动物源食品中新烟碱类杀虫剂及代谢物残留量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种动物源食品中新烟碱类杀虫剂及代谢物残留量的测定方法，解决了现有技术中缺少动物源食品中烟碱类杀虫剂及代谢物残留量的检测方法的技术问题。它包括S1、样品处理，S2、LC

【技术实现步骤摘要】
动物源食品中新烟碱类杀虫剂及代谢物残留量的测定方法


[0001]本专利技术涉及农药检测领域，具体涉及一种动物源食品中新烟碱类杀虫剂及代谢物残留量的测定方法。

技术介绍

[0002]新烟碱类杀虫剂因其高效、广谱、低毒、持效期长、作用方式新颖与其他传统杀虫剂无交互抗性、靶点特异性高等特点，被广泛用于蔬菜、谷类以及水果等农作物害虫的防治。自1991年吡虫啉问世以来，已发展出包含吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒等在内的十余种商品化的新型烟碱类杀虫剂，并逐步发展为全球杀虫剂体量最大的产品。目前，新烟碱类杀虫剂占据了全球约三分之一的杀虫剂市场份额，并在全球120多个国家地区获得了注册登记，仅我国就注册登记了2000余种新烟碱类杀虫剂产品。新烟碱类杀虫剂的大量使用，在带来害虫高效防治的同时，也带来了相应的生物富集、农药环境残留以及生态环境破坏问题。新烟碱类杀虫剂在水体和土壤中的残留，不仅会造成水生无脊椎动物的损害，同时由于这一类杀虫剂具有优秀的内吸性活性，通过植物的吸收，经过食物链的传递还可能导致包括蜜蜂和哺乳动物在内的非靶标生物的损害，同时也增加了人类在新烟碱类杀虫剂暴露的可能性。此外，研究表明新烟碱类杀虫剂还会对哺乳动物产生一定的毒害作用，如吡虫啉对大鼠的生殖系统的损伤，以及噻虫啉对大鼠内分泌系统的干扰。啶虫脒和吡虫啉还可能对人类神经元的发育和功能产生影响，同时吡虫啉还能够与人体42型烟酰乙酰胆碱受体发生作用。研究还表明，新烟碱类杀虫剂及其代谢物还能够通过血脑屏障，某些新烟碱类杀虫剂其代谢物与nAChRs的结合能力甚至要强于母体。基于此，为了降低人类对新烟碱类杀虫剂饮食摄入暴露的可能性，同时也为了对新烟碱杀虫剂的环境残留及食品残留问题的治理提供理论依据和技术支持，发展一类食品中新烟碱类杀虫剂的快速、高效、准确和便捷的检测方法就显得十分重要了。
[0003]目前食物中新烟碱类杀虫剂的检测，主要集中在水果、谷物、蔬菜等植物源性食物中。针对动物源性食品的残留检测发展的方法相对较少，主要集中于蜂蜜和牛奶等产品的检测，对于肉类制品的检测方法仍比较匮乏。然而，动物处于食物链的高级位置，由于食物链的富集作用，新烟碱类杀虫剂的残留问题不容忽视。目前已经公布和实施的国家和行业标准，更多的是针对单一组分的新烟碱杀虫剂的农残分析这在一定程度上增加了新烟碱多农残分析的时间成本和试剂耗材成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种动物源食品中新烟碱类杀虫剂及代谢物残留量的测定方法，以解决现有技术中缺少动物源食品中烟碱类杀虫剂及代谢物残留量的检测方法的技术问题。本专利技术提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]本专利技术提供的一种动物源食品中新烟碱类杀虫剂及代谢物残留量的测定方法，包括下述步骤：
[0007]S1、样品处理
[0008]A1、称取试样并加入至离心管中，加入内标混合使用液20μL，放置10
‑
60min；试样与内标混合使用液的质量体积比为2:18
‑
22；其中，试样以g计，内标混合使用液以μL计；
[0009]A2、加入乙腈，试样与乙腈的质量体积比为2：4
‑
40；其中，试样以g计，乙腈以mL计；500
‑
2500r/min，涡旋振荡10
‑
120s；
[0010]A3、缓慢加入提取包，500
‑
2500r/min继续涡旋振荡0.5
‑
5min；按重量份，试样2份；加入的提取包中包括下述重量份的原料：MgSO
4 1
‑
5.0份，NaCl 0.5
‑
5份，柠檬酸钠二水合物0.5
‑
5.0份，柠檬酸氢钠倍半水合物0.5
‑
5份；
[0011]A4、随后在0
‑
18℃，4000
‑
12000r/min离心5
‑
30min；
[0012]A5、取1
‑
10mL提取溶液至离心管中，加入0.5
‑
2mL去离子水，0
‑
1000μL甲酸，500
‑
2500r/min涡旋混合1min后，得到待净化液；
[0013]A6、将待净化液全部转移至净化柱，依靠重力自然流下，液面近干后，继续加入0.5
‑
5mL乙腈水溶液；待小柱上液面近干时，加压并接收全部流出液，氮吹至近干；
[0014]A7、加入1mL定容液复溶，过微孔滤膜，得到待测液；
[0015]S2、LC
‑
MS/MS测定得到动物源食品中新烟碱类杀虫剂及代谢物的残留量
[0016]B1、色谱条件如下：
[0017]a)色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3柱，2.1mm
×
100mm，1.8μm(或相当者)；
[0018]b)流动相：去离子水和乙腈按体积百分比混合，体积百分比之和为100％；具体的流动相条件为：
[0019]初始，90％去离子水+10％乙腈；
[0020]9分开始，70％去离子水+30％乙腈；
[0021]11分开始，10％去离子水+90％乙腈；
[0022]12分开始，90％去离子水+10％乙腈；
[0023]c)流速：0.2
‑
0.5mL/min；
[0024]d)柱温：20
‑
50℃；
[0025]e)进样量：1
‑
10μL；
[0026]B2、质谱条件如下：
[0027]a)离子源：ESI离子源，正离子模式；
[0028]b)检测方式：多反应监测
[0029]c)干燥气温度：250℃；
[0030]d)干燥气流量：11L/min；
[0031]e)雾化器压力：275.8KPa；
[0032]f)鞘气温度：350℃；
[0033]g)鞘气流量：12L/min；
[0034]h)毛细管电压：4500V；
[0035]i)喷嘴电压：500V。
[0036]进一步的，所述步骤S1、A3中，所述提取包中各原料的重量份分别为：MgSO
42‑
4份，
NaCl 2
‑
4份，柠檬酸钠二水合物2
‑
4份，柠檬酸氢钠倍半水合物2
‑
4份。
[0037]进一步的，所述步骤S1、A3中，所述提取包中各原料的重量份分别为：MgSO43份，NaCl 3份，柠檬酸钠二水合物3份，柠檬酸氢钠倍半水合物3份。
[0038]进一步的，所述步骤S1、A6中，所述乙腈水溶液中，乙腈和去离子水的体积比为0.5
‑
10:1。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种动物源食品中新烟碱类杀虫剂及代谢物残留量的测定方法，其特征在于，包括下述步骤：S1、样品处理A1、称取试样并加入至离心管中，加入内标混合使用液，放置10
‑
60min；试样与内标混合使用液的质量体积比为2:18
‑
22；其中，试样以g计，内标混合使用液以μL计；A2、加入乙腈，试样与乙腈的质量体积比为2：4
‑
40；其中，试样以g计，乙腈以mL计；500
‑
2500r/min，涡旋振荡10
‑
120s；A3、缓慢加入提取包，500
‑
2500r/min继续涡旋振荡0.5
‑
5min；按重量份，试样2份；加入的提取包中包括下述重量份的原料：MgSO
4 1
‑
5.0份，NaCl 0.5
‑
5份，柠檬酸钠二水合物0.5
‑
5.0份，柠檬酸氢钠倍半水合物0.5
‑
5份；A4、随后在0
‑
18℃，4000
‑
12000r/min离心5
‑
30min；A5、取1
‑
10mL提取溶液至离心管中，加入0.5
‑
2mL去离子水，0
‑
1000μL甲酸，500
‑
2500r/min涡旋混合1min后，得到待净化液；A6、将待净化液全部转移至净化柱，依靠重力自然流下，液面近干后，继续加入0.5
‑
5mL乙腈水溶液；待小柱上液面近干时，加压并接收全部流出液，氮吹至近干；A7、加入1mL定容液复溶，过微孔滤膜，得到待测液；S2、LC
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MS/MS测定得到动物源食品中新烟碱类杀虫剂及代谢物的残留量B1、色谱条件如下：a)色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3柱，2.1mm
×
100mm，1.8μm；b)流动相：去离子水和乙腈按体积百分比混合，体积百分比之和为100％；具体的流动相条件为：初始，90％去离子水+10％乙腈；9分开始，70％去离子水+30％乙腈；11分开始，10％去离子水+90％乙腈；12分开始，90％去离子水+10％乙腈；c)流速：0.2
‑
0.5mL/min；d)柱温：...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕平，何泽瑜，赖梦书，文婧，赵金燕，付燕玲，殷红，骆镜羽，
申请(专利权)人：昆明海关技术中心，
类型：发明
国别省市：