一种提取钯的方法技术

本发明专利技术涉及一种提取钯的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将含钯物料与硝酸以及含碱金属离子的催化剂混合得到混合液，加热反应后分离残渣，得到含钯浸出液；(2)将步骤(1)得到的含钯浸出液进行分离提取得到金属钯或含钯产品，分离后的剩余溶液回用于步骤(1)。本发明专利技术含碱金属离子的催化剂可以使钯浸出的反应速度快于使用同等浓度的纯硝酸，并且自身不挥发损耗，从而实现母液的循环利用；所述方法操作简便、生产成本低、大大缩短了提取钯的时间，不会产生二次污染、符合绿色环保的要求。符合绿色环保的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种提取钯的方法


[0001]本专利技术属于湿法冶金技术，具体涉及湿法提取钯的生产技术，尤其涉及一种提取钯的方法。

技术介绍

[0002]钯属于铂族金属，具有良好的可塑性、稳定性及催化活性，其广泛应用于航空航天、核能、电子及催化剂等领域。由于其独特性和稀缺性，又被作为“战略储备金属”。随着全球经济的发展，全球对钯的需求量日益增加，但全球钯矿的储量十分稀少。原生钯矿中钯的含量较低、提取成本高，而与原生矿相比含钯二次资源富集程度高、杂质含量少、回收相对容易，因此从含钯二次资源中回收钯具有重要的战略意义和较高的经济价值。
[0003]钯化学性质稳定、微溶于稀硝酸和盐酸，不溶于硫酸，工业生产中常用热的浓硝酸或王水(硝酸和盐酸1:3)进行钯的溶解，但因浓硝酸易挥发，反应过程剧烈产生大量氮氧化物，而王水有强烈的腐蚀性，对设备的防腐性能要求高，反应过程中产生大量有毒气体，达不到绿色环保要求。近年来，科研工作者努力寻找浓硝酸或王水的替代溶剂。
[0004]CN109957659A公开了一种从含钯废催化剂中回收钯方法，所述方法包括以下步骤：(1)将含钯废催化剂加入水中进行水煮，在90
‑
100℃水煮1
‑
2h，水煮次数为5
‑
7次，水煮后取出固体；(2)将步骤(1)得到的固体用1
‑
3％的碱液碱煮，在85
‑
95℃碱煮1
‑
2h，碱煮次数为2
‑
4次；(3)碱煮完成后用硫酸调节溶液PH至1/>‑
3，然后加入4
‑
6mol/L盐酸和一定量的氯酸钠或氯气等氧化剂，在60
‑
80℃浸出2
‑
3h，得到含钯有机沉淀物。所述方法钯的回收率高、能耗低，但钯的提取步骤复杂且需要消耗大量水，反应过程中需要消耗大量的盐酸，强腐蚀性、有毒的氯气和氯酸钠对环境造成危害。
[0005]CN108285978A公开了一种从含钯催化剂中钯的回收方法，所述回收方法通过低温蒸馏(150
‑
350℃)去除含钯催化剂中的有机物，然后在HCl+NaCl溶液中用H2O2氧化浸出钯，得到含钯浸出液用甲酸还原得到单质钯。所述方法钯浸出率高，但反应过程中需要消耗大量的盐酸和过氧化氢，产生挥发性强、有毒的氯气，环境污染严重。
[0006]鉴于上述工艺存在的问题，亟需开发一种环保、经济、高效的提取钯的方法。

技术实现思路

[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种提取钯的方法，所述方法耗酸量小、组成简单、生产成本低，浸取体系可以循环使用；从源头上降低酸耗，减少杂质离子引入、提高了原子利用率、无废液产生，提取钯的浸出率高，浸出速率快，具有良好的工业应用前景。
[0008]为达到上述技术效果，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种提取钯的方法，所述方法包括以下步骤：
[0010](1)将含钯物料与硝酸以及含碱金属离子的催化剂混合得到混合液，加热反应后分离残渣，得到含钯浸出液；
[0011](2)将步骤(1)得到的含钯浸出液进行分离提取得到金属钯或含钯产品，分离后的
剩余溶液回用于步骤(1)。
[0012]本专利技术中，含碱金属离子的催化剂可以加速钯的浸出反应，并且自身不挥发损耗，从而可以实现母液的循环利用。将含碱金属离子的催化剂与含钯物料在硝酸条件下进行加热，浸出液通过分离提取得到金属钯或含钯产品，分离后的剩余溶液可回用于步骤(1)。利用含碱金属离子的催化剂和硝酸混合代替浓硝酸和王水对含钯物料进行浸出，大大降低酸的消耗并减少杂质离子的引入，同时避免了传统回收工艺中的氯离子、氯气、过氧化氢等反应物挥发分解不能循环利用的问题，大幅度降低生产成本和废液排放、符合绿色环保的要求。这些优点构成了本专利技术区别于现有方法的最大创新。
[0013]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述的碱金属离子包括Li
+
、Na
+
或K
+
中的任意一种，优选为L
ⅰ
+
。
[0014]本专利技术中，Li
+
、Na
+
或K
+
离子作为催化剂，能够显著提升钯的浸出速度。
[0015]本专利技术中，步骤(1)所述含碱金属离子的催化剂可以是硝酸锂、硫酸锂、氯化锂、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、硝酸钾、硫酸钾、氯化钾，碳酸锂，碳酸钾，碳酸钠或其它含这些碱金属离子的化合物及其溶液。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合液中碱金属离子的浓度≥1mol/L，例如可以是1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L或7mol/L等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为≥5mol/L。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述含钯物料中钯的含量≥100ppm，例如可以是100ppm、120ppm、140ppm、160ppm、180ppm、200ppm、300ppm、1000ppm，甚至是纯金属钯，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0018]本专利技术中，步骤(1)所述含钯物料包括金属钯、钯合金、钯化合物、含钯的矿物或含钯的二次资源中的任意一种或至少两种组合，所述组合典型但非限制性实例有：钯粉和含钯的矿物的组合、含钯的矿物和含钯的二次资源的组合或含钯的二次资源和钯粉的组合等。
[0019]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合液中氢离子浓度≥1mol/L，例如可以是1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L或7mol/L等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的可实现的数值同样适用。
[0020]本专利技术中，对于步骤(1)中各种物料之间的比例不进行限定，可按照实际情况和需要进行调整。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述加热反应的温度≥40℃，例如可以是40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为≥60℃。
[0022]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述分离提取方法包括但不限于电解、萃取分离、离子交换、吸附分离或蒸发结晶。
[0023]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述分离提取方法优选是将步骤(1)得到的含钯浸出液进行电解，阴极得到金属钯，电解后的溶液回用于步骤(1)。
[0024]本专利技术中，所述萃取分离：通过向含钯浸出液中加入一定量的萃取剂进行萃取和反萃操作得到比较纯净的含钯化合物溶液和含有碱金属离子的萃余液。所述萃取剂可以是二异戊基硫醚(S201)、亚砜或羟基肟中的任意一种，但不仅仅限于上述萃取剂。
[0025]本专利技术中，所述离子交本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提取钯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将含钯物料与硝酸以及含碱金属离子的催化剂混合得到混合液，加热反应后分离残渣，得到含钯浸出液；(2)将步骤(1)得到的含钯浸出液进行分离提取得到金属钯或含钯产品，分离后的剩余溶液回用于步骤(1)。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的碱金属离子包括Li
+
、Na
+
或K
+
中的任意一种，优选为L
ⅰ
+
。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合液中碱金属离子的浓度≥1mol/L，优选为≥5mol/L。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述含钯物料中钯的含量≥100ppm。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合液中氢离子浓度≥1mol/L。6.根据权利要求1
‑
5任一项...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛天艳，燕展鹏，张绘，于颖，齐涛，刘明辉，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：