一种矿石中TiO2含量的荧光检测方法技术

本发明专利技术涉及一种矿石中TiO2含量的荧光检测方法，属于检测领域。一种矿石中TiO2含量的荧光检测方法，包括下述工艺步骤：S1，准备绘制工作曲线标准样品；S2，制备熔融样片；S3，检测仪器工作条件的设置：利用熔荧光光谱法检测矿石中TiO2含量，设定X光管的工作电流为50mA，电压为50KV，选择的最佳分析线为K

【技术实现步骤摘要】
一种矿石中TiO2含量的荧光检测方法


[0001]本专利技术涉及一种矿石中TiO2含量的荧光检测方法，属于检测领域。

技术介绍

[0002]铁矿石是钢铁工业的入炉原料。矿石中TiO2主要经济作用如下，在钢铁工业中，原料中加入适量的含钛铁矿，会改善钢的耐磨性、强度、硬度、延展性等，降低成本8
‑
10％。
[0003]通常铁矿石中TiO2的含量在1％左右，检测方法采用化学分析中光度法或滴定法，湿法分析分析周期长，操作繁琐。本着仪器化检验的目标，着眼开发X荧光分析仪功能，开展了荧光分析铁矿石TiO2的试验方法。荧光光谱法样品制备有压片法和熔融片法。若采用压片法，在压片过程防止裂纹产生影响X荧光测定分析结果:另外，由于矿物效应和颗粒效应，会影响TiO2的测定结果，采用熔融片法能消除各种基体影响。
[0004]结合以上需求，开发一种准确度、精密度高的TiO2元素检测方法。采用荧光熔融片法检测TiO2，积累一定梯度的标准样品，根据元素含量与强度成正比的工作原理，建立工作曲线，试验还可以通过对标样浓度调整，扩大检测范围，改方法很好的应用于矿石中一定含量的TiO2元素检测。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了铁矿石中TiO2元素荧光检测的方法。
[0006]一种矿石中TiO2含量的荧光检测方法，包括下述工艺步骤：
[0007]S1，准备绘制工作曲线标准样品：选取TiO2元素含量为一定梯度的铁矿石样品；
[0008]S2，制备熔融样片：将样品进行熔融处理，熔融条件为：将一定质量样品倒入装有无水四硼酸锂熔剂与内标试剂三氧化二钴的铂黄坩埚中，搅拌均匀，加入脱模剂溴化锂溶液硝酸锂溶液，将铂黄坩埚置于熔融炉，设定熔融温度为1050℃，熔融时间为16分钟；
[0009]S3，检测仪器工作条件的设置：利用熔荧光光谱法检测矿石中TiO2含量，设定X光管的工作电流为50mA，电压为50KV，选择的最佳分析线为K
α
，进行标样强度扫描，登记；
[0010]S4，工作曲线的绘制：工作曲线采用所选标准样品中钛元素分析线的净强度和标准含量(％)相对应绘制而成：在工作曲线绘制过程中，确定其中一块作为标准化样品,设置测量条件，采用Simultix软件自动生成工作曲线；在试样分析时，利用X
‑
射线荧光光谱仪测试出待测试样的强度值，通过建立的标准含量和净强度的工作曲线，将待测试样所测量的强度值转换为标准含量值；
[0011]S5，试样分析步骤：将未知TiO2含量待测样品按S2和S3的步骤处理，利用所得标准工作曲线获得矿石中TiO2含量。
[0012]优选地，所述步骤S1中，所述铁矿石样品选用TiO2元素含量范围为0.10～0.50％的铁矿石/铁精矿国家二级以上标准样品。
[0013]优选地，所述步骤S2中，溴化锂溶液的浓度为400g/L；硝酸锂溶液的浓度为300g/L。
[0014]优选地，所述步骤S2中，溴化锂溶液与硝酸锂溶液(的体积比为2～5:5)。
[0015]优选地，所述步骤S2中，试样与无水四硼酸锂总量的质量比为0.35:5。
[0016]优选地，所述步骤S2中，所述步骤S2中，称取干燥后的试样0.3500g
±
0.0002g，置于一个瓷坩埚中，再称取5.000g
±
0.0002g无水四硼酸锂于另一个瓷坩埚中；先将无水四硼酸锂1g倒入铂黄坩埚底部平铺，将3g无水四硼酸锂倒入盛有试样的坩埚中混匀倒入铂黄坩埚中，用余下无水四硼酸锂将装有试样的坩埚残留物料洗净，加入铂黄坩埚，加入5滴浓度为300g/L的硝酸锂溶液和2～5滴浓度为400g/L的溴化锂溶液，放入高频熔融炉中。
[0017]优选地，所述步骤S2中，熔样模式:一热时间60秒，一热温度800℃；二热时间120秒，二热温度1050℃，熔融时间240秒，熔融温度1050℃，自冷时间120秒，风冷时间120秒，摇摆速度8档。
[0018]优选地，所述步骤S3中，检测仪器为以Rh靶X射线管为激发源、Simultix为分析软件的Simultix14型单道顺序扫描X
‑
射线荧光光谱仪。
[0019]本专利技术一个有优选的技术方案为：
[0020]一种矿石中TiO2含量的荧光检测方法，包括下述工艺步骤：
[0021]S1，准备绘制工作曲线标准样品：选取TiO2元素含量需一定梯度的铁矿石样品；
[0022]S2，制备熔融样片：将样品进行熔融处理，熔融条件为：将一定质量样品倒入装有无水四硼酸锂熔剂与内标试剂三氧化二钴的铂黄坩埚中，搅拌均匀，加入脱模剂溴化锂溶液和硝酸锂溶液，将铂黄坩埚置于熔融炉，设定熔融温度为1050℃、熔融时间为16分钟；
[0023]S3，检测仪器工作条件的设置：利用熔荧光光谱法检测矿石中TiO2含量，设定X光管的工作电流为50mA、电压为50KV，选择的最佳分析线为K
α
，进行标样强度扫描，登记。
[0024]S4，工作曲线的绘制：工作曲线采用所选标准样品中钛元素分析线的净强度和标准含量(％)相对应绘制而成：在工作曲线绘制过程中，确定其中一块作为标准化样品,设置测量条件，采用Simultix软件自动生成工作曲线；在试样分析时，利用所述X
‑
射线荧光光谱仪测试出所述待测试样的强度值，通过建立的标准含量和净强度的工作曲线，将待测试样所测量的强度值转换为标准含量值；
[0025]S5拓展标准工作曲线：实际生产矿石中TiO2含量高于曲线上限的，为拓展曲线线性范围，扩大元素检测范围，提高准确区，在缺少标样的情况下，采用如下方式处理：采用高含量钒钛铁矿，添加纯铁粉做基体，纯铁加入量为0.1000g～1300g，满足Fe含量在60％～68％，试样称取量为0.1000g～0.2500g，通过减少钒钛矿标样的称样量，改变TiO2的含量，根据实际调整纯铁量和称样量，重复步骤S2和S3，将所得数据用于拓展标准工作曲线。
[0026]S6，试样分析步骤：将未知TiO2含量待测样品按S2和S3的步骤处理，利用所得标准工作曲线获得矿石中TiO2含量。
[0027]优选地，所述步骤S2中，浓度为400g/L的溴化锂溶液与浓度为300g/L的硝酸锂溶液的体积比为2～5:5。
[0028]本专利技术的有益效果为：本专利技术提供了一种铁矿石中TiO2元素荧光检测的方法，包括仪器的工作条件，熔融温度，试剂使用量，分析样片的制备，标准工作曲线的绘制，试样的测试步骤，以及曲线的拓展方法。使用本专利技术所提供的方法检测矿石中TiO2元素，周期短，使用化药少，环保污染小，指导炼钢炼铁生产。还有，专利技术了一种绘制荧光工作曲线的方法，减少高含量标样的称样量，添加纯铁基体，延长工作曲线范围，保证未知试样含量在曲线范
围内，结果准确。
附图说明
[0029]图1为工作曲线样品名称与含量；
[0030]图2为拟合低含量工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种矿石中TiO2含量的荧光检测方法，包括下述工艺步骤：S1，准备绘制工作曲线标准样品：选取TiO2元素含量为一定梯度的铁矿石样品；S2，制备熔融样片：将样品进行熔融处理，熔融条件为：将一定质量样品倒入装有无水四硼酸锂熔剂与内标试剂三氧化二钴的铂黄坩埚中，搅拌均匀，加入脱模剂溴化锂溶液和硝酸锂溶液，将铂黄坩埚置于熔融炉，设定熔融温度为1050℃，熔融时间为16分钟；S3，检测仪器工作条件的设置：利用熔荧光光谱法检测矿石中TiO2含量，设定X光管的工作电流为50mA，电压为50KV，选择的最佳分析线为K
α
，进行标样强度扫描，登记；S4，工作曲线的绘制：工作曲线采用所选标准样品中钛元素分析线的净强度和标准含量(％)相对应绘制而成：在工作曲线绘制过程中，确定其中一块作为标准化样品,设置测量条件，采用Simultix软件自动生成工作曲线；在试样分析时，利用X
‑
射线荧光光谱仪测试出待测试样的强度值，通过建立的标准含量和净强度的工作曲线，将待测试样所测量的强度值转换为标准含量值；S5，试样分析步骤：将未知TiO2含量待测样品按S2和S3的步骤处理，利用所得标准工作曲线获得矿石中TiO2含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述铁矿石样品选用TiO2元素含量范围为0.10～0.50％的铁矿石/铁精矿国家二级以上标准样品。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S2中，称取干燥后的试样0.3500g
±
0.0002g，置于一个瓷坩埚中，再称取5.000g
±
0.0002g无水四硼酸锂于另一个瓷坩埚中；先将无水四硼酸锂1g倒入铂黄...

【专利技术属性】
技术研发人员：连喜萍，李月华，吴莹，于丽泓，吴旭，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：