本发明专利技术提供一种气相色谱分离检测装置，所述装置包括依序连接的进样系统（１００）、分离系统（２００）、以及检测系统（３００），所述分离系统（２００）依序包括：氧化催化单元（２１）、设在所述氧化催化单元（２１）下游的水分吸附单元（２２）、以及设在所述水分吸附单元（２２）下游的分离柱（２３）。本发明专利技术还提供采用上述装置的气相色谱分离或检测方法。本发明专利技术的装置和方法可以成功地分离地下流体混合气体中的氩、氮，且增长了连续自动气相色谱仪器中分子筛色谱柱的使用寿命，同时拆卸方便，易于老化更新，从而免除了频繁更新色谱柱的麻烦。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种气相色谱填充柱分离氩氮的方法，主要用于地震地下流体混合气 体自动检测系统，属于气相色谱填充柱分离方法领域。
技术介绍
在现有的色谱分离技术中，氧、氩、氮是一组填充柱难以直接分离的样品成分，单 独分离氩、氮会受氧气峰的干扰，氧、氩、氮的分离一般需要填充柱在超低温条件下或超长 填充柱分离，为此会影响自动气相色谱仪器结构的复杂性。目前，需要对地震地下流体混合气体中含有的氩氮混合气体进行测定。但是由于 现有技术的常温填充柱色谱分离技术中难以直接分离氧、氩、氮样品成分；如果采用超低温 条件下的填充柱或超长填充柱，则需要采用特定的色谱仪器或更换填充柱。超低温条件下 的填充柱或超长填充柱的老化程度很快，经常需要更新，但是现有技术的色谱分离装置拆 卸不够方便。综上所述，本领域缺乏一种技术方案，该方案不但要解决氩、氮的分离氧峰干扰的 难题，进一步的目的是要改善组分的分离度，增长分离色谱柱的使用寿命。因此，本领域迫切需要一种能够提高成功分离氩、氮气体，且能增长气相色谱柱的 使用寿命的气相色谱分离检测装置，该装置拆卸方便，易于老化更新，能免除频繁更新色谱 柱的麻烦。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于获得一种能够提高成功分离氩氮气体、且能增长气相色谱 柱的使用寿命的气相色谱分离检测装置，该装置拆卸方便，易于老化更新，免除了频繁更新 色谱柱的麻烦。本专利技术的第二目的在于在于获得一种能够提高成功分离氩氮气体、且能增长气相 色谱柱的使用寿命的气相色谱分离检测方法。本专利技术的第三目的在于获得一种本专利技术的气相色谱分离检测装置的用途。在本专利技术的第一方面，提供了一种气相色谱分离检测装置，所述装置包括依序连 接的进样系统、分离系统、以及检测系统，所述分离系统依序包括-氧化催化单元、-设在所述氧化催化单元下游的水分吸附单元、以及-设在所述水分吸附单元下游的分离柱。在本专利技术的第二方面，提供一种气相色谱分离检测方法，所述方法包括如下步 骤(a)含有氧气的氩氮混合气体样品通过进样系统进入以氢气为载气的气相色谱分 离系统中的氧化催化单元；(b)在氧化催化单元中，氧气在氧化催化剂和氢气氛围存在下催化形成水分；(c)步骤(b)的水分在水分吸附单元中进行吸附，得到分离氧气的氩氮混合气体；(d)步骤(c)中的分离氧气的氩氮混合气体在分离柱中进行分离，然后在检测系 统中测定氩、氮的含量。在本专利技术的第三方面，提供一种本专利技术的气相色谱分离检测装置的用途，用于分 析地震地下流体的氩氮混合气体的分析。附图说明图1为本专利技术的气相色谱分离检测装置的具体实施方式，其中示出了气相色谱填 充柱氩氮分离和检测装置的连接示意图。图2为实施例2的分离色谱图。具体实施例方式本专利技术人经过广泛而深入的研究，通过改进制备工艺，获得了一种气相色谱填充 柱分离氩、氮的装置及其方法，可应用于监测地震地下流体混合气体中的氩、氮。该方法 和装置以氢气为载气，在气相色谱填充柱之前增加了催化氧化装置(例如一根活性钯催化 管)以及吸附单元(例如水分吸附陷阱)，通过催化剂(例如活性钯催化管中的活性钯催化 剂)将样品中的氧催化成水，克服了氧氩难分离的问题，其后吸附水分(例如在常温水分吸 附陷阱中)，从而使样品中的氩、氮能有效的在恒温的分子筛填充柱中得到分离，这种方法 不仅成功的分离了地下流体混合气体中的氩、氮，且增长了连续自动气相色谱仪器中分子 筛色谱柱的使用寿命，同时拆卸方便，易于老化更新，从而免除了频繁更新色谱柱的麻烦。 在此基础上完成了本专利技术。在本文中，所述的“水分吸附陷阱”是指用于装载吸附剂的装置。通常水分吸附陷 阱必须具有适当的容积，内填分子筛，所述分子筛在使用前通过载气经过高温老化。所述 “高温老化”是指在100°C 350°C温度范围内，分子筛通过干燥气体2 4小时，将分子筛 恢复到可吸附水分状态的过程。所述干燥气体例如为氢气、氦气、氮气或其组合。在本文中，所述的“室温”根据环境温度而定，通常是25°C。进样系统本专利技术的进样系统用于将样品注入气相色谱分离系统。所述样品为含有氧气的氩 氮混合气体样品，特别是地下流体混合气体中含有的氩氮混合气体；具体地为地震地下流 体混合气体中含有的氩氮混合气体。因此，所述进样系统可以采用传统的气体进样装置，只 要不对本专利技术的专利技术目的产生限制即可。分离系统在现有的色谱分离技术中，氧、氩、氮是一组填充柱难以直接分离的样品成分，单 独分离氩、氮会受氧气峰的干扰，氧、氩、氮的分离一般需要填充柱在超低温条件下或超长 填充柱分离，为此会影响自动气相色谱仪器结构的复杂性。为了克服上述问题，专利技术人提供以下一种分离系统所述分离系统依序包括氧 化催化单元、设在所述氧化催化单元下游的水分吸附单元、以及设在所述水分吸附单元下 游的分离柱。所述“依序”是指从上游到下游的顺序。通常以进样系统作为上游，以检测系统作为下游。所述分离系统采用氢气为载气。所述载气可以由氢气装置提供，所述氢气装置与 分离系统的连接关系对于本领域技术人员是已知的。本专利技术还提供优选的实施例(1)氧化催化单元具体地，所述氧化催化单元选自活性钯催化管、钯A型分子筛催化管或401脱氧催化管。在一优选例中，所述氧化催化单元为活性钯催化管。所述活性钯催化管中装填活 性钯催化剂。所述活性钯催化剂由市售或按传统方法制得的钯催化剂经过活化而得到。在 一优选例中，所述活性钯催化剂的活化条件为将钯催化剂在250°C 300°C条件下，连续 通入流量30ml/min 40ml/min的氢气3小时 4小时进行活化得到。所述活性钯催化管的装填方法没有具体限制，例如通过在例如不锈钢管中装填活 性钯催化剂的方法得到；例如GB/T14605-93《氧气中微量氩、氮和氪的测定气相色谱法》文 献所记载的。所述钯催化剂、钯A型分子筛、401脱氧催化管均可以市售获得，例如可以通过色 谱耗材经销公司购得。所述401脱氧催化管可采用GB/T14605-93《氧气中微量氩、氮和氪 的测定气相色谱法》中所用的脱氧催化管。(2)水分吸附单元具体地，所述水分吸附单元选自水分吸附陷阱。所述水分吸附陷阱可以是内填分 子筛的水分吸附陷阱。所述水分吸附陷阱可以通过市售购得，例如从色谱耗材经销公司购得；也可以通 过在不锈钢管中装填分子筛方法制备得到，例如GB/T14605-93《氧气中微量氩、氮和氪的测 定气相色谱法》文献所记载的。(3)分离柱具体地，所述分离柱采用分子筛填充柱。所述分离柱可以市售获得，例如色谱耗材 经销公司；也可以通过在不锈钢管中填充分子筛方法制备得到，例如GB/T14605-93《氧气 中微量氩、氮和氪的测定气相色谱法》文献所记载的。为了达到分离氧、氩、氮的目的，现有技术中的分离柱需要采用超低温条件下的填 充柱或超长填充柱。而在本专利技术中，由于采用了特定的氧化催化单元和水分吸附单元组合， 因此本专利技术的分离柱可以采用超低温条件下的填充柱或超长填充柱以外的普通填充柱，例 如13X分子筛填充柱、5A分子筛填充柱，柱长可以不超过3m;柱温可以不低于80°C。所述 13X分子筛填充柱、5A分子筛填充柱为本领域常用的分子筛填充柱，可以通过市售获得。在一优选的具体实施方式中，使用了活性钯催化管与水分吸附陷阱的组合。所述 活性钯催化管将样品中的氧催化成水(氢本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种气相色谱分离检测装置，所述装置包括依序连接的进样系统（１００）、分离系统（２００）、以及检测系统（３００），其特征在于，所述分离系统（２００）依序包括：－氧化催化单元（２１）、－设在所述氧化催化单元（２１）下游的水分吸附单元（２２）、以及－设在所述水分吸附单元（２２）下游的分离柱（２３）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：寇玉亭，李荣，陈志敏，
申请(专利权)人：上海神开石油化工装备股份有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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