一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法技术

本发明专利技术提供一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，涉及有机化学合成技术领域，包括三氯化钌，三氯化钌与盐酸煮沸浓缩转入反应釜加入去离子水，加入氨水和锌粉至反应釜中，洗涤滤渣过滤，并添加氯化铵，在惰性气体保护下分别用氯化铵

【技术实现步骤摘要】
一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机化学合成
，具体为一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法。

技术介绍

[0002]金属钌是铂族金属中价格相对便宜，且含量相对丰富的一种贵金属。同时因为钌拥有优良的催化性能和电化学性能，使得钌在电化学生物传感器领域和有机制备领域应用广泛，三氯六氨合钌由于具有较低的氧化还原电势和稳定的存储性能，可以作为电化学生物传感器中的电子转移媒介体，在血糖检测、酶含量的测定及某些基因疾病检测中的应用越来越多。
[0003]根据专利号为CN109574097A，三氯六氨合钌的制备方法，该方法为：一、将氯钌酸溶解于浓氨水中；二、在该溶液中加入催化剂，在惰性气体保护下加热至50～100℃，使催化剂均匀分散；三、在30～50℃下，缓慢滴加氧化剂至溶液无色；四、过滤除去催化剂，室温或低温冷却结晶，对结晶进行洗涤干燥后得到白色或淡黄色固体三氯六氨合钌。本专利技术的制备方法操作简单，成本低时间短，产物以晶体形式析出，制备过程中不添加其他盐类，因此纯度高。本专利技术的方法制备得到的钌配合物在需要高纯度产品的领域包括电化学生物传感器，及作为高纯茂金属化合物的前驱体等领域中有广泛应用。
[0004]上述专利对三氯六氨合钌的制备方法进行了介绍，无论上述专利还是现有的对三氯六氨合钌的制备方法实际操作繁琐涉及多次转料，反应条件控制要求高，不适用于工业化生产。

技术实现思路

[0005]解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，通过三氯化钌在盐酸中活化后，加入氨水、锌粉反应一段时间后，加入氯化铵得到二氯六氨合钌，再加入氯化银反应即可得到三氯六氨合钌，解决了制备方法简单化，便于实际操作，无需多次转料，反应条件控制精准度低，工艺成熟，操作简便，适用于工厂规模生产，在实际生产中三氯六氨合钌的产率维持在93％以上。
[0007]技术方案
[0008]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，包括三氯化钌，所述三氯六氨合钌的制备方法如下：
[0009]Sp1：三氯化钌与盐酸混合煮沸，转入反应釜加调节浓度至25g/L；
[0010]Sp2：加入氨水至反应釜中，调节pH值；
[0011]Sp3：对反应釜内部的进行加热，使温度升高至80℃后加入锌粉；
[0012]Sp4：洗涤滤渣过滤，合并加入洗涤液和滤液合至反应釜，并添加氯化铵；
[0013]Sp5：在惰性气体保护下分别用氯化铵
‑
氨水溶液和无水乙醇洗涤；
[0014]Sp6：在惰性气体的保护下转移固体至反应釜并加入去离子水调节钌离子浓度；
[0015]Sp7：加入氯化银至反应釜并进行均匀搅拌等待反应时间；
[0016]Sp8：过滤洗涤滤渣并合并洗涤液和滤液；
[0017]Sp9：抽取液体进行减压浓缩直至大量单环晶体出现，加入盐酸并过滤晶体；
[0018]Sp10：滤液继续浓缩重复操作直至无晶体出现得到三氯六氨合钌。
[0019]优选的，所述三氯化钌加入盐酸煮沸的时间为1h，且煮沸浓缩至糖浆状即可转入反应釜中，且调节钌离子浓度的溶液为去离子水，且盐酸的浓度为12摩尔，所述氨水溶液的浓度为25％
‑
28％，且调节pH至9，所述温度升高至80℃加入锌粉反应的时间为30min，且锌粉添加量按三氯化钌质量的0.8倍计算。
[0020]优选的，所述洗涤滤渣过滤的溶液为稀氨水，且稀氨水由水：氨水体积比＝1：1得到，所述在惰性气体保护的作用下氯化铵
‑
氨水溶液洗涤滤渣的次数为4
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5次，且无水乙醇洗涤的次数为3次，且去离子水溶解调节钌离子浓度至10g/L，所述氯化银的添加量为二氯六氨合钌摩尔量的1.1倍，且搅拌反应的时间共为1h，所述过滤洗涤滤渣的溶液为去离子水。
[0021]优选的，所述液体抽取至旋转蒸发仪，且减压浓缩的温度为80℃直至出现大量淡黄色晶体时停止，盐酸加入析出更多的晶体，过滤晶体后，用乙醇冲至pH为中性，并进行60℃真空干燥，滤液继续浓缩直至无晶体出现。
[0022]有益效果
[0023]本专利技术提供了一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法。具备以下有益效果：
[0024]本专利技术通将三氯化钌在盐酸中活化后使其煮沸浓缩至糖浆状，并加入去离子水进行浓度调节，加入氨水、锌粉反应一段时间后，加入氯化铵得到二氯六氨合钌，再加入氯化银反应进行过滤浓缩即可得到三氯六氨合钌，实现了制备方法简单化，便于实际操作，无需多次转料，反应条件控制精准度低，工艺成熟，操作简便，适用于工厂规模生产，在实际生产中三氯六氨合钌的产率维持在93％以上。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的流程示意图。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例一：
[0028]如图1所示，本专利技术实施例提供一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，包括三氯化钌，所述三氯六氨合钌的制备方法如下：
[0029]Sp1：三氯化钌与盐酸混合煮沸，转入反应釜加调节浓度至25g/L；
[0030]Sp2：加入氨水至反应釜中，调节pH值；
[0031]Sp3：对反应釜内部的进行加热，使温度升高至80℃后加入锌粉；
[0032]Sp4：洗涤滤渣过滤，合并加入洗涤液和滤液合至反应釜，并添加氯化铵；
[0033]Sp5：在惰性气体保护下分别用氯化铵
‑
氨水溶液和无水乙醇洗涤；
[0034]Sp6：在惰性气体的保护下转移固体至反应釜并加入去离子水调节钌离子浓度；
[0035]Sp7：加入氯化银至反应釜并进行均匀搅拌等待反应时间；
[0036]Sp8：过滤洗涤滤渣并合并洗涤液和滤液；
[0037]Sp9：抽取液体进行减压浓缩直至大量单环晶体出现，加入盐酸并过滤晶体；
[0038]Sp10：滤液继续浓缩重复操作直至无晶体出现得到三氯六氨合钌。
[0039]实施例二：
[0040]如图1所示，本专利技术实施例提供一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，所述取1000克三氯化钌(钌含量为37.5％)加入盐酸煮沸的时间为1h，且煮沸浓缩至糖浆状即可转入反应釜中，且调节钌离子浓度的溶液为去离子水，且盐酸的浓度为12摩尔，所述氨水溶液的浓度为25％
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28％，且反应釜内加入25％
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28％的氨水进行调节，调节pH至9，所述温度升高至80℃加入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，包括三氯化钌，其特征在于：所述三氯六氨合钌的制备方法如下：Sp1：三氯化钌与盐酸混合煮沸，转入反应釜加调节浓度至25g/L；Sp2：加入氨水至反应釜中，调节pH值；Sp3:对反应釜内部的进行加热，使温度升高至80℃后加入锌粉；Sp4:洗涤滤渣过滤，合并加入洗涤液和滤液合至反应釜，并添加氯化铵；Sp5：在惰性气体保护下分别用氯化铵
‑
氨水溶液和无水乙醇洗涤；Sp6：在惰性气体的保护下转移固体至反应釜并加入去离子水调节钌离子浓度；Sp7：加入氯化银至反应釜并进行均匀搅拌等待反应时间；Sp8：过滤洗涤滤渣并合并洗涤液和滤液；Sp9：抽取液体进行减压浓缩直至大量单环晶体出现，加入盐酸并过滤晶体；Sp10：滤液继续浓缩重复操作直至无晶体出现得到三氯六氨合钌。2.根据权利要求1所述的一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，其特征在于：所述三氯化钌加入盐酸煮沸的时间为1h，且煮沸浓缩至糖浆状即可转入反应釜中，且调节钌离子浓度的溶液为去离子水，且盐酸的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈思航，苏林，张传杰，赵彦杰，苏临辉，李美，
申请(专利权)人：云南弘盛铂业新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：