一种碳酸锂碳化的方法技术

本发明专利技术提供了一种碳酸锂碳化的方法，属于化工分离提纯技术领域。解决了现有技术中必须采用大高径比碳酸化设备或密闭带压设备来促进反应进程的问题。本发明专利技术的方法包括如下步骤：S1、在釜I中加入稀释液，同时持续通入高压CO2气体，液体停留时间为10～30min，得到碳酸化稀释液；S2、步骤S1得到的碳酸化稀释液进入釜II中与加入的碳酸锂粗品混合搅拌，同时通入高压CO2气体，液体停留时间为0.5～2h，得到高压碳化液；S3、步骤S2得到的高压碳化液进入釜III，液体停留时间为10～30min，输出常压碳化液。本发明专利技术的方法引入固液相接触，强化了碳化效果；在低设备成本投入情况下，提高CO2溶解分散效果，并通过提高装置体系压力，实现快速碳化。化。化。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸锂碳化的方法


[0001]本专利技术涉及化工分离提纯
，尤其涉及一种碳酸锂碳化的方法。

技术介绍

[0002]随着新能源产业的快速发展，新型锂动力汽车行业迅速崛起，对锂电池的需求量越来越大。磷酸铁锂、三元锂以良好的热稳定性、循环性、安全性、环保性等优势，均为锂离子电池正极材料的首选。高品质电池级碳酸锂是生产正极材料的关键原材料，下游客户对产量和品质的需求也随之增长。同时，碳酸锂在半导体、陶瓷、电视、医药、原子能工业、化学分析、水泥絮凝剂中均有应用。
[0003]传统的碳酸锂碳化工艺采用批次配料的模式，即按照在碳化反应罐中先加一定量的纯水后再加入一定比例的碳酸锂固体混合成浆料，再通入CO2与之反应，通过反应时间和取样检测溶液中的氧化锂浓度的方式来确定反应终点，再经过过滤装置将未反应完全的碳酸锂过滤得到饱和的碳酸氢锂溶液，采用上述方式，CO2的利用率不高，容易导致温室气体排放，同时不容易控制确定碳化反应的质量和效果。
[0004]CO2溶解于水是一个气液传质过程，在水溶液中浓度随着体系压力的升高呈现增长的趋势，高压增加了气液传质系数，增加了与碳酸锂接触面积，提高了碳酸化效率，采用大高径比碳酸化设备或密闭带压设备可以促进反应进程。后续热解工序对CO2没有进行回收，也造成CO2损耗加大。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种碳酸锂碳化的方法，解决了现有技术中必须采用大高径比碳酸化设备或密闭带压设备来促进反应进程的问题。本专利技术的方法引入固液相接触，强化了碳化效果；在低设备成本投入情况下，提高CO2溶解分散效果，并通过提高装置体系压力，实现快速碳化。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]本专利技术提供了一种碳酸锂碳化的方法，包括如下步骤：
[0008]S1、在釜I中加入稀释液，同时持续通入高压CO2气体，液体停留时间为10～30min，得到碳酸化稀释液；
[0009]S2、步骤S1得到的碳酸化稀释液进入釜II中与加入的碳酸锂粗品混合搅拌，同时通入高压CO2气体，液体停留时间为0.5～2h，得到高压碳化液；
[0010]S3、步骤S2得到的高压碳化液进入釜III，液体停留时间为10～30min，输出常压碳化液。
[0011]优选的，釜I的碳酸化稀释液用离心泵打入釜II，同时打入碳酸锂粗品。
[0012]优选的，釜II的高压碳化液用离心泵或隔膜泵打入釜III。
[0013]在本专利技术的一个实施方式中，步骤S1中的稀释液为纯水和/或热析母液，所述热析母液为碳酸氢锂溶液热析过程产生的滤液。
[0014]在本专利技术的一个实施方式中，步骤S1中所述釜I的体系压力为2
‑
5MPa，温度为20～40℃。
[0015]优选的，所述釜I设置有减压阀。
[0016]更优选的，所述减压阀设置在釜I的顶部。
[0017]更优选的，所述釜I的体系压力通过调变高压CO2进气压力和/或顶部减压阀来控制。
[0018]在本专利技术的一个实施方式中，步骤S2中所述釜II的体系压力为3
‑
10MPa，温度为20～40℃；
[0019]优选的，所述釜II设置有减压阀。
[0020]更优选的，所述减压阀设置在釜II的顶部。
[0021]更优选的，所述釜II的体系压力通过调变高压CO2进气压力和/或顶部减压阀来控制。
[0022]在本专利技术的一个实施方式中，步骤S2中所述所述釜II的体系压力优选为4～6MPa，所述温度优选为25～35℃，所述液体停留时间优选为0.5～1h。
[0023]在本专利技术的一个实施方式中，釜II的作业压力大于釜I。
[0024]在本专利技术的一个实施方式中，控制S2中碳酸锂粗品与碳酸化稀释液进料比例，使得混合料中Li2O含量≥30g/L；
[0025]优选的，所述碳酸锂粗品为固体和/或浆料；
[0026]更优选的，所述碳酸锂粗品为浆料。
[0027]在本专利技术的一个实施方式中，步骤S1中优选从釜I的底部通入高压CO2，步骤S2中优选从釜II的底部通入高压CO2。
[0028]在本专利技术的一个实施方式中，釜I、釜II和釜III均配备有CO2气体回收系统。
[0029]优选的，CO2气体分别从釜I、釜II和釜III的顶部进行回收。
[0030]在本专利技术的一个实施方式中，釜I、釜II和釜III内混合液装填系数不超过0.8。
[0031]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0032]1.现有技术中，碳酸锂碳化通常是将碳酸锂粗品加入一定量的纯水和/或热析母液后调成浆料，然后向浆料中通入二氧化碳，搅拌，碳酸锂与二氧化碳反应生成溶解度较大的碳酸氢锂。而本专利技术是先将高压CO2气体溶解在纯水和/或热析母液中生成H2CO3溶液，然后H2CO3溶液再与碳酸锂粗品浆料反应生成溶解度更大的碳酸氢锂，在CO2气体溶解过程以及碳酸锂粗品碳化过程都是通过通入高压CO2气体增强体系压力，且体系压力逐步提升，不仅降低了压缩机工作负荷，显著提升了CO2溶解度，且有利于缩短碳酸氢锂溶液的停留时间。
[0033]2.热析母液中溶解有部分Li2CO3，在碳化工序中也需要被碳化，本申请在CO2气体溶解过程先将这部分碳酸锂碳化，从而提高了后续效率。
[0034]3.采用本专利技术提供的碳酸锂碳化的方法，得到的碳酸氢锂常温碳化液中Li2O的浓度不小于30g/L，显著高于传统工艺得到的碳酸氢锂溶液中Li2O的浓度。
[0035]4.本专利技术的整个工艺实现连续碳化，无间歇作业工序，且无需采用大高径比装置，对厂房高度要求低。
附图说明
[0036]图1为本专利技术的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0037]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0038]本专利技术提供了一种碳酸锂碳化的方法，包括如下步骤：
[0039]S1、在釜I中加入稀释液，同时持续通入高压CO2气体，液体停留时间为10～30min，得到碳酸化稀释液；
[0040]S2、步骤S1得到的碳酸化稀释液进入釜II中与加入的碳酸锂粗品混合搅拌，同时通入高压CO2气体，液体停留时间为0.5～2h，得到高压碳化液；
[0041]S3、步骤S2得到的高压碳化液进入釜III，液体停留时间为10～30min，输出常压碳化液。
[0042]优选的，釜I的碳酸化稀释液用离心泵打入釜II，同时将碳酸锂粗品打入釜II。
[0043]优选的，釜II的高压碳化液用离心泵或隔膜泵打入釜III。
[0044]在本专利技术的一个实施方式中，步骤S1中的稀释液为纯水和/或热析母液，所述热析母液为碳酸氢锂溶液热析过程产生的滤液。
[0045]在步骤S1中，CO2气体先溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸锂碳化的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、在釜I中加入稀释液，同时持续通入高压CO2气体，液体停留时间为10～30min，得到碳酸化稀释液；S2、步骤S1得到的碳酸化稀释液进入釜II中与加入的碳酸锂粗品混合搅拌，同时通入高压CO2气体，液体停留时间为0.5～2h，得到高压碳化液；S3、步骤S2得到的高压碳化液进入釜III，液体停留时间为10～30min，输出常压碳化液。2.根据权利要求1所述的一种碳酸锂碳化的方法，其特征在于，步骤S1中的稀释液为纯水和/或热析母液，所述热析母液为碳酸氢锂溶液热析过程产生的滤液。3.根据权利要求1所述的一种碳酸锂碳化的方法，其特征在于，步骤S1中所述釜I中的体系压力为2
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5MPa，温度为20～40℃。4.根据权利要求1所述的一种碳酸锂碳化的方法，其特征在于，步骤S2中所述釜II中的体系压力为3
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡曦，赵莉，张炳元，张栋伟，詹彬鑫，常丽娟，
申请(专利权)人：天齐锂业江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：