一种导电的氧化铌靶材、制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种导电的氧化铌靶材、制备方法及其应用。该氧化铌靶材由ＮｂＯｘ构成，０．０５＜Ｘ＜２．５，阿基米德法测定其相对密度不低于９９ｗｔ％，晶体结构为立方晶形，抗张强度为１０～２０ＭＰａ，杨氏系数为１５００～２８００ＭＰａ，电阻率为０．０３～１Ω.ｃｍ，由其制成的薄膜在可见光谱范围平均透光率在９４％以上。其制备方法为：将五氧化二铌粉末与金属铌粉末相互混合均匀；将混合物装入模具，放入烧结炉内，在惰性或真空环境下进行加压烧结；恒温恒压下保温８～１５小时，卸压，得到氧化铌靶材。本发明专利技术具有以下优点：制得的氧化铌靶材具有良好的导电性，可以通过直流溅射和中频溅射的方法来制备高折射率薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光电材料，具体来说是涉及一种导电的氧化铌靶材、制备方法及其应用。
技术介绍
高折射率薄膜对可见光具有较高的透射性，可以应用在液晶显示器(LCD)、等离子 显示器(PDP)、触摸屏(Touch Panel)、电致发光显示器(LED)、薄膜太阳能电池、光学镜片 等方面。目前，人们已经开发了金属钛、金属铌、金属锆、二氧化钛以及五氧化二铌等多种高 折射率材料，通过采用磁控溅射法来制备高折射率薄膜。磁控溅射一般分为二种直流溅射 和射频溅射，其中直流溅射只能够溅射导电材料，但其设备原理简单，在溅射金属时，其速 率也快；而射频溅射的使用范围更为广泛，除可溅射导电材料外，也可溅射非导电的材料， 同时还可进行反应溅射制备氧化物、氮化物和碳化物等化合物材料。由于金属靶材在采用 溅射方法产生高折射率薄膜时需要采用还原反应才能生成氧化物薄膜，工艺比较复杂而且 难以取得优异性能的薄膜，而普通氧化物在一般情况下是绝缘材料，如果采用二氧化钛或 五氧化二铌靶材制备高折射率薄膜只能采用射频溅射工艺，难以获得较高的溅射速率。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种导电的氧化铌靶材，该靶材能采用中频或直流射法来制 备高折射率薄膜。本专利技术的另一目的是提供一种制备上述导电的氧化铌靶材的方法。本专利技术还提供了上述氧化铌靶材的用途。本专利技术的目的是这样实现的一种导电的氧化铌靶材，所述靶材由NbOx构成，0. 05 < X < 2. 5，所述靶材通过阿 基米德法测定其相对密度不低于99wt%，晶体结构为立方晶形，抗张强度为10 20Mpa，杨 氏系数为1500 2800Mpa，靶材电阻率为0. 03 1 Q cm，制成的薄膜在可见光谱范围平 均透光率在94%以上。上述制备方法如下(1)材料混合称取纯度不低于99. 99 %的五氧化二铌粉末与纯度不低于99. 99 %的金属铌粉 末，相互混合均勻，其中五氧化二铌粉末含量为90 99wt%，金属铌粉末含量为1 10wt% ；(2)烧结将步骤(1)中所得混合物装入模具，放入烧结炉内，在惰性或真空环境下进行加 压烧结，其中烧结温度为950 1100°C，烧结压力为15 30Mpa，3烧结时间为20 30小时；(3)卸压维持温度、压力不变，恒温恒压下保温8 15小时，卸压，得到氧化铌靶材。其中，步骤(2)中所述惰性环境为氦气或氩气。本专利技术所制得的导电的氧化铌靶材可用于直流溅射方法制备高折射率薄膜。本专利技术所制得的导电的氧化铌靶材可用于中频溅射方法制备高折射率薄膜。本专利技术所提供的氧化铌靶材的制备方法，通过减少化学分子式中氧的含量，制得 具有良好导电性的氧化铌靶材，制得的靶材可以通过直流溅射和中频溅射的方法来制备可 见光谱范围内平均光透光率在94 %以上的高折射率薄膜。上述氧化铌靶材的实施已在实施例中获得验证。具体实施例方式以下通过实施例更进一步地描述本专利技术，但不限于此。实施例1(1)材料混合称取纯度为99. 99%的五氧化二铌粉末20公斤，纯度为99. 99%的金属铌粉末1. 6 公斤，充分混合球磨3小时，使其相互混合均勻；(2)烧结将步骤(1)中所得混合物装入石墨模具，放入烧结炉内，在真空环境下进行加压 烧结，其中烧结温度为1100°C，烧结压力为19Mpa，烧结时间为25个小时。(3)卸压维持温度1100°C、压力19Mpa，恒温恒压保温10小时，卸压，得到氧化铌靶材。分析(1)通过阿基米德法进行测试得出靶材的相对密度为99. 3% ；(2)通过XRD对靶材进行分析所得靶材的化学分子式为Nb204.93，所以x = 5-4. 93， x = 0. 07 ；(3)采用4探针电阻仪测试所得靶材电阻率为0. 15 Q cm。实施例2(1)材料混合称取纯度为99. 99%的五氧化二铌粉末30公斤，纯度为99. 99%的金属铌粉末1. 5 公斤，充分混合球磨5小时，使其相互混合均勻；(2)烧结将步骤(1)中所得混合物装入石墨模具，放入烧结炉内，在真空环境下进行加压 烧结，其中烧结温度为980°C，烧结压力为25Mpa，烧结时间为22个小时。(3)卸压维持温度980°C、压力25Mpa，恒温恒压保温12小时，卸压，得到氧化铌靶材。分析(1)通过阿基米德法进行测试得出靶材的相对密度为99. 2% ；(2)通过XRD对靶材进行分析所得靶材的化学分子式为Nb204.9，所以x = 0. 1 ；(3)采用4探针电阻仪测试所得靶材电阻率为0. 06 Q cm。实施例3(1)材料混合称取纯度为99. 99%的五氧化二铌粉末40公斤，纯度为99. 99%的金属铌粉末3 公斤，充分混合球磨5小时，使其相互混合均勻；(2)烧结将步骤(1)中所得混合物装入石墨模具，放入烧结炉内，在氩气环境下进行加压 烧结，其中烧结温度为1050°C，烧结压力为20Mpa，烧结时间为21个小时。(3)卸压维持温度1050°C、压力20Mpa，恒温恒压保温14小时，卸压，得到氧化铌靶材。分析(1)通过阿基米德法进行测试得出靶材的相对密度为99. 25% ；(2)通过XRD对靶材进行分析所得靶材的化学分子式为Nb204.32 ，所以x = 0. 18 ；(3)采用4探针电阻仪测试所得靶材电阻率为0. 08 Q cm。实施例4(1)材料混合称取纯度为99. 99%的五氧化二铌粉末40公斤，纯度为99. 99%的金属铌粉末4 公斤，充分混合球磨5小时，使其相互混合均勻；(2)烧结将步骤(1)中所得混合物装入石墨模具，放入烧结炉内，在K真空、氩气或氦 气)环境下进行加压烧结，其中烧结温度为1080°C，烧结压力为28Mpa，烧结时间为28个 小时。(3)卸压维持温度1080°C、压力20Mpa，恒温恒压保温11小时，卸压，得到氧化铌靶材。分析(1)通过阿基米德法进行测试得出靶材的相对密度为99. 5% ；(2)通过XRD对靶材进行分析所得靶材的化学分子式为Nb204.985，所以x = 0. 015 ；(3)采用4探针电阻仪测试所得靶材电阻率为0. 06 Q cm。权利要求一种导电的氧化铌靶材，其特征在于所述靶材由NbOx构成，0.05＜X＜2.5，所述靶材通过阿基米德法测定其相对密度不低于99wt％，晶体结构为立方晶形，抗张强度为10～20Mpa，杨氏系数为1500～2800Mpa，靶材电阻率为0.03～1Ω·cm，制成的薄膜在可见光谱范围平均透光率在94％以上。2.如权利要求1所述的导电的氧化铌靶材的制备方法，其特征在于该制备方法如下(1)材料混合称取纯度不低于99. 99%的五氧化二铌粉末与纯度不低于99. 99%的金属铌粉末，相 互混合均勻，其中五氧化二铌粉末含量为90 99wt%，金属铌粉末含量为1 IOwt% ；(2)烧结将步骤(1)中所得混合物装入模具，放入烧结炉内，在惰性或真空环境下进行加压烧 结，其中烧结温度为950 1100°C， 烧结压力为15 30Mpa， 烧结时间为20 30小时；(3)卸压维持温度、压力不变，恒温恒压下保温8 15小时，卸压，得到氧化铌靶材。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述惰性环境为氦气或氩气。4.如权利要求1或2所述的氧化铌靶材在直流溅射方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种导电的氧化铌靶材，其特征在于：所述靶材由ＮｂＯｘ构成，０．０５＜Ｘ＜２．５，所述靶材通过阿基米德法测定其相对密度不低于９９ｗｔ％，晶体结构为立方晶形，抗张强度为１０～２０Ｍｐａ，杨氏系数为１５００～２８００Ｍｐａ，靶材电阻率为０．０３～１Ω.ｃｍ，制成的薄膜在可见光谱范围平均透光率在９４％以上。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：庄志杰，庄维新，贾泽夏，
申请(专利权)人：上海高展金属材料有限公司，溧阳市高展光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]