一种无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的制备方法，该方法的无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯生成采用醇酸酯化法反应，聚乙二醇600和甲基丙烯酸作为反应主体，采用甲基磺酸作为催化剂，对羟基苯甲醚作为反应阻聚剂，通过本发明专利技术研发出无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯生产制备技术，能够使苯含量低于10ppm，大大减少了生产施工中的环境污染，保障了下油相关行业作业人员的身体健康。了下油相关行业作业人员的身体健康。

【技术实现步骤摘要】
一种无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的制备方法


[0001]本专利技术具体涉及一种无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的制备方法。

技术介绍

[0002]市场上流通使用的大多数聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯在生产过程中一般会使用纯苯或苯系物料作为生产溶剂，在脱溶作业中，纯苯或苯系物质不可能完全脱除，而聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯作为高端油墨、油漆、胶水等广泛性化工产品的原材料，无苯化以及成为必然发展趋势，因此，我司研发出无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯生产制备技术，大大减少了生产施工中的环境污染，保障了下油相关行业作业人员的身体健康。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术目的是提供一种无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的制备方法，能够使苯含量低于20ppm，大大减少了生产施工中的环境污染，保障了下油相关行业作业人员的身体健康。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1、准备材料：900g的聚乙二醇600、474g的甲基丙烯酸、47g的甲基丙烯酸、1.2g的对羟基苯甲醚、0.2g的次磷酸、1.6g的作为酯化溶剂，以及3.2g的环己烷和环己烷40％wt和乙酸正丙酯60％wt的混合物；
[0007]步骤2、将步骤1准备聚乙二醇600、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸、对羟基苯甲醚、次磷酸依次投入反应器中，设定温控程序，进行其他反应必要条件作业，进行酯化反应，同时利用溶剂对反应生成的水进行持续脱离计量作业，直至反应程度达到预定目标后，界定本次酯化作业完成并进行降温作业；
[0008]步骤3、计量反应成品重量，依据物料重量和酯化阶段环己烷添加量补充适量环己烷和乙酸正丙酯的混合溶剂，利用分液漏斗先后采用静止法，碱中和法进行洗涤除杂作业；
[0009]步骤4、除杂后的粗品进行温控程序作业，超过
‑
0.093MPA真空程序作业，溶剂冷凝收集程序作业，从而对环己烷、环己烷40％wt和乙酸正丙酯60％wt的混合物进行高度脱溶提纯作业，当溶剂含量低于20ppm时判断脱溶提纯作业完成，进行降温包装作业。
[0010]进一步的，无苯或无苯系物的聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯生成采用醇酸酯化法反应，聚乙二醇600和甲基丙烯酸作为反应主体，采用甲基磺酸作为催化剂，对羟基苯甲醚作为反应阻聚剂。
[0011]进一步的，无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的反应化学式如下：2CH2＝C
[0012][0013]进一步的，所述步骤2中的反应其他必要条件为恒压蒸汽供热，同时持续输入压缩
空气作为辅助反应条件。
[0014]进一步的，所述步骤2中的反应其他必要条件为电供热，同时持续输入压缩空气作为辅助反应条件。
[0015]本专利技术技术效果主要体现在以下方面：该方法的无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯生成采用醇酸酯化法反应，聚乙二醇600和甲基丙烯酸作为反应主体，采用甲基磺酸作为催化剂，对羟基苯甲醚作为反应阻聚剂，通过本专利技术研发出无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯生产制备技术，能够使苯含量低于10ppm，大大减少了生产施工中的环境污染，保障了下油相关行业作业人员的身体健康。
具体实施方式
[0016]以下对本专利技术的具体实施方式作进一步详述，以使本专利技术技术方案更易于理解和掌握。
[0017]实施例1
[0018]一种无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
[0019]步骤1、准备材料：900g的聚乙二醇600、474g的甲基丙烯酸、47g的甲基丙烯酸、1.2g的对羟基苯甲醚、0.2g的次磷酸、1.6g的作为酯化溶剂，以及3.2g的环己烷和环己烷40％wt和乙酸正丙酯60％wt的混合物；
[0020]步骤2、将步骤1准备聚乙二醇600、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸、对羟基苯甲醚、次磷酸依次投入反应器中，设定温控程序进行恒压蒸汽供热，同时持续输入压缩空气作为辅助反应条件，进行酯化反应，同时利用溶剂对反应生成的水进行持续脱离计量作业，直至反应程度达到预定目标后，界定本次酯化作业完成并进行降温作业；
[0021]步骤3、计量反应成品重量，依据物料重量和酯化阶段环己烷添加量补充适量环己烷和乙酸正丙酯的混合溶剂，利用分液漏斗先后采用静止法，碱中和法进行洗涤除杂作业；
[0022]步骤4、除杂后的粗品进行温控程序作业，超过
‑
0.093MPA真空程序作业，溶剂冷凝收集程序作业，从而对环己烷、环己烷40％wt和乙酸正丙酯60％wt的混合物进行高度脱溶提纯作业，当溶剂含量低于20ppm时判断脱溶提纯作业完成，进行降温包装作业。
[0023]在本实施例中，无苯或无苯系物的聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯生成采用醇酸酯化法反应，聚乙二醇600和甲基丙烯酸作为反应主体，采用甲基磺酸作为催化剂，对羟基苯甲醚作为反应阻聚剂。无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的反应化学式如下：甲醚作为反应阻聚剂。无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的反应化学式如下：
[0024]实施例2
[0025]一种无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
[0026]步骤1、准备材料：900g的聚乙二醇600、474g的甲基丙烯酸、47g的甲基丙烯酸、1.2g的对羟基苯甲醚、0.2g的次磷酸、1.6g的作为酯化溶剂，以及3.2g的环己烷和环己烷40％wt和乙酸正丙酯60％wt的混合物；
[0027]步骤2、将步骤1准备聚乙二醇600、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸、对羟基苯甲醚、次磷酸依次投入反应器中，设定温控程序进行电供热，同时持续输入压缩空气作为辅助反应条
件，进行酯化反应，同时利用溶剂对反应生成的水进行持续脱离计量作业，直至反应程度达到预定目标后，界定本次酯化作业完成并进行降温作业；
[0028]步骤3、计量反应成品重量，依据物料重量和酯化阶段环己烷添加量补充适量环己烷和乙酸正丙酯的混合溶剂，利用分液漏斗先后采用静止法，碱中和法进行洗涤除杂作业；
[0029]步骤4、除杂后的粗品进行温控程序作业，超过
‑
0.093MPA真空程序作业，溶剂冷凝收集程序作业，从而对环己烷、环己烷40％wt和乙酸正丙酯的混合物60％wt进行高度脱溶提纯作业，当溶剂含量低于20ppm时判断脱溶提纯作业完成，进行降温包装作业。
[0030]在本实施例中，无苯或无苯系物的聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯生成采用醇酸酯化法反应，聚乙二醇600和甲基丙烯酸作为反应主体，采用甲基磺酸作为催化剂，对羟基苯甲醚作为反应阻聚剂。无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的反应化学式如下：甲醚作为反应阻聚剂。无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的反应化学式如下：
[0031]实验检测方式
[0032]1：苯及苯系物成分检测采用气象色谱仪利用色谱分离技术进行检测；
[0033]2：溶剂含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无苯聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、准备材料：900g的聚乙二醇600、474g的甲基丙烯酸、47g的甲基丙烯酸、1.2g的对羟基苯甲醚、0.2g的次磷酸、1.6g的作为酯化溶剂，以及3.2g的环己烷和环己烷40％wt和乙酸正丙酯60％wt的混合物；步骤2、将步骤1准备聚乙二醇600、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸、对羟基苯甲醚、次磷酸依次投入反应器中，设定温控程序，进行其他反应必要条件作业，进行酯化反应，同时利用溶剂对反应生成的水进行持续脱离计量作业，直至反应程度达到预定目标后，界定本次酯化作业完成并进行降温作业；步骤3、计量反应成品重量，依据物料重量和酯化阶段环己烷添加量补充适量环己烷和乙酸正丙酯的混合溶剂，利用分液漏斗先后采用静止法，碱中和法进行洗涤除杂作业；步骤4、除杂后的粗品进行温控程序作业，超过
‑
0.093MPA真空程序作业，溶剂冷凝收集程序作业，从而对环己烷、环己烷40％...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文峰，文亚军，
申请(专利权)人：广东汇泉联骏化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：