扫描)；图6本专利技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有光限幅特性的有序介孔碳／玻璃复合材料，其特征在于以玻璃基体为基准，有序介孔碳在复合材料中的质量百分数为０．１～５％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐恒，潘裕柏，朱勇，寇华敏，郭景坤，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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