基于二维Mo2CTxMXene纳米片敏感材料的硫化氢传感器及其制备方法技术

一种基于二维Mo2CT

【技术实现步骤摘要】
基于二维Mo2CT
x MXene纳米片敏感材料的硫化氢传感器及其制备方法


[0001]本专利技术属于二维材料MXene气体传感器
，具体涉及一种基于二维Mo2CT
x MXene纳米片敏感材料的硫化氢传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]众所周知，硫化氢(H2S)是一种无色、易燃和水溶性的气体，具有臭鸡蛋的独特气味，几十年来一直作为一种有毒和环境危害气体而受到关注。然而，硫化氢在医疗应用上起着至关重要的作用。首先，硫化氢(H2S)是人体内独特的内源性气体传递素，在心血管、神经和免疫系统中起重要的调节作用。其次，H2S具有潜在的治疗作用。H2S通过上调细胞内抗氧化和抗凋亡信号通路保护小鼠肝脏免受再灌注(I/R)损伤，特别是所谓的“缓释H2S供体”，作为潜在的抗癌药物。除此之外，硫化氢已被用于设计更有效和安全的抗炎药物。另一方面，H2S是哮喘、唐氏综合征、口臭的生物标志物。因此，准确测定呼出气体中H2S浓度的异常变化具有重要的临床意义。但是还没有标准的方法来测量从袋子中收集的呼出气体中的H2S含量，准确测量呼出气体中的H2S浓度还需要进一步的探索，因为在呼出气体中H2S作为生物标志物的浓度很低，对于健康人，通过不同的测试方法可以获得不同呼出气体中H2S浓度的值：使用电化学传感器获得26.9
±
4.6ppb，使用质谱计获得47.8
±
13.0ppb。因此，研制低功耗、低检测下限、高灵敏度、高选择性的H2S气体传感器用于痕量H2S检测是十分必要的。
[0003]二维过渡金属碳化物和氮化物(MXene)具有优越的金属导电性和丰富的表面官能团，成为室温气体传感器前沿纳米材料。MXene的结构式为M
n+1
X
n
T
x
(n＝1～3)，其中M为过渡金属(如Ti、Zr、V、N或Mo)，X为C或N，T
x
为MXene的表面官能团(如
‑
O、
‑
OH、
‑
F等)。其中Mo2CT
x
比其他类型的MXene具有更好的电子导电性，有助于构建低噪声传感器件。Mo2CT
x
的电催化研究表明，Mo2CT
x
比Ti基MXene具有更高的化学活性，高化学活性可促进气体吸附，并有可能提高传感性能。到目前为止，还没有研究小组报道Mo2CT
x
对H2S气体的传感研究，因此，我们探索了Mo2CT
x
作为H2S气体传感器的潜力。本专利中通过水热法合成出一种Mo2CT
x MXene敏感材料，并且通过细胞纳米粉碎机超声处理得到表面存在Mo原子缺陷的Mo2CT
x MXene纳米片，通过Mo原子缺陷来提高气敏特性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种基于二维Mo2CT
x MXene纳米片敏感材料的硫化氢传感器及其制备方法。
[0005]本专利技术所述的一种基于二维Mo2CT
x MXene敏感材料的硫化氢传感器，由表面带有Au叉指电极的PI(聚酰亚胺)衬底及制备在叉指电极和PI衬底上的敏感材料组成，且该敏感材料由如下步骤制备得到：
[0006](1)称取2g氟化锂粉末加入到30～50mL、质量分数30～40％的浓盐酸中，通过搅拌使得氟化锂溶解在浓盐酸中形成刻蚀液；
[0007](2)称取Mo2Ga2C粉末缓慢加入到步骤(1)得到的刻蚀液中，Mo2Ga2C粉末与氟化锂的质量比为0.8～1.2：2；
[0008](3)将步骤(2)得到的溶液转移到水热釜中，在160～200℃下保持20～30小时后取出，自然冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，直到上清液pH为6～7；
[0009](4)将步骤(3)洗涤后的沉淀分散在15～25mL去离子水中，然后放置在细胞纳米粉碎机中，设置功率为200～500W，以超声“开启2s、关闭1s”的固定程序超声分散8～10h，离心后取上层分散液，得到二维Mo2CT
x MXene纳米片胶体溶液，Mo2CT
x MXene纳米片的浓度为2～6mg/mL。
[0010]本专利技术所述的一种基于二维Mo2CT
x MXene敏感材料的硫化氢传感器的制备方法，其步骤如下：
[0011](1)将表面带有Au叉指电极的聚酰亚胺柔性衬底(衬底大小为10～20mm
×
10～20mm，电极宽度为80～120μm，电极间距为80～120μm，电极厚度为0.1～0.2mm，购于广州吉吉传感科技有限公司)用去离子水和无水乙醇反复洗涤后烘干；
[0012](2)利用胶带粘住叉指电极之外四周的区域进行掩膜，使得滴涂范围稳定在叉指电极区域，从而减少传感器阵列之间的误差；将二维Mo2CT
x MXene纳米片胶体溶液滴涂在带有Au叉指电极的聚酰亚胺柔性衬底上，然后于30～65℃、真空下干燥20～30小时；去除胶带，从而制备得到本专利技术所述的基于Mo2CT
x MXene纳米片敏感材料的硫化氢传感器，敏感材料的厚度范围为15～20μm。
[0013]本专利技术制备的基于Mo2CT
x MXene敏感材料的硫化氢传感器具有以下优点：
[0014]1.本专利技术利用一步简单的水热法成功制备出Mo2CT
x
，通过细胞纳米粉碎机超声处理得到Mo2CT
x MXene纳米片，合成方法简单，成本低廉；采用市售平面型叉指电极传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产，具有重要的应用价值；
[0015]2.本专利技术通过细胞纳米粉碎机超声处理得到Mo2CT
x MXene纳米片，增强了Mo2CT
x
传感器对硫化氢传感性能(30ppb～1ppm)，并提高了传感器的响应值(在1ppm浓度的H2S中，响应值高达39％)，降低了传感器的气体浓度检测下限(30ppb)，在检测微环境中硫化氢含量方面有广阔的应用前景；
[0016]3.本专利技术利用Mo2CT
x MXene作为敏感材料，这种材料具有优越的金属导电性和丰富的表面官能团，有利于气体的吸附和检测；通过细胞纳米粉碎机长时间超声处理获取Mo2CT
x MXene纳米片，而且在Mo2CT
x
表面会产生一定Mo原子缺陷，缺陷的出现会提供更强的反应活性位点。表面存在Mo原子缺陷的Mo2CT
x
比没有缺陷的Mo2CT
x
对H2S气体有更强吸附能力，大幅提高了气体与敏感材料的反应效率，进而提高了传感器的灵敏度。
附图说明
[0017]图1：本专利技术实施例1所制得的二维Mo2CT
x
纳米片TEM图(a)以及HRTEM图(b)。
[0018]如图1所示，经过长时间超声剥离可以得到Mo2CT
x
纳米片(a)，其粒径大小为20～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于二维Mo2CT
x MXene敏感材料的硫化氢传感器，由表面带有Au叉指电极的聚酰亚胺衬底及制备在叉指电极和聚酰亚胺衬底上的敏感材料组成，其特征在于：该敏感材料为二维Mo2CT
x MXene纳米片，且由如下步骤制备得到，（1）称取2g氟化锂粉末加入到30~50 mL、质量分数30~40%的浓盐酸中，通过搅拌使得氟化锂溶解在浓盐酸中形成刻蚀液；（2）称取Mo2Ga2C粉末缓慢加入到步骤（1）得到的刻蚀液中，Mo2Ga2C粉末与氟化锂的质量比为0.8~1.2：2；（3）将步骤（2）得到的溶液转移到水热釜中，在160~200℃下保持20~30小时后取出，自然冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，直到上清液pH为6~7；（4）将步骤（3）洗涤后的沉淀分散在15~25mL去离子水中，然后放置在细胞纳米粉碎机中超声分散8~10h，离心后取上层分散液，得到二维Mo2CT
x MXene纳米片胶体溶液。2.如权利要求1所述的一种基于二维Mo2CT
x MXene敏感材料的硫化氢传感器，其特征在于：聚酰亚胺柔性衬底的大小为10~20 mm
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘方猛，王博，孙鹏，王晨光，卢革宇，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：