一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法，包括撞击流反应器、原料储存器、恒温水浴箱和收集器，三个原料储存器均经进料管道与撞击流反应器的进口相连通，撞击流反应器的出口经出料管道与收集器相连通，三个原料储存器和出料管道均设置于恒温水浴箱中，进料管道上设置有蠕动泵；撞击流反应器包括依次设置的压力板A、封闭板B、核心结构板C、封闭板D和压力板E五块板材。本发明专利技术采用上述结构的微反应器，结构整体操作简单，反应温度易控，可短时间内快速均匀混合，可通过设定出料管路长度控制反应时间，对微纳米银粉不同粒径要求实现可控。同粒径要求实现可控。同粒径要求实现可控。

【技术实现步骤摘要】
一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米银的制备
，特别是涉及一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法。

技术介绍

[0002]银粉具有稳定的理化性能和优良的电导率和导热性，被广泛应用于微电子、汽车、航空航天、电磁屏蔽、超导等领域。随着电子器件的小型化和规模化，对银粉的质量要求逐渐提高，特别是对银粉的粒径和形貌的要求。作为一种功能材料，当银的尺寸减小到微纳米级别时，银的结构会处于结晶态和非晶态之间，其表面的分子排列会发生变化，进而银的晶体结构发生变化，导致表面活性增强，因此微纳米银粉除了具有银本身的优良特性外，还具有粒径小、比表面积大、表面活性高等特点，这种结构特点对催化、抗菌以及光学、热、机械等性能都有影响。而我国生产的银粉普遍具有分散性差、颗粒大小不均匀、球形度不好等问题，因此高质量的均匀纳米银粉被广泛研究。
[0003]目前，银粉的制备方法主要分为物理法和化学法。在化学法中，液相还原法设备简单、工艺可控、低成本和能耗，在工业生产中得到了广泛应用。利用还原反应的原理，加入还原性物质，将银的前驱物还原成单质银，再分离、洗涤、烘干。在生产过程中大部分都是利用搅拌反应釜进行还原，如中国专利CN102632248A公开了一种球形银粉及制备方法，利用搅拌方式，抗坏血酸为还原剂得到球形银粉。由于该还原反应是一个快速反应过程，本专利技术为制备规则的纳米银粉利用微反应器进行连续生产，物料扩散距离短，可实现快速质量传递和精准控制，反应转化速率可得到显著的提高。
专利
技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法，以解决现有技术中制备的银粉分散性差、颗粒大小不均匀、球形度不好的问题，本专利技术提供了一套结构简单的三进口的撞击微反应器，在还原反应进行的同时可连续加入分散剂，提高了混合效率的同时制备了均匀规则的球形微纳米银，实现了液相还原法连续制备纳米材料的生产过程，制备的银粉形貌均匀、粒径可控并可实现连续生产。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种可连续生产均匀纳米银的微反应器，包括撞击流反应器、原料储存器、恒温水浴箱和收集器，三个原料储存器均经进料管道与撞击流反应器的进口相连通，撞击流反应器的出口经出料管道与收集器相连通，三个原料储存器和出料管道均设置于恒温水浴箱中，进料管道上设置有蠕动泵；撞击流反应器包括依次设置的压力板A、封闭板B、核心结构板C、封闭板D和压力板E五块板材，五块板材上均开设有多个固定孔，固定孔中设置有用于使五块板材紧密接触的螺丝，封闭板D和压力板E上均设置有进料孔和出料孔，核心结构板C上开设有进料流道和出料流道；进料流道的一端设置有进料端口，进料端口经进料孔与进料管道的一端相连通，
进料管道的另一端与原料储存器相连通，出料流道的一端设置有出料端口，出料端口经出料口与出料管道的一端相连通，出料管道的另一端与收集器相连通，进料流道的另一端和出料流道的另一端形成反应腔体。
[0006]优选的，压力板A和压力板E上均设置有可视窗口。
[0007]优选的，进料孔和出料孔中均设置有倒锥接头。
[0008]优选的，进料流道的长度为10mm，进料端口为直径2.5mm的圆孔。
[0009]优选的，固定孔为直径6mm的圆孔，进料孔和出料孔均为直径9mm的圆孔。
[0010]优选的，三个进料流道为两个水平同轴进料流道和一个垂直进料流道，一个出料流道为垂直出料流道，三个进料流道和一个出料流道形成十字。
[0011]所述的微反应器制备纳米银的方法，包括以下步骤：（1）准备工作：将配置好的硝酸银溶液、抗坏血酸溶液和分散剂溶液分别加入三个原料储存器中，调节恒温水浴箱的温度和设置蠕动泵的流量；（2）制备银粉浆液：待恒温水浴箱达到设置温度，打开蠕动泵，三种溶液分别依次流经进料管道、进料口、进料端口、进料流道后进入反应腔体实现快速撞击混合，反应完成后得到银粉浆液，银粉浆液依次流经出料流道、出料端口、出料口、出料管道后进入收集器；（3）收集微纳米银：将收集器中的产物银粉浆液用离心机分离，并用无水乙醇洗涤、置于真空干燥箱中烘干，得到微纳米银粉。
[0012]因此，本专利技术采用上述结构的一种可连续生产均匀纳米银的微反应器及其制备方法，具有以下有益效果：（1）本专利技术有着独特的结构设计，由一个密闭的混合反应堆，两个高速同轴的进料流道及一个垂直的进料流道组成，它们三种溶液相互碰撞可以在反应腔体里产生毫秒级的混合时间。
[0013]（2）本专利技术反应腔体部分透明可视，在反应过程中可观察记录反应堆中撞击混合现象，也容易拆卸清洗。
[0014]（3）本专利技术整体操作简单，反应温度易控，可短时间内快速均匀混合，可通过设定出料管路长度控制反应时间，对银粉不同粒径要求实现可控。
[0015]（4）本专利技术用于液相法连续制备纳米银材料，并可获得颗粒形貌均匀的反应产物微纳米银粉。
[0016]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0017]图1是微反应器的结构图；图2是撞击流反应器的结构图；图3是图2去除倒锥接头的结构图；图4是撞击流反应器的爆炸图；图5是压力板A的结构图；图6是封闭板B的结构图；图7是核心结构板C的结构图；图8是封闭板D的结构图；
图9是压力板E的结构图；图10是实施例2制备的微纳米银粉的粒径分布图；图11是实施例2制备的微纳米银粉的SEM图；图12是实施例2制备的微纳米银粉的XRD图；图13是实施例2制备的微纳米银粉的EDS图；图14是实施例3制备的微纳米银粉的粒径分布图。
[0018]图中：1、撞击流反应器；2、原料储存器；3、恒温水浴箱；4、收集器；5、进料管道；6、出料管道；7、蠕动泵；8、压力板A；9、封闭板B；10、核心结构板C；11、封闭板D；12、压力板E；13、固定孔；14、螺丝；15、进料孔；16、出料孔；17、进料流道；18、出料流道；19、进料端口；20、出料端口；21、反应腔体；22、可视窗口；23、倒锥接头。
具体实施方式
[0019]以下通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0020]除非另外定义，本专利技术使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本专利技术中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
[0021]实施例1
[0022]如图1所示，一种可连续生产均匀纳米银的微反应器，包本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可连续生产均匀纳米银的微反应器，其特征在于：包括撞击流反应器、原料储存器、恒温水浴箱和收集器，三个原料储存器均经进料管道与撞击流反应器的进口相连通，撞击流反应器的出口经出料管道与收集器相连通，三个原料储存器和出料管道均设置于恒温水浴箱中，进料管道上设置有蠕动泵；撞击流反应器包括依次设置的压力板A、封闭板B、核心结构板C、封闭板D和压力板E五块板材，五块板材上均开设有多个固定孔，固定孔中设置有用于使五块板材紧密接触的螺丝，封闭板D和压力板E上均设置有进料孔和出料孔，核心结构板C上开设有进料流道和出料流道；进料流道的一端设置有进料端口，进料端口经进料孔与进料管道的一端相连通，进料管道的另一端与原料储存器相连通，出料流道的一端设置有出料端口，出料端口经出料口与出料管道的一端相连通，出料管道的另一端与收集器相连通，进料流道的另一端和出料流道的另一端形成反应腔体。2.根据权利要求1所述的一种可连续生产均匀纳米银的微反应器，其特征在于：压力板A和压力板E上均设置有可视窗口。3.根据权利要求1所述的一种可连续生产均匀纳米银的微反应器，其特征在于：进料孔和出料孔中均设置有倒锥接头。4.根据权利要求1所述的一种可连续生...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘正彬，孔博，高希，肖依婷，余佳，张慕伸，郑鹤立，郑安丽，
申请(专利权)人：西陇科学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：