一种适用于高分散性银粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了银粉制备领域的一种适用于高分散性银粉的制备方法，步骤包括S1：称取适量的硝酸银并溶于去离子水中，配置成硝酸银溶液，S2：称取适量的抗坏血酸溶于去离子水中，配置成抗坏血酸溶液，S3：称取一定质量比的明胶溶于去离子水中，配置成明胶溶液，S4：使用烧杯量取适量的氨水，并将其稀释为稀氨水，S5：将抗坏血酸溶液和明胶溶液倒入烧杯中进行搅拌，并置于恒温水浴锅中加热到50

【技术实现步骤摘要】
一种适用于高分散性银粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及银粉制备
，具体为一种适用于高分散性银粉的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米银粉具有很高的表面活性及催化性能，而被广泛用于催化剂以及超低温制冷机稀释剂。同时，由于其特殊的物理和化学性质，在免疫分析、传感器研制、分子电子学等方面也得到了广泛的应用。此外，在化纤中加人少量的纳米银，可以改善化纤制品的某些性能，并使其具有很强的杀菌能力，其制备方法主要有气相法、液相法和固相法。气相法投资大、能耗大、产率低；固相法制备的超细银粉粒径偏大而且粒径分布范围宽；液相化学还原法是目前低成本小批量制备超细银粉的常用方法。
[0003]现有的银粉多采用化学还原法和液相还原法，其制备的银粉表面干净，杂质较少，成本较低，但其存在团聚效应导致颗粒的分散性和均匀性均难以控制，为此我们提出了一种适用于高分散性银粉的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种适用于高分散性银粉的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出了现有的银粉多采用化学还原法和液相还原法，其制备的银粉表面干净，杂质较少，成本较低，但其存在团聚效应导致颗粒的分散性和均匀性均难以控制的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种适用于高分散性银粉的制备方法，包括如下步骤：
[0006]S1：称取适量的硝酸银并溶于去离子水中，配置成100ml的硝酸银溶液；
[0007]S2：称取适量的抗坏血酸溶于去离子水中，配置成浓度为0.3r/>‑
0.5mol/L的抗坏血酸溶液；
[0008]S3：称取一定质量比的明胶溶于去离子水中，配置成明胶溶液；
[0009]S4：使用烧杯量取适量的氨水，并将其稀释为稀氨水；
[0010]S5：将抗坏血酸溶液和明胶溶液倒入烧杯中进行搅拌，并置于恒温水浴锅中加热到50
‑
60℃，得到抗坏血酸体系溶液；
[0011]S6：将硝酸银溶液逐滴滴入到抗坏血酸体系溶液，并在此过程中加入稀氨水对反应液的PH值进行调节，并同时进行搅拌，直至硝酸银溶液完全滴加完成后，继续反应1
‑
2h；
[0012]S7：将反应得到的产物分别使用去离子水和无水乙醇进行三次清洗，并使用恒温干燥箱进行干燥，得到粉末状银粉。
[0013]优选的，所述S1中硝酸银溶液的浓度为0.5
‑
0.1mol/L。
[0014]优选的，所述S3中硝酸银与明胶的质量比为2:1。
[0015]优选的，所述S4中氨水的质量分数为27％
‑
29％，稀氨水的质量分数为4％
‑
5％。
[0016]优选的，所述S6中搅拌的速度为500
‑
600r/min，调节后的PH值为8.5
±
0.2。
[0017]优选的，所述S7中恒温干燥箱的温度为60
‑
70℃，干燥时间为1
‑
2h。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：该适用于高分散性银粉的制备方法，通过以抗坏血酸为还原剂，硝酸银为反应前躯体，采用液相还原法制备出的银粉，并通过明胶来对银粉的分散性和粒径进行改变调整，使所得银粉的分散性好。
具体实施方式
[0019]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]称取适量的硝酸银并溶于去离子水中，配置成100ml的硝酸银溶液，称取适量的抗坏血酸溶于去离子水中，配置成抗坏血酸溶液，称取一定质量比的明胶溶于去离子水中，配置成明胶溶液，使用烧杯量取适量的氨水，并将其稀释为稀氨水，将抗坏血酸溶液和明胶溶液倒入烧杯中进行搅拌，并置于恒温水浴锅中加热到50
‑
60℃，得到抗坏血酸体系溶液，再将硝酸银溶液逐滴滴入到抗坏血酸体系溶液，并在此过程中加入稀氨水对反应液的PH值进行调节，并同时进行搅拌，直至硝酸银溶液完全滴加完成后，继续反应1
‑
2h，将反应得到的产物分别使用去离子水和无水乙醇进行三次清洗，并使用恒温干燥箱进行干燥，得到粉末状银粉，并通过扫描电镜和透射电镜分析粉末的形貌和分散性。
[0022]实施例2
[0023]称取适量的硝酸银并溶于去离子水中，配置成100ml的硝酸银溶液，称取适量的抗坏血酸溶于去离子水中，配置成抗坏血酸溶液，称取一定质量比的明胶溶于去离子水中，配置成明胶溶液，使用烧杯量取适量的氨水，并将其稀释为稀氨水，将明胶溶液全部加入硝酸银溶液中，与其进行混合，并置于恒温水浴锅中加热到50
‑
60℃，再将硝酸银溶液与明胶溶液混合液逐滴滴入到抗坏血酸体系溶液，并在此过程中加入稀氨水对反应液的PH值进行调节，并同时进行搅拌，直至硝酸银溶液完全滴加完成后，继续反应1
‑
2h，将反应得到的产物分别使用去离子水和无水乙醇进行三次清洗，并使用恒温干燥箱进行干燥，得到粉末状银粉，并通过扫描电镜和透射电镜分析粉末的形貌和分散性。
[0024]实施例3
[0025]称取适量的硝酸银并溶于去离子水中，配置成100ml的硝酸银溶液，称取适量的抗坏血酸溶于去离子水中，配置成抗坏血酸溶液，称取一定质量比的明胶溶于去离子水中，配置成明胶溶液，使用烧杯量取适量的氨水，并将其稀释为稀氨水，将将明胶溶液分成两半，分别加入到抗坏血酸体系溶液和硝酸银溶液中进行混合，并置于恒温水浴锅中加热到50
‑
60℃，再将硝酸银和明胶混合溶液逐滴滴入到抗坏血酸体系溶液，并在此过程中加入稀氨水对反应液的PH值进行调节，并同时进行搅拌，直至硝酸银溶液完全滴加完成后，继续反应1
‑
2h，将反应得到的产物分别使用去离子水和无水乙醇进行三次清洗，并使用恒温干燥箱进行干燥，得到粉末状银粉，并通过扫描电镜和透射电镜分析粉末的形貌和分散性。
[0026]综上所述，通过扫描电镜和透射电镜分析粉末的形貌和分散性，实施例2和3中，明胶有溶于硝酸银溶液中时，发生化学反应，形成明胶和银的络合物，降低了银的还原速度和明胶的分散作用，导致银颗粒团聚，而通过将明胶完全加入抗坏血酸溶液中，明胶能够立即
吸附在形成的银颗粒上，分散作用显著，因此通过将明胶全部加入到抗坏血酸溶液中的方式时，所得银粉的分散性最好。
[0027]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于高分散性银粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：称取适量的硝酸银并溶于去离子水中，配置成100ml的硝酸银溶液；S2：称取适量的抗坏血酸溶于去离子水中，配置成浓度为0.3
‑
0.5mol/L的抗坏血酸溶液；S3：称取一定质量比的明胶溶于去离子水中，配置成明胶溶液；S4：使用烧杯量取适量的氨水，并将其稀释为稀氨水；S5：将抗坏血酸溶液和明胶溶液倒入烧杯中进行搅拌，并置于恒温水浴锅中加热到50
‑
60℃，得到抗坏血酸体系溶液；S6：将硝酸银溶液逐滴滴入到抗坏血酸体系溶液，并在此过程中加入稀氨水对反应液的PH值进行调节，并同时进行搅拌，直至硝酸银溶液完全滴加完成后，继续反应1
‑
2h；S7：将反应得到的产物分别使用去离子水和无水乙醇进行三次清洗，并使用恒温干燥箱进行干燥，得到粉末状银粉。2.根据权利要求1所述的一种适用于高分...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凭慧，韩勇，刘光煊，钱昆，
申请(专利权)人：南科创园新材料科技深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：