双金属电极材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种双金属电极材料及其制备方法和应用。本发明专利技术采用一步合成法，对Mo源、Ni泡沫和尿素在高温下进行一步退火，使得在镍泡沫片上生长双金属氮化物Ni2Mo3N纳米颗粒，实现了更高的析氧反应活性，简化了工艺的复杂程度。程度。程度。

【技术实现步骤摘要】
双金属电极材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电解制氢
，具体而言，涉及一种双金属电极材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]由于氢具体高质量比能量密度（142MJ/kg），是一种有前途的能量载体，利用效率高的可再生能源，且能够实现零碳排放，电化学分解水被认为是一种清洁有效的制氢途径，水分解包括析氢反应（HER）和析氧反应（OER），四个电子（4OH
−
→
2H2O+O2+4
e
−
）相对于HER中涉及的两个电子在动力学上缓慢，需要较大的过电位值，铱基和钌基材料是典型的OER催化剂，但其高成本和稀缺性限制了其广泛应用。因此，对于水分解系统的大规模扩散开发低成本和丰富材料替代OER电催化剂是目前首要的任务，其中碱水制氢在廉价制氢上有着无法代替的优势，但面临的主要问题是过高的电解能耗，采用高性能电极是降低能耗的有效手段。
[0003]包含过渡金属的材料，如过渡金属氧化物、过渡金属氮化物（TMN）和过渡金属氮氧化物具有较高的OER活性。其中，包括Ni在内的各种单金属TMN（Ni3N，Co4N、HfN和Mn3N2）已被研究为低成本电催化剂。TMN具有物理硬度、化学稳定性、导电性和独特的电子结构，具有较大的开发潜力。然而，这些单金属TMN仍然表现出有限的OER性能。
[0004]因此专利技术一种新的双金属电极材料是目前亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术旨在解决电极材料活性低的技术问题。
[0006]本专利技术第一方面提供了一种双金属电极材料。
[0007]本专利技术第二方面提供了一种双金属电极材料的制备方法。
[0008]本专利技术第三方面提供了一种双金属电极材料的应用。
[0009]本专利技术第四方面提供了一种电解水的方法。
[0010]具体地，本专利技术是通过如下技术方案实现的：本专利技术提供的双金属电极材料，包括泡沫镍基底以及生长在泡沫镍基底上的镍钼双金属氮化物。
[0011]本专利技术提供的双金属电极材料，与单金属催化剂相比，通过镍金属和钼金属之间的协同作用，使得电极表面存在更多的活性位点并增强了电子导电性，实现了更高的催化活性。此外，由于本专利技术的镍钼双金属氮化物是在泡沫镍基底表面生成的，Ni泡沫充当Ni源，因此未添加Ni前驱体，这种制造方法是简单、经济且环保的。
[0012]在上述技术方案中，镍钼双金属氮化物为纳米颗粒。
[0013]在该技术方案中，镍钼双金属氮化物为纳米颗粒，例如镍钼双金属氮化物的颗粒粒径大于等于1纳米，且小于等于100纳米，这样可以提高镍钼双金属氮化物的比表面积，露出更多的活性位点，提高催化活性。
[0014]在上述技术方案中，镍钼双金属氮化物中，镍元素、钼元素和氮元素的摩尔比为2：3：1，也即镍元素、钼元素和氮元素的原子比为2：3：1，此时镍钼双金属氮化物的化学式为Ni2Mo3N。
[0015]本专利技术第二方面提供了一种双金属材料的制备方法，包括将含有钼源和尿素的混合溶液与泡沫镍基底接触，进行热处理。
[0016]本专利技术提供的双金属材料的制备方法具体包括，将含有钼源和尿素的混合溶液与泡沫镍基底接触，进行热处理，这样就可以在泡沫镍基底上生长镍钼双金属氮化物。本专利技术采用一步合成法，对Mo源、Ni泡沫和尿素在高温下进行一步退火，使得在镍泡沫片上生长双金属氮化物Ni2Mo3N纳米颗粒，这样相对于现有的先合成镍钼氧化物，再通过NH3氮化合成的方式，简化了工艺的复杂程度，节省了成本的同时，同时在整个过程中只需要一步退火，无需两步或多步退火工艺，这样大大的提高了制备效率。
[0017]在上述技术方案中，热处理包括在550℃
‑
650℃的温度下持续1
‑
10小时。
[0018]在该技术方案中，热处理可以是在大于等于550℃，且小于等于650℃的温度下持续保温大于等于1小时，且小于等于5小时，这样可以确保反应的顺利进行，保证反应速率。同时可以使得反应物充分反应，又可以避免反应时间太长而降低反应速率。
[0019]在上述技术方案中，热处理包括在580℃
‑
620℃的温度下持续2
‑
5小时。
[0020]在该技术方案中，热处理可以是在大于等于580℃，且小于等于620℃的温度下持续保温大于等于2小时，且小于等于5小时，这样可以进一步确保反应效率。
[0021]在上述技术方案中，在550℃
‑
650℃的温度下持续1
‑
10小时后，热处理还包括以大于等于3.0℃/min，且小于等于4.0℃/min的速率降温。
[0022]在该技术方案中，在退火过程中，降温速度大于等于3.0℃/min，且小于等于4.0℃/min，这样可以使得合成的镍
‑
钼氮化物表面结构均匀，又可以保证制备效率。
[0023]在上述技术方案中，热处理在惰性气体氛围下进行。进一步的，热处理在氮气氛围下进行。
[0024]在该技术方案中，热处理在氮气氛围下进行，这样就可以为合成的双金属电极材料提供氮元素，合成镍钼双金属氮化物，通过惰性氮气替换有毒的氨气来合成双金属电极材料，这样就使得更加环保，满足社会的发展方向。
[0025]在上述技术方案中，尿素和钼源的摩尔比为（1
‑
5）：1。
[0026]在该技术方案中，尿素和钼源的摩尔比大于等于1，且小于等于5，这样可以确保尿素和钼源充分反应，避免反应不完全浪费材料，又可以保证反应速率。进一步的，尿素和钼源的摩尔比大于等于1，且小于等于2。
[0027]在上述技术方案中，钼源为氯化钼。
[0028]在上述技术方案中，混合溶液中还包括有机溶剂。
[0029]在上述技术方案中，混合溶液中还包括乙醇。
[0030]在这些技术方案中，以氯化钼作为钼源，通过氯化钼与醇发生部分剧烈反应，释放出大部分氯作为HCl并形成相应的金属原酸酯，然后与尿素形成可溶性络合物和配位聚合物，这样就可以得到镍钼双金属氮化物。
[0031]在上述技术方案中，热处理在氧化铝瓷舟中进行。
[0032]在该技术方案中，热处理在氧化铝瓷舟中进行，这样就可以提高热处理的效率，同
时能够精确的控制热处理的温度等。
[0033]在上述技术方案中，制备方法还包括在混合溶液与泡沫镍基底接触之前，对泡沫镍基底进行洗涤处理。
[0034]在该技术方案中，在混合溶液与泡沫镍基底接触之前，对泡沫镍基底进行洗涤处理，这样可以使得泡沫镍基底表面清洁，避免泡沫镍基底表面的杂质影响反应速率。
[0035]在上述技术方案中，洗涤处理包括采用选自丙酮、乙醇和水中的至少一种进行超声处理。
[0036]在该技术方案中，洗涤处理包括采用选自丙酮、乙醇和水中的至少一种进行超声处理，通过超声处理，这样可以提高泡沫镍基底的清洗效率，进而提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双金属电极材料，其特征在于，包括泡沫镍基底以及生长在所述泡沫镍基底上的镍钼双金属氮化物。2.根据权利要求1所述的双金属电极材料，其特征在于，所述镍钼双金属氮化物为纳米颗粒。3.根据权利要求1所述的双金属电极材料，其特征在于，所述镍钼双金属氮化物中，镍元素、钼元素和氮元素的摩尔比为2：3：1。4.一种双金属材料的制备方法，其特征在于，包括将含有钼源和尿素的混合溶液与泡沫镍基底接触，进行热处理。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括在550℃
‑
650℃的温度下持续1
‑
10小时。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括在580℃
‑
620℃的温度下持续2
‑
5小时。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在550℃
‑
650℃的温度下持续1
‑
10小时后，所述热处理还包括以大于等于3.0℃/min，且小于等于4.0℃/min的速率降温。8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述热处理在惰性气体氛围下进行。9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述热处理在氮气氛围下进行。10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述尿素和所述钼源的摩尔比为（1
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5）：1。11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述尿素和所述钼源的摩尔比为（1
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2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王杭州，王建强，张林娟，尤欣，邓晨，李海龙，李小杰，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：