一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成制造技术

本发明专利技术涉及生物质新材料技术领域，特别涉及一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成。其工艺步骤包括（1）在反应釜中加入2,7

【技术实现步骤摘要】
一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成


[0001]本专利技术涉及生物质新材料
，特别涉及一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成。

技术介绍

[0002]新型有机小分子、高分子材料的性能研究在近年来备受关注。其中芴类化合物引起了科研工作者广泛的研究兴趣，由于芴类化合物易于修饰，溶解性和成膜性良好，光学稳定性和热稳定性优良，高荧光效率等优点，在有机光电功能材料、电致发光器件、光致变色器件和医药化学等研究领域都具有潜在的商业价值。另一方面，腰果壳油作为从腰果壳废弃物中提取的可再生生物混合脂，其进行简单加热处理后可生成以腰果酚为主的混合物。其腰果酚聚合衍生物具备良好的韧性、憎水性、低渗透性、自干性以及粘弹性特性等。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为提升发光材料的附加值，提供一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成。
[0004]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成，工艺步骤如下：（1）2,7
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二溴
‑
9,9
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双（双3
‑
溴丙基）
‑
9H
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芴的合成在反应釜中加入2,7
‑
二溴芴、四丁基溴化铵，用氮气置换；加入氢氧化钾溶液在一定条件下搅拌后，加入1,3
‑
二溴丙烷进行反应；反应结束后经处理得到2,7
‑
二溴
‑
9,9
‑
双（3
‑
溴丙基）
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9H
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芴；（2）支链含芴的腰果酚聚合单体的合成将2,7
‑
二溴
‑
9,9
‑
双（双3
‑
溴丙基）
‑
9H
‑
芴与腰果酚按一定配比反应器中，进行搅拌反应，经过处理后得到支链含芴的腰果酚聚合单体；（3）支链含芴的腰果酚聚合物将支链含芴的腰果酚聚合单体进行加热搅拌反应后，再进行干燥最终得到淡黄色支链含芴的腰果酚聚合物。
[0005]本专利技术将2,7二溴芴与腰果酚结合，以提升其特殊性能，同时提升了生物基2,7二溴芴与腰果酚的附加值。本专利技术首先通过融合2,7
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二溴
‑
9,9
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双（3
‑
溴丙基）
‑
9H
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芴和腰果酚的反应，生成了支链含芴的腰果酚聚合单体，再通过腰果酚聚合单体的聚合生成支链含芴的腰果酚聚合物，产品具备具备聚腰果酚的优良材料性质，同时又具备芴发光材料的特性。
[0006]芴是一种重要的合成精细化学品的中间原料，被广泛地应用于染料、光电导材料、发光等材料的合成与制备中。其进行进一步反应后，可生成2,7
‑
二溴芴（如式1）。
[0007]式12,7
‑
二溴芴结构腰果壳油(Cashewnutshellliquid，CNSL)是从腰果壳废弃物中获取的可再生生物混合脂。通过提纯所得腰果酚是由不同不饱和度侧链烷基的苯酚组成（如式2所示），且腰果酚的衍生聚合物一般被认为具备良好的韧性、憎水性、低渗透性、自干性以及粘弹性特性等。
[0008]式2腰果酚结构作为优选，含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成，步骤如下：（1）2,7
‑
二溴
‑
9，9
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双（3
‑
溴丙基）
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9H
‑
芴的合成在反应釜中加入2,7
‑
二溴芴、四丁基溴化铵，用氮气置换；加入氢氧化钾溶液在70
‑
80℃下搅拌后，加入1,3
‑
二溴丙烷进行反应；反应结束后经处理得到2,7
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二溴
‑
9,9
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双（3
‑
溴丙基）
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9H
‑
芴；（2）支链含芴的腰果酚聚合单体的合成将2,7
‑
二溴
‑
9,9
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双（3
‑
溴丙基）
‑
9H
‑
芴、腰果酚以及4
‑
二甲氨基吡啶按一定比例加入容器中进行室温搅拌反应，20
‑
28小时后，加入过量饱和碳酸氢钠溶液，乙醚萃取，取液相干燥过滤，旋干，真空干燥得支链含芴的腰果酚聚合单体的淡黄色固体；（3）支链含芴的腰果酚聚合物 将支链含芴的腰果酚聚合单体进行加热搅拌反应，再干燥可得到淡黄色支链含芴的腰果酚聚合物。
[0009]本专利技术采用2,7
‑
二溴芴与氢氧化钾，四丁基溴化铵，1,3二溴丙烷在70
‑
80℃下搅拌混合反应后生成2,7二溴
‑
9,9
‑
双（3
‑
溴丙基）
‑
9H
‑
芴。（反应式如式3）式32,7二溴
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9,9
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双（3
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溴丙基）
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9H
‑
芴的合成反应方程式通过将2,7
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二溴
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9,9
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双（3
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溴丙基）
‑
9H
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芴与腰果酚按一定比例反应，可生成聚腰果酚
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芴结构（反应式如式4）。
[0010]。
[0011]式4 支链含芴的腰果酚聚合物的合成反应方程式
该生产工艺通过采用生物基腰果酚链连接芴的新材料的合成，提升了芴发光材料的材料性质，赋予了其腰果酚聚合物的优良性质。同时，本专利技术开拓了腰果酚使用范围，提升了生物不可食用腰果壳的附加值。
[0012]作为优选，所述步骤（1）采用2,7
‑
二溴芴与氢氧化钾、四丁基溴化铵、1,3二溴丙烷在75℃下搅拌混合反应后生成2,7二溴
‑
9,9
‑
双（3
‑
溴丙基）
‑
9H
‑
芴。
[0013]作为优选，所述步骤（1）在反应釜中加入2,7
‑
二溴芴、四丁基溴化铵，然后进行冷冻脱氧，再用氮气置换；加入氢氧化钾溶液在70
‑
80℃下搅拌后，加入1,3
‑
二溴丙烷进行反应；反应结束后经处理得到2,7
‑
二溴
‑
9,9
‑
双（3
‑
溴丙基）
‑
9H
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芴。
[0014]更优选地，所述冷冻脱氧工艺使用的冷冻脱氧装置，包括支撑架以及安装在支撑架上方的用于存储溶剂的罐体，所述罐体包括内罐体以及设置在内罐体外侧的外罐体，所述内罐体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成，其特征在于工艺步骤如下：（1）2,7
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二溴
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9,9
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双（双3
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溴丙基）
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9H
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芴的合成在反应釜中加入2,7
‑
二溴芴、四丁基溴化铵，用氮气置换；加入氢氧化钾溶液在一定条件下搅拌后，加入1,3
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二溴丙烷进行反应；反应结束后经处理得到2,7
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二溴
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9,9
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双（3
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溴丙基）
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9H
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芴；（2）支链含芴的腰果酚聚合单体的合成将2,7
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二溴
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9,9
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双（双3
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溴丙基）
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9H
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芴与腰果酚按一定配比反应器中，进行搅拌反应，经过处理后得到支链含芴的腰果酚聚合单体；（3）支链含芴的腰果酚聚合物将支链含芴的腰果酚聚合单体进行加热搅拌反应后，再进行干燥最终得到淡黄色支链含芴的腰果酚聚合物。2. 根据权利要求1所述的一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成，其特征在于合成步骤如下：（1）2,7
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二溴
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9，9
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双（3
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溴丙基）
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9H
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芴的合成在反应釜中加入2,7
‑
二溴芴、四丁基溴化铵，用氮气置换；加入氢氧化钾溶液在70
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80℃下搅拌后，加入1,3
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二溴丙烷进行反应；反应结束后经处理得到2,7
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二溴
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9,9
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双（3
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溴丙基）
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9H
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芴；（2）支链含芴的腰果酚聚合单体的合成将2,7
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二溴
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9,9
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双（3
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溴丙基）
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9H
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芴、腰果酚以及4
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二甲氨基吡啶按一定比例加入容器中进行室温搅拌反应，20
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28小时后，加入过量饱和碳酸氢钠溶液，乙醚萃取，取液相干燥过滤，旋干，真空干燥得支链含芴的腰果酚聚合单体的淡黄色固体；（3）支链含芴的腰果酚聚合物 将支链含芴的腰果酚聚合单体进行加热搅拌反应，再干燥可得到淡黄色支链含芴的腰果酚聚合物。3.根据权利要求2所述的一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成，其特征在于：所述步骤（1）采用2,7
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二溴芴与氢氧化钾、四丁基溴化铵、1,3二溴丙烷在75℃下搅拌混合反应后生成2,7二溴
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9,9
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双（3
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溴丙基）
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9H
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芴。4.根据权利要求3所述的一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成，其特征在于：所述步骤（1）在反应釜中加入2,7
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二溴芴、四丁基溴化铵，然后进行冷冻脱氧，再用氮气置换；加入氢氧化钾溶液在70
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80℃下搅拌后，加入1,3
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二溴丙烷进行反应；反应结束后经处理得到2,7
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二溴
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9,9
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双（3
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【专利技术属性】
技术研发人员：程进，朱琪，杨天勇，王思磊，丁成，顾忆南，张湘敏，李旭洋，贾贺迪，李瑾，张素慧，刘长春，薛叙明，陈川，单玉华，孙洪，
申请(专利权)人：常州工程职业技术学院，
类型：发明
国别省市：