一种MXene/MoS2/聚吡咯复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种MXene/MoS2/聚吡咯复合材料，由MXene、MoS2和聚吡咯复合而得，其中，MoS2为纳米片结构，生长于MXene表面，形成MXene

【技术实现步骤摘要】
一种MXene/MoS2/聚吡咯复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及传感器
，具体涉及一种MXene/MoS2/聚吡咯复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]氨气属于空气污染物，对人类健康存在危害。即使在小于50ppm的低浓度条件下，氨气会对眼睛和皮肤产生严重的刺激作用或烧伤事故。为了满足环境检测要求和保证人体健康，氨气传感器的检测下限需要达到25ppm；并且，需要在众多干扰的VOC气体中能避免其他气体对氨气响应的干扰。
[0003]目前常见的氨气传感器是基于金属氧化物半导体，例如，现有文献1(Progress in Natural Science:Materials International，2017年27卷，DOI:10.1016/j.pnsc.2017.07.002)通过激光掺杂Al对纳米晶ZnO薄膜气敏行为进行影响，实现在工作温度165℃时，对150ppm氨气响应率为50％。虽然，该技术方案具备高响应和低成本的优势，但是，其工作温度远高于室温，严重限制了应用；此外，此类技术方案还存在高功耗和安全隐患的问题。
[0004]为了解决工作温度高于室温的问题，可以采用过渡金属硫族化合物作为传感器。例如，现有文献2(Analytica Chimica Acta，2021年4卷，DOI:10.1016/j.aca.2021.338576)通过掺杂MoS2在SnO2中，实现工作温度从150℃降至室温，并且，对200ppm氨气的响应从1.2％提升至6.7％。该技术方案虽然实现降低传感器的工作温度到室温，并且，提高传感器对氨气的响应率和选择性，但是，由于MoS2微观形貌尺寸仅有100nm，直接导致MoS2易发生团聚，从而降低室温下对氨气的响应。
[0005]通过提供适合的载体，对MoS2进行诱导生长，从而实现MoS2的均匀分布，进而解决MoS2的团聚问题。根据本专利技术研究表明，MXene具有大量含氧官能团的特点，作为MoS2的载体可以获得锚定效果，形成MXene/MoS2复合材料，从而提高MoS2负载效果和分散效果。但是，仅通过添加MXene形成MXene/MoS2复合材料，对稳定性的提高后，仍无法满足稳定性要求；此外，添加MXene无法提高响应率。
[0006]为了进一步提高MXene/MoS2复合材料的稳定性，可以在MXene/MoS2复合材料进行包覆。而采用常规的包覆材料，只能解决稳定性问题，无法提高响应率。
[0007]根据本专利技术研究表明，采用导电聚合物作为包覆材料，可以利用导电聚合物具有的高电导特性，提高复合材料的响应率。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是提供一种MXene/MoS2/聚吡咯复合材料及其制备方法，并在此基础上，制备成传感器，用于检测氨气。
[0009]本专利技术针对现有技术存在的技术问题，采用以下原理和方法来解决上述问题：
[0010]1、采用MXene作为基底，除了起到支撑作用以外，还利用其含有大量的含氧官能
团，提高MoS2的负载效果；
[0011]2、采用MoS2作为负载物，除了起到降低工作温度外，，提高氨气响应率和选择性；
[0012]3、采用聚吡咯作为包覆层，改善了MXene/MoS2复合材料的导电性和稳定性，并且通过聚吡咯和MoS2的协同作用进一步增强了气敏性能。
[0013]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0014]一种MXene/MoS2/聚吡咯复合材料，由MXene、MoS2和聚吡咯复合而得，其中，MoS2为纳米片结构，生长于MXene表面，形成MXene
‑
MoS2，再在MXene
‑
MoS2外面包覆聚吡咯，即可得到MXene/MoS2/聚吡咯复合材料，粒径为5
‑
6μm。
[0015]一种MXene/MoS2/聚吡咯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0016]步骤1，MXene的制备，将钛碳化铝与30％浓度氢氟酸混合，在一定条件下进行水浴刻蚀，即可得到MXene；
[0017]所述步骤1中，水浴刻蚀的条件为，水浴温度为30℃，水浴时间为36h；
[0018]步骤2，MoS2的负载，将步骤1所得MXene置于水中，以一定条件进行超声，得到悬浊液；然后，以MXene、硫脲、钼酸铵和一水合柠檬酸满足一定物质的量之比，将硫脲、钼酸铵、一水合柠檬酸置于悬浊液中，以一定条件进行水热反应，反应完毕后，以一定条件进行离心，再在一定条件进行干燥，即可得到MXene
‑
MoS2；
[0019]所述步骤2中，超声的条件为，超声功率为500w，超声时间为5min；
[0020]所述MXene、硫脲、钼酸铵和一水合柠檬酸满足物质的量之比为30：1：7；
[0021]所述水热反应的条件为，水热温度为180℃，水热时间为20h；
[0022]所述离心的条件为，离心速度为7000r/min，离心时间为5min；
[0023]所述干燥的条件为，干燥温度为60℃，干燥时间为24h；
[0024]步骤3，聚吡咯的包覆，以步骤2所得MXene/MoS2和十二烷基苯磺酸钠满足一定的质量比，将MXene/MoS2和十二烷基苯磺酸钠置于去离子水中混合搅拌得到混合液，然后，以吡咯和过硫酸铵满足一定的质量比，在搅拌条件下，向混合液中加入吡咯和过硫酸铵，得到反应液，最后，将反应液在一定条件下进行聚合反应，即可得到MXene/MoS2/聚吡咯复合材料，简称为MXene/MoS2/聚吡咯；
[0025]所述步骤3中，MXene/MoS2和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：4；
[0026]所述加入吡咯和过硫酸铵之前，硫酸铵在冰水混合物中进行预冷；
[0027]所述吡咯和过硫酸铵的质量比为1：3.8；
[0028]所述聚合反应的条件为，在搅拌条件下，聚合温度为3℃，聚合时间为5h。
[0029]一种基于MXene/MoS2/聚吡咯传感器，以基于MXene/MoS2/聚吡咯为基础制得的气体传感器，在NH3、H2、NO2、CO2、CH3CH2OH和DMF气体中，对NH3具有选择性；在室温条件下，对NH3的检测最低限为10ppm；在室温、湿度为45％条件下，响应时间为43.6s，恢复时间为40.8s。
[0030]一种基于MXene/MoS2/聚吡咯传感器的制备方法，首先，将MXene/MoS2/聚吡咯和无水乙醇混合研磨后得到混合液；然后，将混合液滴加金叉指电极表面并烤干；之后，滴加0.25％萘酚进行封盖；最后，将金叉指电极与气室连接制得基于MXene/MoS2/聚吡咯传感器，即气敏测试系统。
[0031]一种基于MXene/MoS2/聚吡咯传感器作为未知氨气浓度传感器的应用，包括以下步骤：
[0032]步骤a，标注浓度数据的获得，通过在已知确定的温度、湿度和氨气浓度条件下，进行氨气浓度检测实验，获本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXene/MoS2/聚吡咯复合材料，其特征在于：由MXene、MoS2和聚吡咯复合而得，其中，MoS2为纳米片结构，生长于MXene表面，形成MXene
‑
MoS2，再在MXene
‑
MoS2外面包覆聚吡咯，即可得到MXene/MoS2/聚吡咯复合材料，粒径为5
‑
6μm。2.一种MXene/MoS2/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1，MXene的制备，将钛碳化铝与30％浓度氢氟酸混合，在一定条件下进行水浴刻蚀，即可得到MXene；步骤2，MoS2的负载，将步骤1所得MXene置于水中，以一定条件进行超声，得到悬浊液；然后，以MXene、硫脲、钼酸铵和一水合柠檬酸满足一定物质的量之比，将硫脲、钼酸铵、一水合柠檬酸置于悬浊液中，以一定条件进行水热反应，反应完毕后，以一定条件进行离心，再在一定条件进行干燥，即可得到MXene
‑
MoS2；步骤3，聚吡咯的包覆，以步骤2所得MXene/MoS2和十二烷基苯磺酸钠满足一定的质量比，将MXene/MoS2和十二烷基苯磺酸钠置于去离子水中混合搅拌得到混合液，然后，以吡咯和过硫酸铵满足一定的质量比，在搅拌条件下，向混合液中加入吡咯和过硫酸铵，得到反应液，最后，将反应液在一定条件下进行聚合反应，即可得到MXene/MoS2/聚吡咯复合材料，简称为MXene/MoS2/聚吡咯。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，水浴刻蚀的条件为，水浴温度为30℃，水浴时间为36h。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，MXene、硫脲、钼酸铵和一水合柠檬酸满足物质的量之比为30：1：7；所述步骤3中，MXene/MoS2和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1：4；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：向翠丽，陆林，邹勇进，孙立贤，徐芬，
申请(专利权)人：桂林电子科技大学，
类型：发明
国别省市：