一种碳纳米管的酸洗纯化方法技术

本发明专利技术提供了一种碳纳米管的酸洗纯化方法，属于碳纳米管纯化技术领域。本发明专利技术将待纯化碳纳米管、耐酸水溶性分散剂与水混合，进行改性处理，得到改性碳纳米管料液；将所述改性碳纳米管料液与酸液混合，进行纯化处理，得到纯化碳纳米管料液；将所述纯化碳纳米管料液进行固液分离，将所得固体物料水洗至中性后干燥，得到纯化后的碳纳米管。本发明专利技术在酸洗纯化过程中引入耐酸水溶性分散剂，能够改善酸液对碳纳米管的浸润效果，使酸液与杂质颗粒充分接触，同时络合碳纳米管中的过渡金属杂质，增大了过渡金属离子在酸液中的溶解度，有利于减少酸洗次数，缩短处理周期，且还有利于减少酸液使用量以及水的用量，使生产成本得以显著降低。低。低。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管的酸洗纯化方法


[0001]本专利技术涉及碳纳米管纯化
，尤其涉及一种碳纳米管的酸洗纯化方法。

技术介绍

[0002]碳纳米管是一种管状一维纳米材料，一般利用过渡金属催化剂催化裂解沉积含碳化合物尤其是碳氢化合物而得。在催化裂解沉积的过程中，过渡金属催化剂会残留在碳纳米管粗粉中。在某些对纯度要求较高的应用领域，如动力电池领域，要求残留在碳纳米管中的过渡金属杂质含量较低，因此需要对碳纳米管粗粉作进一步的提纯。
[0003]目前主流的提纯方法有化学提纯法和物理提纯法两大类。化学提纯法，如酸洗法，在除去过渡金属杂质方面有其特有的优势，如反应过程简单，一般只限于表界面的变化，不容易形成整体结构缺陷，能够将碳纳米管粗粉中残留的过渡金属杂质控制在500ppm内。但是采用传统酸洗法对碳纳米管进行处理，通常需要较多的酸液、较长的处理时间(15h以上)并辅以加热(80～90℃)才能达到较好的处理效果，生产成本较高。且采用大量酸液处理后需要用大量的去离子水才能洗掉杂质离子并将碳纳米管粉体洗涤至中性，由此会产生大量的酸性洗液，进一步导致生产成本和环保成本大幅上升。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种碳纳米管的酸洗纯化方法，本专利技术提供的方法酸洗纯化效果好，成本低。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种碳纳米管的酸洗纯化方法，包括以下步骤：
[0007](1)将待纯化碳纳米管、耐酸水溶性分散剂与水混合，进行改性处理，得到改性碳纳米管料液；
[0008](2)将所述改性碳纳米管料液与酸液混合，进行纯化处理，得到纯化碳纳米管料液；
[0009](3)将所述纯化碳纳米管料液进行固液分离，将所得固体物料水洗至中性后干燥，得到纯化后的碳纳米管。
[0010]优选地，所述步骤(1)中待纯化碳纳米管的长度为10～200μm，外径为1～100nm；所述待纯化碳纳米管的聚团尺寸为1～2000μm。
[0011]优选地，所述步骤(1)中耐酸水溶性分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羟基亚乙基二膦酸、纤维素类化合物和含聚氧乙烯醚官能团的化合物中的一种或几种。
[0012]优选地，所述步骤(1)中纤维素类化合物包括羟乙基纤维素和/或羟丙基甲基纤维素。
[0013]优选地，所述含聚氧乙烯醚官能团的化合物包括C8‑
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酸甘油酯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚中的一种或几种。
[0014]优选地，所述步骤(1)中耐酸水溶性分散剂与水的质量比为(5～35)：100。
[0015]优选地，所述步骤(1)中待纯化碳纳米管的质量与耐酸水溶性分散剂和水的总质量比为(10～50)：100。
[0016]优选地，所述步骤(1)中改性处理的温度为50～60℃，时间为30～90min；所述改性处理在搅拌条件下进行。
[0017]优选地，所述步骤(2)中酸液为盐酸，所述盐酸的浓度为36～38wt％；所述盐酸与改性碳纳米管料液的质量比为1：(4～30)。
[0018]优选地，所述步骤(2)中纯化处理的温度为50～60℃，时间为2～4h；所述纯化处理在搅拌条件下进行。
[0019]本专利技术提供了一种碳纳米管的酸洗纯化方法，包括以下步骤：将待纯化碳纳米管、耐酸水溶性分散剂与水混合，进行改性处理，得到改性碳纳米管料液；将所述改性碳纳米管料液与酸液混合，进行纯化处理，得到纯化碳纳米管料液；将所述纯化碳纳米管料液进行固液分离，将所得固体物料水洗至中性后干燥，得到纯化后的碳纳米管。本专利技术在酸洗纯化过程中引入耐酸水溶性分散剂，能够改善酸液对碳纳米管的浸润效果，使酸液与杂质颗粒充分接触，同时络合碳纳米管中的过渡金属杂质，增大了过渡金属离子在酸液中的溶解度，有利于减少酸洗次数，缩短处理周期，且还有利于减少酸液使用量以及水的用量，使生产成本得以显著降低。实施例的结果显示，采用本专利技术提供的方法，对待纯化碳纳米管的酸洗纯化时间可缩短至8h以内，主要的铁杂质经一次酸洗纯化(即进行一次改性处理和一次纯化处理)即可以从500ppm降低到210ppm以内，钴杂质经过一次酸洗纯化即可以从105ppm降低到41ppm以内，用水量也因此降低。
附图说明
[0020]图1为本专利技术提供的碳纳米管的酸洗纯化流程图。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种碳纳米管的酸洗纯化方法，包括以下步骤：
[0022](1)将待纯化碳纳米管、耐酸水溶性分散剂与水混合，进行改性处理，得到改性碳纳米管料液；
[0023](2)将所述改性碳纳米管料液与酸液混合，进行纯化处理，得到纯化碳纳米管料液；
[0024](3)将所述纯化碳纳米管料液进行固液分离，将所得固体物料水洗至中性后干燥，得到纯化后的碳纳米管。
[0025]图1为本专利技术提供的碳纳米管的酸洗纯化流程图，下面结合图1对本专利技术中碳纳米管的酸洗纯化方法进行详细说明。
[0026]本专利技术将待纯化碳纳米管、耐酸水溶性分散剂与水混合，进行改性处理，得到改性碳纳米管料液。在本专利技术中，所述待纯化碳纳米管优选为利用过渡金属催化剂催化裂解沉积含碳化合物制备得到的碳纳米管粗粉(即未经提纯的碳纳米管粗粉)，所述待纯化碳纳米管中残留有过渡金属催化剂。在本专利技术中，所述待纯化碳纳米管的主要杂质包括铁和钴，所述铁的含量优选为3000～3500ppm，所述钴的含量优选为700～850ppm。在本专利技术中，所述待纯化碳纳米管的长度优选为10～200μm，更优选为10～50μm，进一步优选为10～30μm；外径
优选为1～100nm，更优选为5～40nm，进一步优选为5～30nm；所述待纯化碳纳米管的聚团尺寸优选为1～2000μm，更优选为1～1000μm，进一步优选为1～100μm，更进一步优选为10～100μm；在本专利技术中，利用过渡金属催化剂催化裂解沉积含碳化合物制备得到的碳纳米管粗粉通常以聚团形式存在，本专利技术所述待纯化碳纳米管的聚团尺寸具体为碳纳米管粗粉形成的聚团的大小。在本专利技术中，所述水优选为去离子水。在本专利技术中，所述耐酸水溶性分散剂优选包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羟基亚乙基二膦酸(HEDP)、纤维素类化合物和含聚氧乙烯醚官能团的化合物中的一种或几种；所述纤维素类化合物优选包括羟乙基纤维素(HEC)和/或羟丙基甲基纤维素(HPMC)，所述含聚氧乙烯醚官能团的化合物优选包括C8‑
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酸甘油酯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚中的一种或几种。本专利技术优选采用上述种类的耐酸水溶性分散剂，能够增加酸液对碳纳米管的润湿性，同时络合碳纳米管中的过渡金属杂质，增大过渡金属离子在酸液中的溶解度，进而改善酸洗纯化效果；且上述种类的耐酸水溶性分散剂可通过后续水洗去除，不会引入新的杂质。
[0027]在本专利技术中，所述待纯化碳纳米管、耐酸水溶性分散剂与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管的酸洗纯化方法，包括以下步骤：(1)将待纯化碳纳米管、耐酸水溶性分散剂与水混合，进行改性处理，得到改性碳纳米管料液；(2)将所述改性碳纳米管料液与酸液混合，进行纯化处理，得到纯化碳纳米管料液；(3)将所述纯化碳纳米管料液进行固液分离，将所得固体物料水洗至中性后干燥，得到纯化后的碳纳米管。2.根据权利要求1所述的酸洗纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中待纯化碳纳米管的长度为10～200μm，外径为1～100nm；所述待纯化碳纳米管的聚团尺寸为1～2000μm。3.根据权利要求1所述的酸洗纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中耐酸水溶性分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羟基亚乙基二膦酸、纤维素类化合物和含聚氧乙烯醚官能团的化合物中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的酸洗纯化方法，其特征在于，所述纤维素类化合物包括羟乙基纤维素和/或羟丙基甲基纤维素。5.根据权利要求3所述的酸洗纯化方法，其特征在于，所述含聚氧乙烯醚官能团的化合物包括C8‑

【专利技术属性】
技术研发人员：李召平，
申请(专利权)人：东莞瑞泰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：