一种碳酸铯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳酸铯的制备方法，属于碳酸铯制备和分离技术领域，具体涉及一种可用于碳酸铯制备的固相吸附材料，本发明专利技术通过蒙脱土、碳酸钙和其他物料经一系列处理制备得到固相吸附材料，其他物料包括石膏、植酸钙、硅酸钠和聚丙烯酰胺中至少1种，然后将固相吸附材料用于制备碳酸铯。本发明专利技术制备得到的固相吸附材料的阳离子交换量高，制备得到的碳酸铯的纯度高。高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸铯的制备方法


[0001]本专利技术属于碳酸铯制备和分离
，具体涉及一种碳酸铯的制备方法。

技术介绍

[0002]在现有的碳酸铯生产工艺中主要工艺有两种：一类采用碱法生产，将铯矿石研磨成粉过200目筛网后，与碳酸钠和氯化钠按照1:2.0:1.2的比例进行混合，在高温炉中900℃下灼烧6h，加水浸出后，浸出液使用T
‑
BAMBP(4
‑
叔丁基2(α
‑
甲苄基)酚)进行萃取，后通过化学法得到产品湿品，干燥后得碳酸铯固体。第二种工艺路线是采用硫酸溶液在沸腾的状态下浸渍铯矿粉，冷却至室温后得铯钒，过滤后将铯钒进行水溶重结晶，加氢氧化钡除去硫酸根和镁离子，再通入二氧化碳至沉淀生成，过滤掉碳酸钡后，继续通入二氧化碳得到碳酸铯粗品，进行3次以上重结晶后得到纯度较高的碳酸铯固体；但以上两种工艺路线存在所需辅助试剂价格高，再处理方式麻烦，带来环境污染问题，或可能引入其他杂质等缺点。CN112479236A公开了一种碳酸铷和/或碳酸铯的制备方法，向填充有铵型天然沸石的吸附柱输入含铷和/或铯的盐溶液进行动态吸附；以碳酸铵溶液和/或碳酸氢铵溶液为洗脱液对动态吸附后的吸附柱进行洗脱处理，获得含铷和/或铯尾液，并经后处理制成碳酸铷和/或碳酸铯。但沸石的吸附与洗脱效果仍有待提高。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种可用于碳酸铯制备的固相吸附材料，以及对碳酸铯制备纯化效果好的碳酸铯的制备方法。
[0004]本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：一种碳酸铯的制备方法，包括：将固相吸附材料于含铵溶液中处理，然后将固相吸附材料装柱，通入含铯溶液进行吸附，最后经洗脱，干燥，煅烧得到碳酸铯；固相吸附材料的制备原料中包括蒙脱土和碳酸钙；制备原料还包括石膏、植酸钙和硅酸钠中至少1种。
[0005]优选地，蒙脱土的使用量为碳酸钙的4
‑
12wt%。
[0006]优选地，含铵溶液为碳酸氢铵溶液，含铵溶液中碳酸氢铵的浓度为1
‑
3mol/L。
[0007]优选地，含铯溶液为硫酸铯溶液、硝酸铯溶液和氯化铯溶液中任1种或其混合。
[0008]优选地，固相吸附材料制备中，由蒙脱土、碳酸钙和其他物料经球磨处理，然后热活化，制成溶液后陈化，水热合成制备得到固相吸附材料；其他物料为石膏、植酸钙和硅酸钠中至少1种。
[0009]优选地，硅酸钠的使用量为碳酸钙的1
‑
3wt%。
[0010]优选地，热活化温度为800
‑
1000℃。
[0011]一种固相吸附材料，包括：由蒙脱土、碳酸钙和其他物料制备得到固相吸附材料，其他物料为石膏、植酸钙和硅酸钠中至少1种。
[0012]优选地，其他物料为石膏、植酸钙和硅酸钠。
[0013]优选地，固相吸附材料的制备中，将蒙脱土、碳酸钙和硅酸钠混合，加入去离子水
后进行湿法球磨处理0.5
‑
2h，干燥得到混合样品，混合样品在800
‑
1000℃处理0.5
‑
2h进行热活化，得到活化混合样品；活化混合样品加入去离子水中得到陈化溶液，调节pH至1
‑
3，在20
‑
40℃下搅拌陈化8
‑
24h，然后将陈化后的溶液转移至反应釜中，进行水热合成，水热合成后，过滤，洗涤至中性，干燥，磨碎，得到固相吸附材料。本专利技术将上述物料制成固相吸附材料时，热处理使蒙脱土中的二氧化硅、氧化铝进行部分活化，因为蒙脱土中二氧化硅、氧化铝的结构较为稳定，很难完全活化，在碳酸钙和硅酸钠的作用下，可以提高蒙脱土的活化量，碳酸钙在高温下生成的二氧化碳气体，可以使热活化处理后的混合物料具有较发达的孔隙结构，在后续水热处理下制备得到的阳离子交换量高的固相吸附材料，并在将其应用于碳酸铯的制备中后，具有好的效果。
[0014]更优选地，固相吸附材料的制备中，蒙脱土的使用量为碳酸钙的4
‑
12wt%。
[0015]更优选地，固相吸附材料的制备中，硅酸钠的使用量为碳酸钙的1
‑
3wt%。
[0016]更优选地，固相吸附材料的制备中，去离子水的使用量为碳酸钙的40
‑
60wt%。
[0017]更优选地，固相吸附材料的制备中，陈化溶液中活化混合样品的量为8
‑
12wt%。
[0018]更优选地，固相吸附材料的制备中可以加入石膏，石膏的使用量为碳酸钙的3
‑
9wt%。本专利技术在制备固相吸附材料时，还可以加入石膏，得到由碳酸钙、石膏与蒙脱土混合制备得到的固相吸附材料。
[0019]更优选地，固相吸附材料的制备中可以加入植酸钙，植酸钙的使用量为碳酸钙的1
‑
3wt%。本专利技术在制备固相吸附材料时，还可以加入植酸钙，得到由碳酸钙、植酸钙与蒙脱土混合制备得到的固相吸附材料。
[0020]更优选地，固相吸附材料的制备中，蒙脱土的使用量为8g，碳酸钙的使用量为100g，硅酸钠的使用量为2g，去离子水的使用量为50g，陈化溶液的使用量为100g，陈化溶液中活化混合样品的使用量为10g。
[0021]更优选地，固相吸附材料的制备中可以加入石膏，石膏的使用量为6g。
[0022]更优选地，固相吸附材料的制备中可以加入植酸钙，植酸钙的使用量为2g。
[0023]更优选地，陈化溶液中还可加入聚丙烯酰胺，陈化溶液中聚丙烯酰胺的使用量为0.05
‑
0.5g。
[0024]优选地，碳酸铯的制备中，将固相吸附材料加入碳酸氢铵溶液中，在20
‑
40℃下浸泡12
‑
36h，得到铵改性固相吸附材料，然后将固相吸附材料装入吸附柱内，使含铯溶液通过吸附柱进行动态吸附，至检出有铯离子流出，然后通入淋洗液，至无铯离子流出，对收集到的洗脱液进行蒸发结晶，干燥，在300
‑
400℃煅烧处理6
‑
24h，得到碳酸铯。本专利技术制备得到的固相吸附材料可以降低杂质的洗脱，从而在得到高产量的碳酸铯的同时，使得到的碳酸铯的纯度提高。
[0025]更优选地，碳酸铯的制备中，碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的浓度为1
‑
3mol/L。
[0026]更优选地，碳酸铯的制备中，固相吸附材料的使用量为碳酸氢铵溶液的50
‑
200wt%。
[0027]更优选地，碳酸铯的制备中，含铯溶液为硫酸铯溶液、氯化铯溶液或硝酸铯溶液。
[0028]更优选地，碳酸铯的制备中，含铯溶液中铯离子的浓度为6
‑
12mg/L。
[0029]更优选地，碳酸铯的制备中，淋洗液为碳酸氢铵溶液，淋洗液中碳酸氢铵的浓度为1
‑
3mol/L。
[0030]更优选地，碳酸铯的制备中，固相吸附材料的使用量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸铯的制备方法，包括：将固相吸附材料于含铵溶液中处理，然后将固相吸附材料装柱，通入含铯溶液进行吸附，最后经洗脱，干燥，煅烧得到碳酸铯；所述固相吸附材料的制备原料中包括蒙脱土和碳酸钙；所述制备原料还包括石膏、植酸钙和硅酸钠中至少1种。2.根据权利要求1所述的一种碳酸铯的制备方法，其特征是：所述蒙脱土的使用量为碳酸钙的4
‑
12wt%。3.根据权利要求1所述的一种碳酸铯的制备方法，其特征是：所述含铵溶液为碳酸氢铵溶液，含铵溶液中碳酸氢铵的浓度为1
‑
3mol/L。4.根据权利要求1所述的一种碳酸铯的制备方法，其特征是：所述含铯溶液为硫酸铯溶液、硝酸铯溶液和氯化铯溶液中任1种或其混合。5.根据权利要求1所述的一种碳酸铯的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙喜玲，张吉，
申请(专利权)人：安徽泽升科技有限公司，
类型：发明
国别省市：