高温多相界面反应的监测装置及监测方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高温多相界面反应的监测装置及监测方法，所述高温多相界面反应的监测装置可进行气液固多相高温界面反应的模拟，如提钛尾渣

【技术实现步骤摘要】
高温多相界面反应的监测装置及监测方法


[0001]本专利技术属于含钛固废资源化利用的
，具体涉及一种高温多相界面反应的监测装置及监测方法。

技术介绍

[0002]我国丰富的钛资源大部分是共生岩矿，共生岩矿的成分较为复杂，其中，TiO2的含量较低，钙镁杂质的含量较高，难以满足主流氯化钛白生产的工艺要求，因此，需要探寻沸腾氯化温度低于钙镁氯化物熔点温度的低温氯化提钛工艺，以实现在不去除或不能充分去除钙镁杂质的情况下含钛资源的利用，但在进行低温氯化提钛工艺的过程中会产生大量含有钙镁氯化物的提钛尾渣。
[0003]如利用工厂中由碳化高炉渣获得的含TiC约为12%
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15%、含钙镁氧化物约为32
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35%的碳化渣进行低温氯化提钛工艺，当温度达到500℃左右时，碳化渣中的TiC低温沸腾氯化得到生产氯化钛白的中间产品TiCl4，同时，碳化渣中的钙镁氧化物有部分被氯化成CaCl2和MgCl2并残留形成含钙镁氯化物的提钛尾渣。这种含钙镁氯化物的提钛尾渣不仅无法直接利用，还会占用大量土地，需要对其进行回收处理，对提钛尾渣中的CaCl2采用热水解处理时现发现气液在高温提钛尾渣表界面迥异的热力学行为可促进脱氯反应速率，由于该过程涉及提钛尾渣
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水蒸气
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氧气的多相界面反应，因此，为探索和研究气液在高温提钛尾渣表界面迥异的热力学行为可促进脱氯反应速率这一宏观现象的本质和机理，以便进一步探究控制调节高温多相界面反应过程的途径或方法，开发能可视化监测或表征高温多相界面反应过程的监测装置和方法是极有必要的。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种高温多相界面反应的监测装置及监测方法，进行提钛尾渣
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水蒸气
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氧气的多相界面反应模拟的同时，方便连续监测反应体系的压力、质量变化以及提钛尾渣的流化状态，达到监测、研究高温多相界面反应过程的目的和效果。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：高温多相界面反应的监测装置，包括竖向设置的石英反应器，石英反应器的上方固定设有质量传感器，石英反应器外围设有呈环状的恒温加热炉，恒温加热炉的侧壁上设有可抽拉开闭的监测门以用于观察炉内情况；石英反应器包括竖向设置的石英内管和套设于石英内管外的石英外管，石英内管的两端均开口，石英内管的下端设有多孔石英板以用于承载反应物，多孔石英板与石英外管的下端有间距，石英内管的上端设有加液结构以用于向石英内管中添加反应用液体；石英外管的上端开口下端封闭，石英外管的下端与恒温加热炉的底部之间有间距，石英外管的上端通过连接结构与质量传感器的检测端连接，石英外管的上端与石英内管的外壁密封连接并支撑石英内管，石英外管的内壁与石英内管的外壁之间形成进气预热区，石英外管
外设有出气端与进气预热区连通的进气管以用于通入反应用气体，进气管与进气预热区的连通处靠近石英外管的上端，进气管上设有压力传感器。
[0006]进一步地，石英内管的上部呈扩口设置，石英内管上端的尺寸大于石英外管上端的尺寸，石英外管的上端与石英内管上部的外壁紧密接触以实现密封连接并提供支撑作用。
[0007]进一步地，所述扩口设置的角度为15
°
，多孔石英板为400目。
[0008]进一步地，连接结构包括固定套设在石英外管上端的环状铁丝，环状铁丝与质量传感器的检测端之间沿环状铁丝的周向均匀连接有多根连接杆。
[0009]进一步地，石英内管的上端填充有耐火纤维棉，加液结构包括贯穿耐火纤维棉的加液管，加液管的出液端位于耐火纤维棉下方并连接有喷嘴，加液管的进液端位于石英内管外并连接有压力供液设备。
[0010]进一步地，压力供液设备包括储液瓶，加液管的进液端通过送液管与储液瓶底部的出液端连通，储液瓶顶部开设有压力气口并通过气动压力软管与气瓶的出口连通。
[0011]进一步地，进气管的进气端连接有三通管，三通管的一端连接压力传感器，三通管的另一端通过减压阀与氧气气源连接。
[0012]本专利技术还包括一种高温多相界面反应的监测方法，使用如上所述高温多相界面反应的监测装置，包括如下步骤且进行如下步骤时，质量传感器和压力传感器分别实时监测石英内管内的质量变化和压力变化；1）将提钛尾渣烘干、过筛并称取一定重量放于石英内管内并由多孔石英板承载；2）开启恒温加热炉升温至反应温度并保持，对石英反应器进行一段时间的预热；3）恒温加热炉保持反应温度，按设计气速通过进气管向进气预热区通入氧气，预热后的氧气通过多孔石英板进入石英内管并使提钛尾渣沸腾流化；4）打开监测门观察提钛尾渣的流化状态，并通过加液结构向石英内管添加一定量的纯水；5）根据设计时长进行提钛尾渣
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水蒸气
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氧气的多相界面反应，步骤1）
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步骤4）中通过质量传感器和压力传感器分别实时监测石英内管内的质量变化和压力变化。
[0013]进一步地，石英内管的内径为27mm；步骤1）中，提钛尾渣的粒度为100
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200目，提钛尾渣在石英内管中的填充高度为20
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25mm；步骤2）中，反应温度为300
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500℃，预热时间不少于25分钟；步骤3）中，设计气速为0.15
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0.22m/s；步骤4）中，添加的纯水为8
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12ml。
[0014]进一步地，质量传感器和压力传感器信号连接配装有监测控制系统的计算机；所述监测方法还包括步骤6）监测控制系统根据石英管内的质量变化，得到提钛尾渣质量含量百分比随时间变化的趋势并生成对应的曲线图，监测控制系统根据石英管内的压力变化，得到石英管内压力随时间变化的趋势并生成对应的曲线图。
[0015]相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术与常规的流态化气固反应进程监测装置和方法不同，提钛尾渣的多相界面反应过程会涉及到气固液三相进行，不能使用现有的常规方法和反应器进行，本专利技术以提钛尾渣颗粒—水蒸气—氧气的流态化处理方式作为思路，采用耐高温耐腐蚀的石英作为反应器用来放置固相颗粒物，进气管与进气预热区的连通处靠近石英外管的上端，气体通入时，会流经石英内管和石英外管的空隙（进气预热区）被恒温加热炉预热，加液结构包含
加液管、喷嘴及储液瓶，将需要进行反应的液体存放于储液瓶内，在进行反应时，打开与储液瓶相连的气瓶由压强将液体从储液瓶内通过加液管由喷嘴注入石英内管中，并通过质量传感器和压力传感器实现高温多相界面反应过程的有效监测，有利于探究多相界面耦合反应行为的科学本质与系统宏观性质变化规律的内在联系。
[0016]2、本专利技术通过配置可视化的恒温加热炉，在炉膛正面设置可抽拉开闭的监测门，在实验过程中打开此监测门在保证不散失大量炉内热量的同时，可以观察到石英内管中液相加入时的蒸发以及物料流动状态；本专利技术除了配置质量传感器来在线实时获取石英反应器的重量，还在进气管上接入监本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高温多相界面反应的监测装置，其特征在于：包括竖向设置的石英反应器，石英反应器的上方固定设有质量传感器，石英反应器外围设有呈环状的恒温加热炉，恒温加热炉的侧壁上设有可抽拉开闭的监测门以用于观察炉内情况；石英反应器包括竖向设置的石英内管和套设于石英内管外的石英外管，石英内管的两端均开口，石英内管的下端设有多孔石英板以用于承载反应物，多孔石英板与石英外管的下端有间距，石英内管的上端设有加液结构以用于向石英内管中添加反应用液体；石英外管的上端开口下端封闭，石英外管的下端与恒温加热炉的底部之间有间距，石英外管的上端通过连接结构与质量传感器的检测端连接，石英外管的上端与石英内管的外壁密封连接并支撑石英内管，石英外管的内壁与石英内管外壁之间形成进气预热区，石英外管外设有出气端与进气预热区连通的进气管以用于通入反应用气体，进气管与进气预热区的连通处靠近石英外管的上端，进气管上设有压力传感器。2.根据权利要求1所述高温多相界面反应的监测装置，其特征在于：石英内管的上部呈扩口设置，石英内管上端的尺寸大于石英外管上端的尺寸，石英外管的上端与石英内管上部的外壁紧密接触以实现密封连接并提供支撑作用。3.根据权利要求2所述高温多相界面反应的监测装置，其特征在于：所述扩口设置的角度为15
°
，多孔石英板为400目。4.根据权利要求1所述高温多相界面反应的监测装置，其特征在于：连接结构包括固定套设在石英外管上端的环状铁丝，环状铁丝与质量传感器的检测端之间沿环状铁丝的周向均匀连接有多根连接杆。5.根据权利要求1所述高温多相界面反应的监测装置，其特征在于：石英内管的上端填充有耐火纤维棉，加液结构包括贯穿耐火纤维棉的加液管，加液管的出液端位于耐火纤维棉下方并连接有喷嘴，加液管的进液端位于石英内管外并连接有压力供液设备。6.根据权利要求5所述高温多相界面反应的监测装置，其特征在于：压力供液设备包括储液瓶，加液管的进液端通过送液管与储液瓶底部的出液端连通，储液瓶顶部开设有压力气口并通过...

【专利技术属性】
技术研发人员：温良英，赵岩，戴欣永，刘波，岳东，邱贵宝，张生富，扈玫珑，王建鑫，康芷源，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：