一种超分散剂及其在光固化涂料中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种超分散剂，所述超分散剂的制备方法包括如下步骤：(1)以二缩水甘油醚化合物和胺类化合物为反应单体，通过开环聚合制备得到线性聚醚胺；(2)在催化剂作用下，线性聚醚胺与环状内酯发生开环反应，之后纯化，制得所述超分散剂。本发明专利技术超分散剂以线性聚醚胺为主链，聚酯链段作为溶剂化链段的，能够对光固化涂料中的无机填料进行有效分散。固化涂料中的无机填料进行有效分散。固化涂料中的无机填料进行有效分散。

【技术实现步骤摘要】
一种超分散剂及其在光固化涂料中的应用


[0001]本专利技术涉及分散剂
，尤其是涉及一种超分散剂及其在光固化涂料中的应用。

技术介绍

[0002]超分散剂通常能够避免涂料中的无机填料颗粒由于表面相互作用而产生絮凝，从而降低涂料的粘度，改善涂料的流平性。超分散剂的结构主要分为两个部分，第一部分是能与固体颗粒形成物理化学作用的基团，称为锚固集团。第二部分是能够与涂料介质形成良好的相容性，形成空间位阻的溶剂化链段。常见的锚固基团有多元胺、聚醚、羧酸基、磺酸基及其盐等，它们通过离子键、氢键或者范德华力等方式与固体颗粒表面形成牢固的吸附。溶剂化链段一般可分为低极性的聚烯烃链段，高极性的聚醚链段以及中极性的聚酯链段和聚丙烯酸酯链段。
[0003]中国专利技术申请CN202210433720.1通过丙烯酰胺，丙烯酸和丙烯酸丁酯通过自由基聚合合成三元共聚物，利用酰胺基作为锚固基团吸附二氧化硅，丙烯酸带有的负电荷提供静电斥力，对二氧化硅进行分散。但其利用自由基聚合，需要较高的反应条件。同时，合成的无规共聚物其锚固基团分布不均匀，且在油性体系中静电作用力弱，不利于对填料的分散稳定性。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术提供了一种超分散剂及其在光固化涂料中的应用。本专利技术超分散剂以线性聚醚胺为主链，聚酯链段作为溶剂化链段的，能够对光固化涂料中的无机填料进行有效分散。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]本专利技术的第一个目的是提供一种超分散剂，所述超分散剂的制备方法包括如下步骤：
[0007](1)以二缩水甘油醚化合物和胺类化合物为反应单体，通过开环聚合制备得到线性聚醚胺；
[0008](2)在催化剂作用下，线性聚醚胺与环状内酯发生开环反应，之后纯化，制得所述超分散剂。
[0009]在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述二缩水甘油醚化合物为缩水甘油醚、1,4
‑
丁二醇二缩水甘油醚、1,6
‑
己二醇二缩水甘油醚中的一种。
[0010]在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述胺类化合物为N,N
‑
二甲基乙二胺、N,N
‑
二甲基丙二胺中的一种。
[0011]在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，线性聚醚胺的具体制备方法为：将二缩水甘油醚化合物、胺类化合物和乙醇混合后，先在常温下反应24～48h，然后升温至30～60℃反应24～48h，之后纯化，得到线性聚醚胺。纯化的方法为：旋蒸浓缩后，进行溶解
‑
沉淀操
作，沉淀物真空干燥。
[0012]在本专利技术的一个实施例中，所述二缩水甘油醚化合物与胺类化合物的摩尔比为1:1～1.5；所述二缩水甘油醚化合物和胺类化合物的总质量与乙醇的质量体积浓度为0.1～1.0g/mL。
[0013]在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述线性聚醚胺的结构如通式(1)所示：
[0014][0015]通式(1)中，R1表示为氧、中的一种；
[0016]R2表示为亚乙基、亚正丙基种的一种。
[0017]在本专利技术的一个实施例中，步骤(2)中，所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁锡、二乙酸二丁锡中的一种。
[0018]在本专利技术的一个实施例中，步骤(2)中，所述环状内酯为γ
‑
戊内酯、ε
‑
己内酯中的一种。
[0019]在本专利技术的一个实施例中，步骤(2)中，所述线性聚醚胺与环状内酯的质量比为1:3～60；所述催化剂用量为线性聚醚胺和环状内酯总质量的0.3～3％。
[0020]在本专利技术的一个实施例中，步骤(2)中，开环反应的条件为：120～160℃下反应2～24h。
[0021]在本专利技术的一个实施例中，步骤(2)中，纯化的方法为：旋蒸浓缩后，进行溶解
‑
沉淀操作，沉淀物真空干燥。
[0022]在本专利技术的一个实施例中，步骤(2)中，所述超分散剂的结构如通式(2)所示：
[0023][0024]通式(2)中，R1表示为氧、中的一种；
[0025]R2表示为亚乙基、亚正丙基种的一种；n表示为5～60的整数；
[0026]R3表示为中的一种。
[0027]本专利技术的第二个目的是提供一种超分散剂的应用，其特征在于，用于光固化涂料中的无机填料的分散；所述无机填料为二氧化硅、硅藻土、石英、硅胶、粘土矿、滑石粉、高岭土、云母、氧化铝、碳酸钙、二氧化钛、氧化锌、炭黑中的一种或多种。
[0028]本专利技术有益的技术效果在于：
[0029]本专利技术超分散剂通过环氧与胺的点击化学反应合成线性聚醚胺，其反应条件温和，聚合容易进行且产物稳定；线性聚醚胺主链上锚固基团分布均匀，且以较软的聚醚链段连接锚固基团，有利于锚固基团对无机填料的吸附。梳状聚合物的结构特征为超分散剂提供多条溶剂化链段，同时溶剂化链段与锚固位点之间更加均匀排列，提高了溶剂化链段的位阻作用，提高了对无机填料的分散效果。
[0030]本专利技术超分散剂中聚醚胺为锚固主链，聚酯为溶剂化链段，能够与市场上大部分涂料有较好的溶解性，提高了溶剂化链的位阻作用。将本专利技术制备的梳状聚合物超分散剂应用于涂料中的无机填料分散，能够有效降低涂料的黏度，提高涂料的流平性能，利于生产应用。
附图说明
[0031]图1为实施例1制得线性聚醚胺PEA1:0.8、实施例1
‑
3制备的超分散剂的红外吸收光谱图；
[0032]图2为实施例1
‑
3制备的超分散剂的核磁氢谱图。
具体实施方式
[0033]下面结合附图和实施例，对本专利技术进行具体描述。
[0034]实施例1
[0035]一种超分散剂，其制备方法包括如下步骤：
[0036](1)将1.763g(20mmol)N,N
‑
二甲基乙二胺在反应器中溶于15mL乙醇溶液，在氮气保护下加入3.232g(16mmol)1,4
‑
丁二醇二缩水甘油醚，将温度升至40℃反应24小时。待反应结束，旋蒸浓缩后利用正己烷沉淀，利用真空烘箱干燥24h，得到淡黄色粘稠状液体PEA1:0.8，即线性聚醚胺，产率为84.8％。
[0037](2)将0.313g步骤(1)制得的PEA1:0.8和2.85gε
‑
己内酯加入反应器中，在氮气氛围下升温至130℃，加入0.03g辛酸亚锡，恒温反应6h，反应结束后室温冷却，加入氯仿溶解，再用无水乙醚沉淀，重复溶解
‑
沉淀3次，利用真空烘箱干燥24h，得到黄色蜡状固体PEA1:0.8
‑
PCL10，即所述超分散剂，产率为68.7％。
[0038]实施例2
[0039]一种超分散剂，其制备方法包括如下步骤：
[0040](1)同实施例步骤(1)；
[0041](2)将0.313g步骤(1)制得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超分散剂，其特征在于，所述超分散剂的制备方法包括如下步骤：(1)以二缩水甘油醚化合物和胺类化合物为反应单体，通过开环聚合制备得到线性聚醚胺；(2)在催化剂作用下，线性聚醚胺与环状内酯发生开环反应，之后纯化，制得所述超分散剂。2.根据权利要求1所述的超分散剂，其特征在于，步骤(1)中，所述二缩水甘油醚化合物为缩水甘油醚、1,4
‑
丁二醇二缩水甘油醚、1,6
‑
己二醇二缩水甘油醚中的一种。3.根据权利要求1所述的超分散剂，其特征在于，步骤(1)中，所述胺类化合物为N,N
‑
二甲基乙二胺、N,N
‑
二甲基丙二胺中的一种。4.根据权利要求1所述的超分散剂，其特征在于，步骤(1)中，线性聚醚胺的具体制备方法为：将二缩水甘油醚化合物、胺类化合物和乙醇混合后，先在常温下反应24～48h，然后升温至30～60℃反应24～48h，之后纯化，得到线性聚醚胺。5.根据权利要求4所述的超分散剂，其特征在于，所述二缩水甘油...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小杰，徐健，顾正明，吴大治，
申请(专利权)人：泰州市正大化工有限公司，
类型：发明
国别省市：