本发明专利技术涉及一种１，４－双（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯的制备方法，包括：将１，４－双（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到９０℃～１００℃，维持反应釜内压力０．５ＭＰａ～１．２ＭＰａ，保持反应５小时～６小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性气氛，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到１，４－双（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯固体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。
【技术实现步骤摘要】
,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法
本专利技术属于芳香族含氟有机化合物的制备领域，特别是涉及一种，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法。
技术介绍
芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、优良的力学性能、电气性能和耐有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于它的这些耐高温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的功能材料，可以满足LCD (液晶显示器)的性能要求。含氟聚酰亚胺材料不仅具有上述的优异性能，而且还具有非常优异的光学透明性、阻燃性以及优良的成型加工性。此外，其介电常数、介电损耗和吸水率都比较低。含氟聚酰亚胺材料在某些领域具有重要的应用价值，如柔性太阳辐射保护装置、液晶取向膜、气体分离膜、集成电路的钝化涂层或层间绝缘介质、通讯连接器的波导材料、柔性印制线路板的电气绝缘介质膜等。虞鑫海化工新型材料，2003， 3 (0) :24~27，3公开了 2,2-双六氟丙垸及其含氟聚酰亚胺材料的制备方法。虞鑫海绝缘材料，2007， 40 (4): ~5， 8公开了 2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，它不仅是制备含氟聚苯并噁唑高分子材料的重要原料，也是制备含氟含酚羟基聚酰亚胺树脂的重要原料。中国专利CN023499A公开了 2，2-双六氟丙垸的制备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂的重要原料。中国专利CN0245028A公开了 2，2-双六氟丙垸的制备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂的重要原料。中国专利CN024502 A公开了 2，2-双六氟丙垸的制备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料。，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯是合成芳香族含氟聚酰亚胺高分子材料的重要原料之一。中国专利CN36097A公开了 ，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特3征在于在500毫升烧瓶里加入74份l，4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯，50份铁粉和75份乙醇水溶液。在快速搅拌和回流下慢慢滴入8份浓盐酸，回流2小时。然后加入氨水溶液，调至中性，搅拌0.5小时。过滤除去固体，滤液蒸馏浓縮，然后放置0小时。过滤，将晶体用无水乙醇洗涤三次，然后干燥，得到,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯。但是该方法的缺点在于()三废严重；(2)得率太低；(3)产业化前景暗淡。CHIN-PING YANG, YA-PING CHEN, E. M. WOOFluorinated Polyamides and Poly(amide imide)s Based on l,4-Bis(4-amino-2-trifluromethylphenoxy)benzene， AromaticDicarboxylic Acids, and Various Monotrimellitimides and Bistrimellitimides: Syntheses andProperties, Journal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, Vol. 42, 36 - 329(2004)公开了 ,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯和0%钯/炭的乙醇悬浊液，加热至8(TC，滴加水合肼，滴加完成后，加热升温至回流温度，过滤反应液，除去钯/炭，蒸馏除去部分溶剂以浓縮母液，得到白色的,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯产品(收率93.5%)，熔点32°C - 33 °C，而该方法的缺点在于使用了水合肼，毒性大，三废多，且难处理。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。本专利技术的化学反应方程式如下本专利技术的一种l,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，包括将,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到卯'C 0(TC，维持反应釜内压力0.5MPa .2MPa，保持反应5小时 6小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性气氛，过滤，回收滤渣(催化剂)，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到l,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯固体；其中，有机溶剂与,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的体积重量比为5毫升~35毫升:l克；催化剂与,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的重量比为: 0 80;去离子水与有机溶剂的体积比必须严格控制在: -0的范围内。所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、，2-丙二醇、，3-丙二醇中的一种或几种混合物；所述的催化剂选自雷内镍或钯/炭；所述的钯/炭，其金属钯质量百分含量为%~0%。在N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，于0匸 (TC温度范围内，将所得到的l,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、4，4'-二氨基二苯醚与等二胺化学计量的均苯四甲酸二酐进行反应，获得了高粘稠状的聚酰胺酸溶液，其特性粘度高达2.dL/g;涂膜，热亚胺化，得到坚韧透明的聚酰亚胺薄膜，抗张强度高达30MPa，玻璃化转变温度为273.4°C。有益效果() 本专利技术的制备方法操作简单，对设备无特殊要求；反应过程在常压下进行，原料来源方便，成本低，不涉及也不产生腐蚀性物质(如水合肼等原料)；有机溶剂使用种类少，可反复循环再用，对环境友好；(2) 该方法无需重结晶操作，简化了工艺，并且产品的熔点为29.3°C,收率高达97%以上，纯度高达99.7%,适用于工业化生产。附图说明图是,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的分子结构；图2是l，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的差示扫描量热计(DSC)的扫描图谱；图3是,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯/4,4'-二氨基二苯醚/均苯四甲酸二酐-聚酰亚胺薄膜的差示扫描量热计(DSC)的扫描图谱。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例将48.8克(0.0摩尔)，4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯、708毫升乙醇溶剂、2.克0%的钯/炭催化剂加入高压反应釜，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到9(TC 0(TC，维持反应釜内压力0.5MPa .2MPa，保持反应5小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性气氛，过滤，回收滤渣(催化剂)，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加800毫升去离子水，析出白色固体产物，过滤，用去离子水洗涤2 3次，25'C真空干本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种１，４－双（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯的制备方法，包括： 将１，４－双（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到９０℃～１００℃，维持反应釜内压力 ０．５ＭＰａ～１．２ＭＰａ，保持反应５小时～６小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性气氛，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到１，４－双（２－三氟甲基－４－氨基苯氧基）苯固体； 其中，有机溶剂与１，４－双（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯的体积重量比为１５毫升～３５毫升∶１克；催化剂与１，４－双（２－三氟甲基－４－硝基苯氧基）苯的重量比为１∶１０～８０；去离 子水与有机溶剂的体积比必须严格控制在１∶１－１０的范围内。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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