一种快速低成本制备氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种快速低成本制备氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的方法。该方法包括：对氧化铝纤维预制体进行预处理，去除浸润剂；制备磷酸镧界面浆料；将预处理后的氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中进行真空浸渍，然后进行干燥、烧结，得到含有磷酸镧界面层的预制体；制备氧化铝浆料；将含有磷酸镧界面层的预制体在氧化铝浆料中进行真空浸渍，然后进行干燥，得到片状预浸料；将氧化铝浆料通过流延成型制备氧化铝生料片；将氧化铝生料片与片状预浸料相间铺排于模具中，然后进行烧结，得到氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。本发明专利技术能够实现短周期、低成本制备高性能连续氧化铝纤维增强氧化铝复合材料，对该材料产业化具有重要意义。有重要意义。有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种快速低成本制备氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的方法


[0001]本专利技术涉及纤维增强陶瓷基复合材料
，尤其涉及一种氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]连续陶瓷纤维增强陶瓷基复合材料(CFRCMCS)可以明显改善单体陶瓷脆性大和可靠性差的不足，提高损伤容限，同时兼具单体陶瓷的高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀等优点。与合金材料相比，CFRCMCs具有密度低、耐高温等优点，应用在航空发动机时无需冷却系统，可以提高燃料的燃烧效率，进而减少CO和NO等废气的排放。CFRCMCS是航空发动机等高温部件的主要候选材料，在航空航天等领域具有广阔的应用前景。当前，较为先进的CFRCMCS是碳化硅(SiC)基复合材料，主要以碳纤维和碳化硅纤维为增强体，即C/SiC，SiC/SiC复合材料，二者都作为高温结构材料在航空航天等领域得到了广泛的应用。然而，SiC基复合材料在高温环境中存在氧化问题，易导致力学性能下降。与非氧化物复合材料相比，连续氧化物纤维增强氧化物基复合材料(氧化物/氧化物复合材料)具有成本低、抗氧化等特点，可以在高温有氧环境中长时服役并能保证力学性能的稳定。氧化物/氧化物复合材料是耐高温结构材料体系中一个重要的分支，同时也是航空发动机等高温部件的重要备选材料。
[0003]目前，国内高性能连续氧化物/氧化物复合材料增强体主要是氧化铝纤维、莫来石纤维，基体成分主要是莫来石、氧化硅、氧化铝或者它们的混合物。连续氧化铝纤维增强氧化铝复合材料的制备技术除了要能满足耐高温、抗热震、高强度、高韧性等优良性能外，也要具有制备工艺简单，生产周期短，成本较低等易于产业化和市场化的特点。对于复合材料而言，因为国内对相关原材料的研究起步较晚，所以复合材料的研究还比较少，商业化的连续氧化铝纤维增强氧化铝复合材料在国内基本空白。
[0004]氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料按有无界面可以分为两大类：一类是含有氧化铝、PyC、BN等界面的复合材料，如专利CN 106966703B，CN 12250460B，这类复合材料各项力学性能和高温性能更好，抗老化能力高，但是制备周期长，成本偏高；另一类是无界面的复合材料，如专利CN 111978092B，CN 114455962A，这类复合材料制备周期短，成本稍低，但是力学性能稍差，存在热老化问题。
[0005]在已公布的氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法中，主要包括浆料
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浸渍(SI)、电泳沉积(EPD)、缠绕工艺(W)、热压工艺(HP)，先驱体浸渍裂解(PIP)、溶胶凝胶(Sol
‑
Gel)等，分别存在生产周期长、工艺成熟度低、产品质量稳定性不高等问题，最终造成产业化困难。
[0006]总的来说，目前氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法主要存在有以下几个问题：
[0007]1、针对无界面的陶瓷复合材料，其主要缺点是材料在受力发生裂纹扩展时，裂纹
偏转实现困难，且这种问题在长期高温使用后更明显。
[0008]2、针对含氧化铝界面复合材料，其主要缺点是界面成分和基体成分相似，结构相差不大，界面强度跟基体强度相差较小，由弱界面引起的裂纹扩展偏转和纤维拔出现象并不明显。
[0009]3、针对含PyC界面层的复合材料，其主要缺点为PyC界面高温状态下容易氧化，从而一定程度上限制了材料的高温使用条件。
[0010]4、针对热压成型复合材料，制备过程需要反复浸渍
‑
干燥
‑
烧结，制备周期较长，成本较高。
[0011]因此，继续开发新的技术，实现短周期、低成本制备高性能连续氧化铝纤维增强氧化铝复合材料，对该材料最终产业化和商业化具有重要意义。

技术实现思路

[0012]针对现有复合材料制备技术中存在的缺陷或不足，本专利技术的目的是提供一种快速低成本制备氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的方法。
[0013]本专利技术提供了如下技术方案：
[0014]一种快速低成本制备氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的方法，包括以下步骤：
[0015]对氧化铝纤维预制体进行预处理，去除浸润剂；
[0016]制备磷酸镧界面浆料；
[0017]将预处理后的氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中进行真空浸渍，然后进行干燥、烧结，得到含有磷酸镧界面层的预制体；
[0018]制备氧化铝浆料；
[0019]将含有磷酸镧界面层的预制体在氧化铝浆料中进行真空浸渍，然后进行干燥，得到片状预浸料；
[0020]将氧化铝浆料通过流延成型制备氧化铝生料片；
[0021]将氧化铝生料片与片状预浸料相间铺排于模具中，然后进行烧结，得到氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
[0022]进一步地，本专利技术所用的预制体，是由氧化铝纤维束编织的2D织物，可以是平纹、缎纹、斜纹等编制工艺。预制体在使用前要进行预处理，即除胶。根据预制体的形态和厚度需求，除胶温度在400～600℃，除胶时间在30min～2h之间。
[0023]进一步地，所述制备磷酸镧界面浆料，采用的界面原料是含镧离子水溶液和含磷酸根水溶液。所述含镧离子水溶液采用硝酸镧、氯化镧或其他易溶于水的镧盐制备而成，所述含磷酸根水溶液采用磷酸、易溶于水的磷酸氢盐、易溶于水的磷酸二氢盐或易溶于水的磷酸盐制备而成。含镧离子水溶液和含磷酸根水溶液按照含有的镧(La)和磷(P)的摩尔比为1:1进行混合，制得磷酸镧前驱体溶液(LaPO4前驱体溶液)，磷酸镧固含量在25
‑
80g/L，粘度在5
‑
40mPa
·
s，pH在1
‑
5之间；缓冲液为氨水和盐酸；分散剂为聚丙烯酸盐、十八碳烯胺醋酸盐或烷基季铵盐中的一种或多种的混合物，分散剂含量在0.1～2wt％之间；消泡剂为乙二醇、有机硅，磷酸三丁酯中的一种或多种的混合物，消泡剂质量分数在0.5～3wt％；改性剂为六偏磷酸钠、聚乙二胺中的一种或者两种的混合物，改性剂添加量在0.5～6wt％。
[0024]进一步地，制备所述含有磷酸镧界面层的预制体的步骤包括：将除胶后的预制体真空浸渍于界面浆料中，真空度为
‑
0.05～
‑
0.1MPa之间，浸渍时间为1
‑
2h。然后将预制体拿出，置于鼓风干燥箱中干燥，干燥温度在80～120℃，干燥时间为2～10h。最后将干燥后的样品进行烧结，烧结温度为600～900℃，保温时间为10～60min。重复浸渍
‑
干燥
‑
烧结过程2
‑
4次，获得带有磷酸镧界面层的预制体。
[0025]进一步地，所述制备氧化铝浆料，采用的氧化铝粉体为20
‑
60nm的α
‑
Al2O3粉体，固含量在40～75wt％之间，分散剂为是失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨春脂肪酸酯、聚丙烯酸盐中的一种或者多种混合物，分散本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速低成本制备氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：对氧化铝纤维预制体进行预处理，去除浸润剂；制备磷酸镧界面浆料；将预处理后的氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中进行真空浸渍，然后进行干燥、烧结，得到含有磷酸镧界面层的预制体；制备氧化铝浆料；将含有磷酸镧界面层的预制体在氧化铝浆料中进行真空浸渍，然后进行干燥，得到片状预浸料；将氧化铝浆料通过流延成型制备氧化铝生料片；将氧化铝生料片与片状预浸料相间铺排于模具中，然后进行烧结，得到氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化铝纤维预制体，是由氧化铝纤维束编织的2D织物；所述预处理的温度为400～600℃，时间为30min～2h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备磷酸镧界面浆料，采用的原料是含镧离子水溶液和含磷酸根水溶液，将所述含镧离子水溶液和所述含磷酸根水溶液按照镧和磷的摩尔比为1:1进行混合。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述磷酸镧界面浆料中磷酸镧的固含量为25
‑
80g/L，粘度为5
‑
40mPa
·
s，pH为1
‑
5，缓冲液为氨水和盐酸；分散剂为聚丙烯酸盐、十八碳烯胺醋酸盐或烷基季铵盐中的至少一种，分散剂含量为0.1～2wt％；消泡剂为乙二醇、有机硅，磷酸三丁酯中的至少一种，消泡剂含量为0.5～3wt％；改性剂为六偏磷酸钠、聚乙二胺中的至少一种，改性剂添加量为0.5～6wt％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备所述含有磷酸镧界面层的预制体的步骤包括：将预处理后的氧化铝纤维预制体在磷酸镧界面浆料中进行真空浸渍，真空度为
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0.05～
‑
0.1MPa，浸渍时间为1

【专利技术属性】
技术研发人员：钟文丽，刘一畅，孙志强，马新洲，吕毅，赵英民，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：