一种以1,6-萘二酚为还原剂的金纳米棒制备方法技术

本发明专利技术提供一种以1,6

【技术实现步骤摘要】
一种以1,6
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萘二酚为还原剂的金纳米棒制备方法


[0001]本专利技术涉及金纳米棒制备
，尤其涉及一种以1,6
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萘二酚为还原剂的金纳米棒制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，纳米材料被应用于各个领域，受到人们的广泛关注。金属纳米粒子作为纳米材料的一种，在其合成上已经取得了很大的技术进步。相较于球形金纳米粒子来说，棒状金纳米粒子更加具有在电学光学上的各向优异性，以及特殊的物理化学性质。另外，棒状金纳米粒子具有横向等离子共振吸收峰(TSPR)和纵向等离子共振吸收峰(LSPR)，而且纵向等离子共振吸收峰的峰位可以在大范围内调控，使得金纳米棒具有更大的应用前景。因此，金纳米棒在纳米材料中备受关注，成为纳米粒子中的典型代表之一。研究人员通过研究金纳米棒合成中各因素的影响，优化了制备金纳米棒的条件，并能够精确的控制金纳米棒的形状、长径比和大小，进而设计出具有独特的光学性质和电学特性的金纳米棒。金纳米棒特殊的光学性质，使得金纳米棒在人体生物组织的成像、DNA分子检测、癌细胞诊断和治疗疾病等方面有着广阔的应用。金纳米棒不仅可以广泛应用于医学上的治疗，在化学催化、信息储存等方面也发挥了重要的作用，因而在纳米材料的研究热潮中，贵金属金纳米棒成为了研究人员关注的焦点。
[0003]近年来，金纳米棒的研究取得巨大的进步，金纳米棒的合成技术也日益成熟。在金纳米棒的合成技术方法的发展演变中，晶种生长法是目前最成功的方法，也是应用最广泛的方法。但是金纳米棒的生长还是会受到许多因素的影响，其中包括：还原剂种类、温度、晶种用量、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量等。
[0004]2001年，Murphy等首次提出了用晶种制备金纳米棒的生长方法，在硼氢化钠与氯金酸快速反应制得的溶液中加入一定量的柠檬酸钠，从而获得晶种，将晶种溶液加入由CTAB、氯金酸和抗坏血酸混合而成的生长液中，最终获得金纳米棒。该方法操作简单、成本低、纳米棒产率高。因此，晶种生长法受到广泛关注和应用。
[0005]2003年，El
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Sayed等研究人员再次对金纳米棒的种子生长法做了研究，一是利用CTAB作为表面活性剂制备晶种溶液，二是利用在生长液中加入银离子来调节金纳米棒的长径比，研究人员发现，随着生长液中银离子的用量逐渐增加，金纳米棒的长径比随浓度的增加而变化，呈现先增大后减小的趋势，并且该方法减小了副产物的量。
[0006]2013年，Murray等人报道了一种利用CTAB和油酸钠(NaOL)，共同组成的二元表面活性剂混合物用来制备金纳米棒，这种制备方法不仅大大地改善了金纳米棒的生长，使产物中的棒状粒子增多，提高了金纳米棒的产率，同时金纳米棒的尺寸形状也更易调控。同年，Vigderman等人提出了用对苯二酚作为还原剂制备金纳米棒，传统的晶种生长法制金纳米棒是以抗坏血酸作为还原剂，但纳米粒子制备过程中对还原剂(抗坏血酸)的浓度太过敏感，导致金纳米棒的可靠性存在问题。以对苯二酚为还原剂制备金纳米棒的方法，得到了更大长径比的金纳米棒，打破了传统晶种生长法中存在的局限性。
[0007]2019年，秦苗等人提出用十二烷基羟乙基二甲基溴化铵为添加剂制备金纳米棒，研究不同反应条件对金纳米棒的生长影响。研究人员发现，增加硝酸银的浓度有助于金纳米棒的生长，但浓度过高会抑制金纳米棒的生长，并且晶种用量过低会造成金纳米棒产率低，不利于快速生成金纳米棒。
[0008]2020年，赵超阳等人对晶种生长法制备金纳米棒做了更深入的研究，用晶种法制备了三种长径比的金纳米棒，采用不同的表面活性剂合成了形貌产率较高、单分散性较好且不同长径比的金纳米棒。利用不同表面活性剂制得的金纳米棒在形貌和尺寸上存在一定差异，导致得到的金纳米棒具有特定的光学性质，从而能被更广泛的应用于各个领域。
[0009]虽然研究人员对金纳米棒的制备研究上取得了巨大的进步，但在影响金纳米棒生长的各个因素上分析还是不够详尽，尤其是还原剂的相关研究较少。因此需要设计出一种以1,6
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萘二酚为还原剂的金纳米棒制备方法。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于提供一种以1,6
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萘二酚为还原剂的金纳米棒制备方法，解决现有金纳米棒制还原剂研究少，无法使用还原剂制备金纳米棒的技术问题。以1,6
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萘二酚代替传统晶种生长法中的抗血酸作为还原剂制备金纳米棒，探究还原剂用量、银离子用量、CTAB用量以及晶种用量对金纳米棒的生长影响。
[0011]以还原性适中的1.6
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萘二酚驱动氯金酸在晶种表面还原，使粒子获得适中的各向异性生长速率，从而显著降低粒子向非棒状形貌转变的趋势，同时促进棒状粒子沿棒长方向的生长和相对减少直径方向的生长，最终获得高棒状形貌产率、小直径和大长径比的金纳米棒。
[0012]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0013]一种以1,6
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萘二酚为还原剂的金纳米棒制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0014]步骤1：先进行晶种的制备；
[0015]步骤2：然后进行制备生长液；
[0016]步骤3：进行金纳米棒的表征。
[0017]进一步地，步骤1的具体过程为：
[0018]取0.73g的十六烷基三甲基溴化铵溶于18.0mL的去离子水中，置于30℃的水浴锅中搅拌溶解5min，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解后，加入1.0mL 0.01mol/L的氯金酸溶液，搅拌5min，用电子天平称取20.0mL的去离子水并放入冰水中冰浴，温度保持在4℃以下，称取0.012g的硼氢化钠加入冰水中溶解，搅拌2min，取1.0mL的氯金酸溶液加入到混合溶液，加大搅拌速度，硼氢化钠与氯金酸反应，得到浅棕色溶液，继续搅拌2min后停止，将制得的晶种溶液放入30℃水浴锅，静置30min备用。
[0019]进一步地，步骤2的具体过程为：
[0020]称取0.73g的十六烷基三甲基溴化铵，加入去离子水16.5mL，搅拌5min，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，加入1.0mL 0.01mol/L的氯金酸溶液，搅拌5min，接着加入浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液0.6mL，继续搅拌5min，反应完全后加入配置好的1.4mL 0.05mol/L的1,6
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萘二酚，溶液变为无色，最后，加入0.5mL的晶种溶液，搅拌2min后，用保鲜膜和橡皮筋密封，保存在30℃的水浴锅内恒温过夜。
[0021]进一步地，步骤3的具体过程为：
[0022]取5mL的离心管并做好标记，吸取1.0mL的金纳米棒溶液加入离心管中，加入3.0mL的去离子水稀释，振荡均匀，将稀释好的溶液取固定量倒入石英比色皿中，用紫外可见吸收光谱仪进行检测，并记录其纵向SPR峰值和吸光度，计算半峰宽，并对数据进行整理分析；
[0023]吸取制备好的金纳米棒溶液5.0mL于10mL的离心管中，对称放本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以1,6
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萘二酚为还原剂的金纳米棒制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤1：先进行晶种的制备；步骤2：然后进行制备生长液；步骤3：进行金纳米棒的表征。2.根据权利要求1所述的一种以1,6
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萘二酚为还原剂的金纳米棒制备方法，其特征在于：步骤1的具体过程为：取0.73g的十六烷基三甲基溴化铵溶于18.0mL的去离子水中，置于30℃的水浴锅中搅拌溶解5min，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解后，加入1.0mL 0.01mol/L的氯金酸溶液，搅拌5min，用电子天平称取20.0mL的去离子水并放入冰水中冰浴，温度保持在4℃以下，称取0.012g的硼氢化钠加入冰水中溶解，搅拌2min，取1.0mL的氯金酸溶液加入到混合溶液，加大搅拌速度，硼氢化钠与氯金酸反应，得到浅棕色溶液，继续搅拌2min后停止，将制得的晶种溶液放入30℃水浴锅，静置30min备用。3.根据权利要求1所述的一种以1,6
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萘二酚为还原剂的金纳米棒制备方法，其特征在于：步骤2的具体过程为：称取0.73g的十六烷基三甲基溴化铵，加入去离子水16.5mL，搅拌5min，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，加入1.0mL 0.01mol/L的氯金酸溶液，搅拌5min，接着加入浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液0.6mL，继续搅拌5min，反应完全后加入配置好的1.4mL 0.05mol/L的1,6
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萘二酚，溶液变为无色，最后，加入0.5mL的晶种溶液，搅拌2min后，用保鲜膜和橡皮筋密封，保存在30℃的水浴锅内恒温过夜。4.根据权利要求1所述的一种以1,6
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萘二酚为还原...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴子华，韦桉华，赵智颖，欧阳静芳，
申请(专利权)人：南宁师范大学，
类型：发明
国别省市：