一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法技术

本发明专利技术提供了一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法，首先将六氟化硫和氮气混合气体模拟进行电晕放电实验，获得分解气体混合物，并分析可能产生的分解物，其次利用气相色谱质谱联用仪对分解气体混合物进行全扫描和选择离子监测，得到可能的分解产物，通过计算峰面积折算其体积分数并配制同一数量级下的标准气体，通过计算标准气体的峰面积和体积分数得到拟合方程，进而计算出每种分解物的体积分数。本发明专利技术提出了一种检测六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的新方法，可高效、准确的定性、定量检测六氟化硫、氮气混合气体放电分解物的具体组成。氮气混合气体放电分解物的具体组成。氮气混合气体放电分解物的具体组成。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法


[0001]本专利技术属于物质检测
，特别涉及一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法。

技术介绍

[0002]六氟化硫其具有良好的绝缘和灭弧能力被广泛应用在电力设备，但其具有很高的全球变暖潜能值，在1997年，《京都协议书》中将SF6列为全球受限制排放的六种温室气体之一。而且发现在高纬度地区六氟化硫容易发生液化，会导致设备故障率增加。因此有学者提出将六氟化硫和氮气进行混合来减少六氟化硫的使用，同时氮气的加入也会降低其液化温度。六氟化硫氮气混合气体电气设备在使用时难免会发生局部放电和过热故障，在发生故障时混合气体一小部分气体会发生分解。可以通过分析分解物含量随放电量和过热温度的关系，来判断设备的故障情况，同时也可以预防气体分解物中的有害物质危害设备人员健康。
[0003]因此，检测六氟化硫和氮气混合气体分解物是十分有必要的。如何高效、准确的实现定量检测六氟化硫、氮气混合气体放电分解物的具体组成，是目前需要解决的问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法，高效、准确的定性、定量检测六氟化硫、氮气混合气体放电分解物的具体组成。
[0005]专利技术人将色谱和质谱联用技术用于六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的检测中，研究过程中发现由于被测气体中六氟化硫和氮气具有较高的浓度，导致峰面积太大，其他气体无法被检测。基于此，研究探讨如何提高分解物检测灵敏度时，专利技术人将六氟化硫和氮气背景气在全离子扫描和选择离子扫描两种扫描模式下的出峰时间段剪切，从而提高六氟化硫和氮气分解物的灵敏度。进一步为了保证色谱质谱进样的稳定性，在色谱质谱联用仪上配制六通阀定量环，从而获得较高的进样一致性。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1，分解物的产生：
[0009]将六氟化硫和氮气按照一定体积比充入反应罐中，在通电情况下，模拟进行电晕放电实验，从而获得分解气体混合物；
[0010]步骤2，分解物定性分析：
[0011]将步骤1中盛有分解气体混合物的反应罐取下，接入气相色谱质谱联用系统中，进行全离子扫描，将质谱数据库中的质谱图与所得到的质谱图进行对比，确定可能的分解物；
将未检测出的气体的特征质荷比输入方法文件(是指在进行气相色谱质谱联用检测时需要对仪器的检测条件和特定采集方式下的开始时间、结束时间、质荷比进行设定的一个文件)中，进行选择离子扫描监测，确定其他可能的分解物种类，从而实现对分解物的定性分析；
[0012]步骤3，分解物定量分析：
[0013]计算所有检测到的气体的峰面积，折算其体积分数，配制与被测气体体积分数同一数量级下的体积分数的标准气体，标准气体以六氟化硫和氮气为背景气，并利用气相色谱质谱联用仪对标准气体进行检测，计算其峰面积和气体体积分数，建立每种气体体积分数与峰面积的拟合公式，计算所述分解气体混合物中每种分解物的体积分数，从而实现对分解物的定量分析。
[0014]进一步的，步骤1中，分解物的制取在电晕放电装置中进行，所述装置包括高压气罐、反应罐、限流电阻、变压器和电源，其中至少设置2个高压气罐分别向反应罐中通入六氟化硫和氮气，各高压气罐与反应罐连接管道上均设有控制阀，且反应罐与限流电阻、变压器连接形成回路，在变压器的两端并联设有耦合电容。
[0015]进一步的，步骤2中，所述气相色谱质谱联用系统包括载气罐、反应罐、六通阀、流量计、压力变送器和气相色谱质谱联用仪，所述载气罐与控制阀连接，载气罐内的载气进入六通阀，经过压力变送器进入气相色谱质谱联用仪；所述反应罐与流量计连接，进行检测时，打开六通阀、反应罐内的分解气体混合物通过气体入口进入定量管内，载气将定量管内的分解气体混合物带入气相色谱质谱联用仪进行定性分析。
[0016]进一步的，步骤2中，所述气相色谱质谱联用系统中，设定检测条件为进样口温度为100℃，柱箱温度由35℃保持5min升温到150℃保持5min，升温速率为10℃/min，离子源温度为200℃，接口温度为200℃，分流比为50:1，分离模式为Spilt，通过六通阀定量管和压力变送器进样，定量管体积为250μL，色谱柱为GC
‑
GasPro柱，柱长60m，内径0.32mm，载气为氦气，纯度99.999％，流速为1.55mL/min。
[0017]进一步的，步骤3中，所述拟合公式为：C
i
＝m
i
A
i
+n
i
；其中，A
i
为第i种气体的峰面积，m
i
和n
i
为拟合系数，C
i
为第i种气体的体积分数；通过拟合公式绘制拟合曲线，计算每种分解物的体积分数。
[0018]进一步的，步骤1中，六氟化硫和氮气的体积比为10％～90％：90％～10％。本专利技术相比现有技术的有益效果为：
[0019]本专利技术所述六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法，通过全离子扫描和选择离子扫描监测两种模式确定含有的分解物，实现了对分解产物的定性分析，通过每种分解物的峰面积折算其体积分数，配制至少三种不同体积分数的标准气体，利用外标法得到每种分解物体积分数和峰面积的关系，实现了对分解物的定量分析，通过对分解物进行定性定量分析，可以快速找到局部放电量与分解物之间的关系，进而对设备故障做出准确的判断。
附图说明
[0020]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明：
[0021]图1为实施例所述电晕放电装置的结构示意图；
[0022]图2为实施例所述气相色谱质谱联用系统的结构示意图；
[0023]图3为实施例中六氟化硫和氮气的分解物在全离子扫描下的总离子流图；
[0024]图4为实施例中硫酰氟的标准质谱图；
[0025]图5为实施例中二氧化硫的标准质谱图；
[0026]图6为实施例中全氟丙烷的标准质谱图；
[0027]图7为实施例中二氧化碳的标准质谱图；
[0028]图8为实施例中六氟乙烷的标准质谱图；
[0029]图9为实施例中四氟化碳的标准质谱图；
[0030]图10为实施例中一氧化二氮的标准质谱图；
[0031]图11为实施例中三氟化氮的标准质谱图。
[0032]图中，1
‑
高压气罐，2
‑
反应罐，3
‑
限流电阻，4
‑
变压器，5
‑
电源，6
‑
控制阀，7
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耦合电容，8
‑
地电极，9
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟化硫和氮气混合气体放电分解物的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：步骤1，分解物的产生：将六氟化硫和氮气按照一定体积比充入反应罐中，在通电情况下，模拟进行电晕放电实验，从而获得分解气体混合物；步骤2，分解物定性分析：将步骤1中盛有分解气体混合物的反应罐取下，接入气相色谱质谱联用系统中，进行全离子扫描，将质谱数据库中的质谱图与所得到的质谱图进行对比，确定可能的分解物；将可能会产生但是在全离子扫描模式下未检测出的气体的特征质荷比输入方法文件中，进行选择离子扫描监测，确定其他可能的分解物种类，从而实现对分解物的定性分析；步骤3，分解物定量分析：计算所有检测到的气体的峰面积，折算其体积分数，配制与被测气体体积分数同一数量级下的体积分数的标准气体，标准气体以六氟化硫和氮气为背景气，并利用气相色谱质谱联用仪对标准气体进行检测，计算其峰面积和气体体积分数，建立每种气体体积分数与峰面积的拟合公式，计算所述分解气体混合物中每种分解物的体积分数，从而实现对分解物的定量分析。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1中，分解物的制取在电晕放电装置中进行，所述装置包括高压气罐(1)、反应罐(2)、限流电阻(3)、变压器(4)和电源(5)，其中至少设置2个高压气罐分别向反应罐中通入六氟化硫和氮气，各高压气罐与反应罐连接管道上均设有控制阀(6)，且反应罐与限流电阻、变压器连接形成回路，在变压器的两端并联设有耦合电容(7)。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2中，所述气相色谱质谱联用系统包括载气罐(9)、反应罐(2)、六通阀(10)、流量计(11)、压力变送器(12)和...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，韩冬，宋玉梅，曹骏，许争杰，
申请(专利权)人：国网安徽省电力有限公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：