一种高温大曲生产过程中品质监控的方法技术

本发明专利技术涉及高温大曲生产领域，特别涉及一种高温大曲生产过程中品质监控的方法，包括如下步骤：(1)获取不同生产环节高温大曲中的氨基酸含量数据；(2)将步骤(1)获取到的所述氨基酸含量数据作为控制指标，利用休哈特控制图中的单值

【技术实现步骤摘要】
一种高温大曲生产过程中品质监控的方法


[0001]本专利技术涉及高温大曲生产领域，特别涉及一种高温大曲生产过程中品质监控的方法。

技术介绍

[0002]高温大曲主要以小麦为原料，通过网罗制曲自然空间环境中的微生物接种发酵，微生物在曲坯中此消彼长，自然积温转化并风干而形成的一种多酶多菌的微生态制品。高温大曲是白酒生产过程中的关键糖化发酵剂，其品质的好坏直接影响基酒酒质的优劣。
[0003]高温大曲作为白酒香气及其前体物的重要来源之一，其氨基酸种类及含量是白酒中重要风味成分的前体物之一，主要来源于小麦中蛋白质酶降解、发酵过程中微生物代谢产物及其发酵后微生物细胞自溶等途径。在高温发酵条件下，氨基酸与还原糖发生美拉德反应，形成一系列缩合、脱羧、脱氨、脱氢等交叉反应，进而生成多种类风味成分，其中，吡嗪类具有特殊的焙烤香、坚果香，酚类具有焦香、似焦糖香，呋喃、吡喃具有酱味，噻唑、噻吩具有焙烤香等，贡献了白酒中多种香味成分及其前体物。
[0004]在发酵过程中，作为重要风味成分前体物的氨基酸可视为高温大曲质量评价的重要指标之一。因此，实时监测不同生产环节下高温大曲中重要风味成分前体物的氨基酸含量对生产优质高温大曲尤为重要。本专利技术旨在提供一种高温大曲生产过程中品质监控的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种高温大曲生产过程中品质监控的方法。
[0006]首先，目前针对高温大曲中重要风味成分前体物的氨基酸的分析多采用氨基酸自动分析仪进行测定，而考虑到氨基酸自动分析仪检测成本高且耗时长，为更好地评价生产过程中高温大曲的品质，对其多种重要风味成分前体物的氨基酸含量进行全面、准确的分析与控制，本专利技术通过建立UPLC
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HRMS
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QAMS法对高温大曲中重要风味成分前体物的氨基酸含量进行测定，该方法简便快捷，稳定可靠，仅在消耗参照物情况下便可全面地反映高温大曲其他重要风味成分前体物氨基酸含量分布，有助于提升高温大曲的品质控制水平。
[0007]质量控制图是一种既便于直观地判断分析质量，又能全面、连续地反映分析测试结果波动状况的图形，是常规检测质量控制的一种有效方法，对实验室分析方法和工作程序进行审视性的连续评价系统。为实现高温大曲生产过程品质控制，本专利技术基于UPLC
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HRMS
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QAMS法测定得到的高温大曲中重要风味成分前体物的氨基酸的含量数据，利用休哈特控制图中单值
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移动极差控制图原理建立了一种高温大曲品质的质量控制图模型，应用该模型对不同生产环节下高温大曲的品质进行了有效的监控。
[0008]一方面，本专利技术提供了一种高温大曲生产过程品质监控的方法，包括如下步骤：
[0009](1)获取不同生产环节高温大曲中的氨基酸含量数据；
[0010](2)将步骤(1)获取到的所述氨基酸含量数据作为控制指标，利用休哈特控制图中
的单值
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移动极差控制图原理构建质量控制图，利用所述质量控制图对高温大曲生产过程中的品质进行监控；
[0011]其中，所述氨基酸包括L
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天冬氨酸、L
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苏氨酸、L
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缬氨酸、L
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甲硫氨酸、L
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酪氨酸、L
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异亮氨酸、L
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亮氨酸、L
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苯丙氨酸、L
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色氨酸中的一种或者多种；所述氨基酸为高温大曲中的重要风味成分的前体物。
[0012]在一些实施方案中，所述监控的方法为：将所述氨基酸含量数据代入所述质量控制图的模型中，若得到的结果未超出所述质量控制图的范围，则判定所述高温大曲的品质符合生产要求；若得到的结果超出所述质量控制图的范围，则判定所述高温大曲的品质是不符合生产要求；基于所述高温大曲中的所述氨基酸的含量数据，判定所述高温大曲生产过程中的品质异常情况。
[0013]在一些实施方案中，所述质量控制图的构建包括如下步骤：
[0014]根据所述控制指标，计算所述控制指标的中心CL值、控制上限UCL值、控制下限LCL值。
[0015]在一些实施方案中，所述CL值、UCL值和所述LCL值依据“3σ准则”按如下公式进行计算：
[0016][0017][0018][0019][0020][0021]LCL
R
＝0
[0022]其中，为不同生产厂房下不同生产位点的高温大曲中同一氨基酸的含量的平均值；为平均移动极差，其中：R＝|X
i+1
‑
X
i
|，X
i
为高温大曲中第i种氨基酸的含量。
[0023]在一些实施方案中，以所述控制指标的中心CL值、控制上限UCL值、控制下限LCL值确定不同关键节点高温大曲中所述氨基酸含量的合格与不合格区域；若所述氨基酸含量不在所述质量控制图的范围内，则判定为所述高温大曲的品质出现了异样，若所述氨基酸含量在所述质量控制图的范围内，则判定为所述高温大曲的品质正常。
[0024]在一些实施方案中，所述氨基酸的含量数据的获取包括：通过UPLC
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HRMS
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QAMS法对所述高温大曲样品中的氨基酸的含量进行测定。
[0025]在一些实施方案中，所述UPLC
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HRMS
‑
QAMS法包括如下步骤：
[0026]1)前处理：对所述高温大曲样品进行前处理，得到供试品溶液；
[0027]2)上机分析：通过UPLC
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HRMS技术对步骤1)得到的供试品溶液进行上机分析，获取得到所述供试品溶液中的氨基酸物质的色谱信息；
[0028]3)通过QAMS法计算所述供试品溶液中所述重要风味成分前体物的氨基酸的含量。
[0029]在一些实施方案中，所述QAMS法还包括如下步骤：
[0030]计算参照物氨基酸与待测氨基酸的相对校正因子；
[0031]基于所述相对校正因子计算参照物氨基酸的含量；
[0032]基于所述的相对校正因子以及所述参照物氨基酸的含量，计算所述供试品溶液中所述待测氨基酸的含量。
[0033]在一些实施方案中，所述参照物氨基酸为L
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赖氨酸。
[0034]在一些实施方案中，所述前处理包括如下步骤：
[0035]样品过筛；
[0036]提取：向所述过筛后的样品中加入提取试剂，混匀，超声；
[0037]离心；
[0038]过滤：将所述离心后的上清液通过0.22μm水系PES针筒式过滤膜进行过滤，得到所述供试品溶液。
[0039]在一些实施方案中，所述过筛的孔径为0.1
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1mm。
[0040]在一些实施方案中，所述离心的条件为：8000rpm～15000rpm，离心3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温大曲生产过程中品质监控的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)获取不同生产环节高温大曲中的氨基酸含量数据；(2)将步骤(1)获取到的所述氨基酸的含量数据作为控制指标，利用休哈特控制图中的单值
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移动极差控制图原理构建质量控制图，利用所述质量控制图对高温大曲生产过程中的品质进行监控；其中，所述氨基酸包括L
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天冬氨酸、L
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苏氨酸、L
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缬氨酸、L
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甲硫氨酸、L
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酪氨酸、L
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异亮氨酸、L
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亮氨酸、L
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苯丙氨酸、L
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色氨酸中的一种或者多种；所述氨基酸为高温大曲中的重要风味成分的前体物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述质量控制图的构建包括如下步骤：根据所述控制指标，计算所述控制指标的中心CL值、控制上限UCL值、控制下限LCL值。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述CL值、UCL值和所述LCL值依据“3σ准则”按如下公式进行计算：按如下公式进行计算：按如下公式进行计算：按如下公式进行计算：按如下公式进行计算：LCL
R
＝0其中，为不同生产厂房下不同生产位点的高温大曲中同一氨基酸含量的平均值；为平均移动极差，其中：R＝|X
i+1
‑
X
i
|，X
i
为高温大曲中第i种氨基酸含量。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，以所述控制指标的中心CL值、控制上限UCL值、控制下限LCL值确定不同关键节点高温大曲中所述氨基酸含量的合格与不合格区域；若所述氨基酸含量不在所述质量控制图的范围内，则判定为所述高温大曲的品质出现了异样，若所述氨基酸含量在所述质量控制图的范围内，则判定为所述高温大曲的品质正常。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨基酸的含量数据的获取包括：通过UPLC
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HRMS
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QAMS法对所述高温大曲样品中的氨基酸含量进行测定；所述UPLC
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HRMS
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QAMS法包括如下步骤：1)前处理：对所述高温大曲样品进行前处理，得到供试品溶液；2)上机分析：通过UPLC
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HRMS技术对步骤1)得到的供试品溶液进行上机分析，获取得到所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨军林，田栋伟，程平言，朱大星，蒋力力，吴杰，尹艳艳，
申请(专利权)人：贵州习酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：