一种半夏泻心颗粒中β-谷甾醇的含量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种半夏泻心颗粒中β

【技术实现步骤摘要】
一种半夏泻心颗粒中
β
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谷甾醇的含量检测方法


[0001]本专利技术涉及药物检测
，具体为一种半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇的含量检测方法。

技术介绍

[0002]半夏泻心颗粒是一款胃肠科经典名方创新药，本中成药由清半夏、黄芩、干姜、人参、甘草、黄连、大枣等六味名贵道地中药组成，具有寒热平调、散结除痞之功效，主治寒热互结之痞证，症见心下痞，但满而不痛，或呕吐，肠鸣下利，舌苔腻而微黄。本产品用于慢性结肠炎、急慢性胃肠炎、慢性肝炎、早期肝硬化等属中气虚弱，寒热互结者；规格每袋15g。
[0003]为了有效控制产品质量，保证产品疗效，按照《药品注册管理办法》及《中药药典》相关要求，制定了本药品质量标准，主要内容包括处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定(β
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谷甾醇、黄芩苷)、功能与主治、用法与用量、规格、贮藏等。
[0004]经查阅文献和资料，有多种药材和食品中β
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谷甾醇的含量测定方法，但没有一种专门针对半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇含量的专用检测方法，现有的方法用在半夏泻心颗粒中，专属性和准确性都较差，不能满足本产品的检测要求，为此，我们提出了一种半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇的含量检测方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇的含量检测方法，可以有效解决
技术介绍
中的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇的含量检测方法，包括取样品超声处理取续滤液、取β
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谷甾醇对照品适量加甲醇、液相色谱条件与系统适用性试验与分别对精密吸取对照品溶液与供试品溶液测定；
[0007]该一种半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇的含量检测方法包括以下步骤：
[0008]步骤一，取样品超声处理取续滤液：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入纯化水50ml，称定重量，超声处理(功率200W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用纯化水补足减失的重量，分三次分别加入25ml饱和正丁醇进行萃取，合并三次萃取后所得的正丁醇，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至10ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0009]步骤二，取β
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谷甾醇对照品适量加甲醇：取β
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谷甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得；
[0010]步骤三，液相色谱条件与系统适用性试验：液相色谱条件与系统适用性试验，照高效液相色谱法(通则0512)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.9μm)；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为37℃；检测波长为205nm。理论板数按β
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谷甾醇峰计算应不低于10000；
[0011]步骤四，分别对精密吸取对照品溶液与供试品溶液测定：测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得，每袋含β
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谷甾醇(C29H50O)计，含量应为8.97
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16.48mg；超声处理的功率为200W，频率为40kHz；β
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谷甾醇色谱峰分离度应符合要求。
[0012]优选的，所述步骤一与步骤四中的超声处理功率均为200W，频率为40kHz。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0014]本专利技术依据《药品注册管理办法》及《中药药典》相关要求，建立了一种采用超高效液相色谱法检测半夏泻心颗粒中的β
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谷甾醇含量的方法，本方法流程合理，时间短、成本低、简单可行，专属性强、准确度高，其通过取样品超声处理取续滤液、取β
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谷甾醇对照品适量加甲醇、液相色谱条件与系统适用性试验与分别对精密吸取对照品溶液与供试品溶液测定的步骤实现半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇的含量检测。
附图说明
[0015]图1为本专利技术一种半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇的含量检测方法的流程图；
[0016]图2为本专利技术中β
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谷甾醇对照品线性考察结果示意图；
[0017]图3为本专利技术中重复性试验结果示意图；
[0018]图4为本专利技术中样品的回收率试验结果示意图；
[0019]图5为本专利技术中检测限与定量限试验结果示意图；
[0020]图6为本专利技术中β
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谷甾醇对照品线性考察结果示意图。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。
[0022]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例1
[0024]一种半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇的含量检测方法，包括取样品超声处理取续滤液、取β
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谷甾醇对照品适量加甲醇、液相色谱条件与系统适用性试验与分别对精密吸取对照品溶液与供试品溶液测定；
[0025]该一种半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇的含量检测方法包括以下步骤：
[0026]步骤一，取样品超声处理取续滤液：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入纯化水50ml，称定重量，超声处理(功率200W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用纯化水补足减失的重量，分三次分别加入25ml饱和正丁醇进行萃取，合并三次萃取后所得的正丁醇，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至10ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0027]步骤二，取β
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谷甾醇对照品适量加甲醇：取β
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谷甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得；
[0028]步骤三，液相色谱条件与系统适用性试验：液相色谱条件与系统适用性试验，照高效液相色谱法(通则0512)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.9μm)；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为37℃；检测波长为205nm。理论板数按β
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谷甾醇峰计算应不低于10000；
[0029]步骤四，分别对精密吸取对照品溶液与供试品溶液测定：测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇的含量检测方法，包括取样品超声处理取续滤液、取β
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谷甾醇对照品适量加甲醇、液相色谱条件与系统适用性试验与分别对精密吸取对照品溶液与供试品溶液测定，其特征在于：该一种半夏泻心颗粒中β
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谷甾醇的含量检测方法包括以下步骤：步骤一，取样品超声处理取续滤液：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入纯化水50ml，称定重量，超声处理(功率200W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用纯化水补足减失的重量，分三次分别加入25ml饱和正丁醇进行萃取，合并三次萃取后所得的正丁醇，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至10ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；步骤二，取β
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谷甾醇对照品适量加甲醇：取β
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谷甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得；步骤三，液相色谱条件与系统适用性试验：液相色...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝海源，张德柱，周绪华，任亚妮，高哲，王鹏利，
申请(专利权)人：陕西盘龙医药研究院，
类型：发明
国别省市：