一种含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂制造技术

本发明专利技术公开一种含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂，其制备方法分三步，首先以咪唑、溴代十二烷为原料，反应生成N

【技术实现步骤摘要】
一种含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂


[0001]本专利技术涉及改性沥青领域，特别涉及一种含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂。

技术介绍

[0002]沥青路面是我国最为普遍的公路路面，具有表面平整、无接缝、行车舒适、耐磨、噪声低、施工周期短、养护维护简便等优点。但是沥青路面在使用过程中会产生各种形式的裂缝，随着雨水的侵入，沥青与集料容易产生剥离，导致路面破坏。增强沥青与集料的结合力，提高沥青的抗剥离性能，可以提高道路的抗水毁能力，延长道路使用寿命，对道路交通建设具有重要意义。
[0003]为提高沥青与集料的结合力，现在大都采用在沥青中添加抗剥离剂的办法。主要的抗剥离剂有消石灰或水泥，胺类抗剥离剂和非胺类抗剥离剂。研发新颖高效的沥青抗剥离剂具有重要价值。本专利技术公开一种含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂，制备工艺简单，反应条件温和，对提高沥青抗剥离性能效果优异。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂，其特征在于具有如下分子结构：
[0005][0006]含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂制备方法为：
[0007](1)N
‑
十二烷基咪唑的制备：在装有恒压滴液漏斗、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入咪唑和氢氧化钠，咪唑和氢氧化钠摩尔比为1∶1，氩气保护下，加入溶剂二甲亚砜，加热，于40℃搅拌至固体溶解，然后缓慢滴加溴代十二烷，咪唑和溴代十二烷摩尔比为1∶1，40℃搅拌反应5h，反应结束后加水洗涤，水相用二氯甲烷萃取，油相合并后经蒸馏除去二氯甲烷，得到淡黄色液体，为N
‑
十二烷基咪唑。反应方程式如下：
[0008][0009](2)含羟基阳离子咪唑的制备：在装有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入N
‑
十二烷基咪唑、溶剂乙腈，搅拌，加热至50℃，加入2
‑
溴乙醇，N
‑
十二烷基咪唑和2
‑
溴乙醇摩尔比1∶1，继续加热升温至82℃，回流反应4h，反应结束后，反应液经蒸馏除去溶剂，得到淡黄色液体，
为含羟基阳离子咪唑。反应方程式如下：
[0010][0011](3)含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂的制备：在三口烧瓶中加入含羟基阳离子咪唑、溶剂正己烷，氩气保护下用注射器缓慢加入三甲基氯硅烷，含羟基阳离子咪唑和三甲基氯硅烷摩尔比为1∶1，室温搅拌反应0.5h后，蒸馏除去正己烷，得淡黄色透明液体，为含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂。反应方程式如下：
[0012][0013]含硅阳离子咪唑抗剥离剂与沥青相容性很好，拌和容易。
[0014]沥青和抗剥离剂拌和方法是：在烧杯中称取基质沥青，然后加入抗剥离剂，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。
[0015]经水煮法测试，在沥青中添加0.15％含硅阳离子咪唑抗剥离剂后，沥青在集料表面的剥离面积由33％降为8％，抗剥离效果显著，具有重要应用价值。
附图说明
[0016]图1是含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂分子结构
具体实施方式
[0017]以下将结合具体实施方案来说明本专利技术。需要说明的是，下面的实施例为本专利技术的示例，仅用来说明本专利技术，而不限于本专利技术。
[0018]实验所用沥青为韩国双龙70号基质沥青，集料为玄武岩。
[0019]沥青与集料的粘附性采用水煮法进行测试，具体操作按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20
‑
2011)中T0616
‑
1993水煮法规程进行。沥青的剥离面积越小，说明沥青与集料的粘附性越好，抗剥离剂的抗剥离性能越好。
[0020]实施例1
[0021]含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂的制备：
[0022](1)N
‑
十二烷基咪唑的制备：在装有恒压滴液漏斗、回流冷凝管三口烧瓶中，加入0.681g咪唑，0.4g氢氧化钠，氩气保护下，加入4mL溶剂二甲亚砜，加热，于40℃下搅拌2h，固体完全溶解，缓慢滴入2.492g溴代十二烷，40℃搅拌反应5h。反应结束后，加入5mL水洗涤，水相用二氯甲烷萃取3次，油相合并后用无水硫酸钠干燥12h，然后蒸馏除去二氯甲烷，得淡
黄色液体N
‑
十二烷基咪唑2.213g，收率93.6％；
[0023](2)含羟基阳离子咪唑的制备：向装有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入2.213g N
‑
十二烷基咪唑，5mL乙腈，开启搅拌，加热至50℃，加入1.170g 2
‑
溴乙醇，继续加热，反应液在82℃回流反应4h，反应结束后，反应液经蒸馏除去溶剂乙腈，得到淡黄色液体含羟基阳离子咪唑化合物3.247g，收率96.0％；
[0024](3)含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂的制备：在三口烧瓶中，加入含羟基阳离子咪唑化合物3.247g，5mL溶剂正己烷，氩气保护下用注射器缓慢加入0.976g三甲基氯硅烷，室温搅拌反应0.5h，然后蒸馏除去正己烷，得到淡黄色液体含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂3.732g，收率95.8％。
[0025]实施例2
[0026]在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂0.075g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，剥离面积为18％。
[0027]实施例3
[0028]在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂0.10g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，剥离面积为14％。
[0029]实施例4
[0030]在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂0.15g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，剥离面积为8％。
[0031]实施例5
[0032]在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入含硅阳离子咪唑沥青抗剥离剂0.20g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，剥离面积为3％。
[0033]对比例1
[0034]在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g。经水煮法测试，剥离面积为33％。
[0035]对比2
[0036]在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入含羟基阳离子咪唑沥青抗剥离剂0.075g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，剥离面积为28％。
[0037]对比3
[0038]在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入含羟基阳离子咪唑沥青抗剥离剂0.10g，置于80℃烘箱中，待基质沥青熔融后搅拌均匀，得到改性沥青。经水煮法测试，剥离面积为23％。
[0039]对比4
[0040]在400mL烧杯中称取基质沥青100.0g，然后加入含羟基阳离子咪本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含硅离子咪唑沥青抗剥离剂，其特征在于具有如下分子结构：制备方法为：(1)N
‑
十二烷基咪唑的制备：在装有恒压滴液漏斗、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入咪唑和氢氧化钠，咪唑和氢氧化钠摩尔比为1∶1，氩气保护下，加入溶剂二甲亚砜，加热，于40℃搅拌至固体溶解，然后缓慢滴加溴代十二烷，咪唑和溴代十二烷摩尔比为1∶1，40℃搅拌反应5h，反应结束后加水洗涤，水相用二氯甲烷萃取，油相合并后经蒸馏除去二氯甲烷，得到淡黄色液体，为N
‑
十二烷基咪唑；(2)含羟基阳离子咪唑的制备：在装有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入N
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱雪华，何欣，袁福根，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：