一种正极材料制备方法及电池技术

本申请提供一种正极材料制备方法及电池，应用于电池技术领域，该方法包括获取由硫代硫酸钠和盐酸制备的纳米硫；将所述纳米硫、聚丙烯酸、二硫化碳和偶氮二异丁腈置于反应容器中发生第一反应，得到第一混合物，所述第一反应的温度的取值范围为150～250℃；将所述第一混合物在氩气保护下退火，得到硫正极材料。该方法通过原位生成的纳米硫以及因二硫化碳形成的多孔结构，提高了硫正极材料的离子与电子传导率，从而提高了电池容量。从而提高了电池容量。从而提高了电池容量。

【技术实现步骤摘要】
一种正极材料制备方法及电池


[0001]本申请涉及电池
，尤其涉及一种正极材料制备方法及电池。

技术介绍

[0002]提高通信基站备电电池能量密度，是提高通信服务效率的重要方式。在众多新型电池中，锂硫电池基于高能量密度，具有广阔的应用潜力。然而，基于液态电解液的锂硫电池却面临多硫化物极易溶解于电解液中带来的活性物质损失以及不规则锂枝晶生长刺破隔膜带来的安全问题。相比于液态电解质，固态电解质具有重量轻，安全性高，不会损失活性物质的特点。然而，由于固态界面处的接触问题，固态电解质中正极与电解质的离子交换普遍低于液体电解质，从而导致电池容量较低。

技术实现思路

[0003]本申请实施例提供一种正极材料制备方法及装置，以解决通过现有正极材料制备方法中制备出来的正极材料形成的电池，电池容量较低的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本申请是这样实现的：
[0005]第一方面，本申请实施例提供了一种正极材料制备方法。该方法包括:
[0006]获取由硫代硫酸钠和盐酸制备的纳米硫；
[0007]将所述纳米硫、聚丙烯酸、二硫化碳和偶氮二异丁腈置于反应容器中发生第一反应，得到第一混合物，所述第一反应的温度的取值范围为150～250℃；
[0008]将所述第一混合物在氩气保护下退火，得到硫正极材料。
[0009]可选地，所述获取由硫代硫酸钠和盐酸制备的纳米硫，包括：
[0010]向所处环境温度为零摄氏度的烧瓶中加入硫代硫酸钠，所述硫代硫酸钠的质量的取值范围为10～100克；
[0011]向装有硫代硫酸钠的烧瓶中按照第一速率加入盐酸并进行搅拌，得到第二混合物，所述第一速率的取值范围为5～200毫升/分钟，所述盐酸的浓度的取值范围为0.1～0.6摩尔/升，所述盐酸的体积的取值范围为100～1000毫升；
[0012]按照第一升温速度，将所述烧瓶的环境温度从零摄氏度升高至第一温度之后，将所述第二混合物在氩气气流中搅拌第一时长，得到第三混合物，所述第一升温速度的取值范围为0.5～2摄氏度/分钟，所述第一温度的取值范围为25～40摄氏度，所述第一时长的取值范围为2～6小时；
[0013]对所述第三混合物进行真空抽滤，并利用水溶液对真空抽滤后的第三混合物进行清洗，得到纳米硫。
[0014]可选地，所述对第三混合物进行真空抽滤，并利用水溶液对真空抽滤后的第三混合物进行清洗，得到纳米硫之后，所述方法还包括：
[0015]将所述纳米硫置于第二温度下保存第二时长之后，在冷冻干燥机中干燥第三时长；
[0016]其中，所述第二温度的取值范围为
‑
30～
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10摄氏度，所述第二时长的取值范围为6～12小时，所述第三时长的取值范围为12～24小时，所述纳米硫的颗粒尺寸的取值范围为100～600纳米。
[0017]可选地，所述向所处环境温度为零摄氏度的烧瓶中加入硫代硫酸钠，包括：
[0018]向烧瓶中加入硫代硫酸钠，将加入所述硫代硫酸钠的烧瓶置于冷冻装置中，按照第一降温速度，将所述冷冻装置中的温度降至零摄氏度，所述第一降温速度的取值范围为3～5摄氏度/分钟。
[0019]可选地，所述将所述纳米硫、聚丙烯酸、二硫化碳和偶氮二异丁腈置于反应容器中发生高温反应，得到第一混合物，包括：
[0020]将所述纳米硫和所述聚丙烯酸按照第一摩尔比均匀混合后置于球磨机中球磨第四时长，得到第四混合物，其中，所述第一摩尔比的取值范围为(2～4)：1，所述球磨机的转速的取值范围为300～600转/分钟，所述第四时长的取值范围为6～12h。
[0021]将所述第四混合物与所述偶氮二异丁腈按照第一质量比进行混合，得到第五混合物，所述第一质量比的取值范围为(10～20):1；
[0022]将所述第五混合物放置于水热反应釜中，并根据第五混合物的质量，按照第二速率向所述水热反应釜中滴加二硫化碳，并按照第二升温速度，将反应温度提高至第三温度，反应第五时长之后，自然冷却得到第一混合物，其中，所述第二速率的取值范围为0.02～0.5毫升/克，所述第二升温速率的取值范围为5～10摄氏度/分钟，所述第三温度的取值范围为150～250摄氏度，所述第五时长的取值范围为12～24小时。
[0023]可选地，所述将所述第一混合物在氩气保护下退火，得到硫正极材料，包括：
[0024]将所述第一混合物置于管式炉中，并在氩气气流中，于第四温度下退火第六时长，得到硫正极材料，其中，所述第四温度的取值范围为400～500摄氏度，所述第六时长的取值范围为1～3小时。
[0025]可选地，所述将所述第一混合物在氩气保护下退火，得到硫正极材料之后，所述方法还包括：
[0026]将所述硫正极材料、导电碳和固态电解质按照第二质量比置于球磨机中球磨第七时长，得到电极粉末，所述第二质量比的取值范围为1：(0.1～0.3)：(0.05～0.1)，所述第七时长的取值范围为2～3小时；
[0027]将所述电极粉末置于压片装置中进行压实，所述压片装置的压力的取值范围为150～400Mpa，所述压实后的电极粉末用于和所述固态电解质、锂金属组装成固态锂硫电池。
[0028]可选地，所述固态电解质为聚偏氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚环氧乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇中任意一种。
[0029]第二方面，本申请实施例还提供一种电池。该电池包括如上所述的正极材料制备方法所制备的正极材料。
[0030]本申请实施例的正极材料制备方法，通过获取由硫代硫酸钠和盐酸制备的纳米硫；将所述纳米硫、聚丙烯酸、二硫化碳和偶氮二异丁腈置于反应容器中发生第一反应，得到第一混合物，所述第一反应的温度的取值范围为150～250℃；将所述第一混合物在氩气保护下退火，得到硫正极材料。该方法通过原位生成的纳米硫以及因二硫化碳形成的多孔
结构，提高了硫正极材料的离子与电子传导率，从而提高了电池容量。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0032]图1是本申请实施例提供的正极材料制备方法的流程图；
[0033]图2是本申请实施例提供的固态锂硫电池结构示意图；
[0034]图3是本申请示例一提供的硫正极材料扫描电子显微镜图；
[0035]图4是本申请示例一提供的固态锂硫电池的循环曲线图；
[0036]图5为图4中循环曲线的充放电曲线图；
[0037]图6是本申请示例一提供的固态锂硫电池的倍率循环曲线图。
具体实施方式
[0038]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种正极材料制备方法，其特征在于，所述方法包括：获取由硫代硫酸钠和盐酸制备的纳米硫；将所述纳米硫、聚丙烯酸、二硫化碳和偶氮二异丁腈置于反应容器中发生第一反应，得到第一混合物，所述第一反应的温度的取值范围为150～250℃；将所述第一混合物在氩气保护下退火，得到硫正极材料。2.根据权利要求1所述的正极材料制备方法，其特征在于，所述获取由硫代硫酸钠和盐酸制备的纳米硫，包括：向所处环境温度为零摄氏度的烧瓶中加入硫代硫酸钠，所述硫代硫酸钠的质量的取值范围为10～100克；向装有硫代硫酸钠的烧瓶中按照第一速率加入盐酸并进行搅拌，得到第二混合物，所述第一速率的取值范围为5～200毫升/分钟，所述盐酸的浓度的取值范围为0.1～0.6摩尔/升，所述盐酸的体积的取值范围为100～1000毫升；按照第一升温速度，将所述烧瓶的环境温度从零摄氏度升高至第一温度之后，将所述第二混合物在氩气气流中搅拌第一时长，得到第三混合物，所述第一升温速度的取值范围为0.5～2摄氏度/分钟，所述第一温度的取值范围为25～40摄氏度，所述第一时长的取值范围为2～6小时；对所述第三混合物进行真空抽滤，并利用水溶液对真空抽滤后的第三混合物进行清洗，得到纳米硫。3.根据权利要求2所述的正极材料制备方法，其特征在于，所述对所述第三混合物进行真空抽滤，并利用水溶液对真空抽滤后的第三混合物进行清洗，得到纳米硫之后，所述方法还包括：将所述纳米硫置于第二温度下保存第二时长之后，在冷冻干燥机中干燥第三时长；其中，所述第二温度的取值范围为
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30～
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10摄氏度，所述第二时长的取值范围为6～12小时，所述第三时长的取值范围为12～24小时，所述纳米硫的颗粒尺寸的取值范围为100～600纳米。4.根据权利要求2所述的正极材料制备方法，其特征在于，所述向所处环境温度为零摄氏度的烧瓶中加入硫代硫酸钠，包括：向烧瓶中加入硫代硫酸钠，将加入所述硫代硫酸钠的烧瓶置于冷冻装置中，并按照第一降温速度将所述冷冻装置中的温度降至零摄氏度，所述第一降温速度的取值范围为3～5摄氏度/分钟。5.根据权利要求1所述的正极材料制备方法，其特征在于，所述将所述纳米硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭正平，罗康宁，吴昊，熊蛟，张文，邓波，李芦峰，
申请(专利权)人：中国铁塔股份有限公司，
类型：发明
国别省市：