一种富含缺陷簇单层MoS2、制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及电学材料制备技术领域，具体涉及一种富含缺陷簇单层MoS2、制备方法及其应用，利用CVD方法合成富含3Fe

【技术实现步骤摘要】
一种富含缺陷簇单层MoS2、制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及电学材料制备
，具体涉及一种富含缺陷簇单层MoS2、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]以MoS2为代表的二维过渡金属硫族化合物(Two
‑
Dimensional Transition Metal Dichalcogenides，2D TMDs)由于其自身的超薄层状结构以及多种新颖和独特的性质在后摩尔时代先进电子器件研究中得到了广泛关注。利用缺陷调控2D TMDs的性质是该研究领域的重要内容。替位掺杂是目前调控2D TMDs(尤其是单层MoS2)性质的一种主要手段，但是大部分研究都局限于研究孤立单一掺杂缺陷对2D TMDs的影响。缺陷簇是指材料中相邻的相同或不同缺陷之间通过相互作用形成的一类缺陷形式，对传统块材半导体(如ZnO)和离子导体(如CeO2)的性质具有重要的影响，但是在2D TMDs中如何有效制备缺陷簇以及缺陷簇对2D TMDs的性质有何影响尚未得到充分研究。
[0003]鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决如何在在2D TMDs中有效制备丰富的替位掺杂
‑
空位形成的缺陷簇的问题，提供了一种富含缺陷簇单层MoS2、制备方法及其应用。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术公开了一种富含缺陷簇单层MoS2的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1，将铁盐、含钼化合物与卤素盐的混合物或钼酸铁与卤素盐的混合物作为前驱体放置在容器中；
[0007]S2，在盛放前驱体的容器正上方放置一片干净的生长衬底；
[0008]S3，将固体硫源放置在另一个容器中或者使用气体硫源硫化前驱体；
[0009]S4，将盛放前驱体和硫源的两个容器分别放置在双温区管式炉的高温区和低温区，将惰性气体通入炉管，排尽空气，然后将惰性气体流量调低并升高高温区的温度，待高温区温度升到预定温度时开始加热低温区，待高温区升高到生长温度时，低温区恰能升高至固体硫源气化的温度，使高温区和低温区各自进行反应，待反应完成后，使反应体系降至室温，完成缺陷簇单层MoS2的生长。
[0010]所述步骤S1中铁盐为铁的氯化物或铁的硫化物，含钼化合物为钼粉、钼的氧化物、含钼卤盐、含钼硫酸盐、含钼铵盐和含钼有机盐中的任意一种。
[0011]所述步骤S1中卤素盐为氟、氯、溴、碘与锂、钠、钾、铯形成的所有卤素盐中的任意一种。
[0012]所述步骤S1中钼酸铁和卤素盐的质量比为1：1～1：9，前驱体的质量为1～5mg。
[0013]所述步骤S2中的生长衬底为SiO2/Si衬底、蓝宝石衬底、云母衬底或其他可以作为生长衬底的材料中的一种，容器为陶瓷舟、石英舟或其他耐硫腐蚀耐高温容器中的任意一
种。
[0014]所述步骤S3中的固体硫源为固态升华硫粉、含硫无机物和含硫有机物中的任意一种，气体硫源为H2S气体或气态CS2。
[0015]所述步骤S4中的惰性气体为氮气、氩气或氮气和氩气的混合气。
[0016]所述步骤S4中预定温度为350～520℃，生长温度为550～720℃，高温区和低温区升温速率为10～25℃/min，高温区达到生长温度后维持5～20min。
[0017]本专利技术还公开了采用上述制备方法制得的富含缺陷簇单层MoS2以及这种富含缺陷簇单层MoS2在电子器件中的应用。
[0018]与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：本专利技术在单层MoS2中制备由替位掺杂Fe原子(Fe
Mo
)与硫空位(V
S
)形成的3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇的新技术，突破了在2D TMDs中制备缺陷簇的技术瓶颈，为利用缺陷簇调控2D TMDs的性质提供了新的思路。对未掺杂单层MoS2和含3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇单层MoS2的电学测试表明3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇对单层MoS2提供了空穴掺杂(P型掺杂)作用，与常见孤立Fe
Mo
掺杂对单层MoS2样品造成电子掺杂(N型掺杂)的情况完全不同。此外，3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇的存在使的单层Fe掺杂MoS2样品与金属电极间形成良好的欧姆接触，消除了金属
‑
半导体之间的肖特基接触势垒。
附图说明
[0019]图1为制备富含3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇单层Fe掺杂MoS2的实验装置示意图；
[0020]图2为富含3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇单层Fe掺杂MoS2、未掺杂MoS2的X射线光电子能谱(X
‑
ray Photoelectron Spectroscopy，XPS)、拉曼光谱和光致发光光谱测试结果，(a)富含3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇单层Fe掺杂MoS2的XPS总谱，(b)富含3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇单层Fe掺杂MoS2中Fe元素的XPS精细扫描谱，(c)富含3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇单层Fe掺杂MoS2与未掺杂单层MoS2的拉曼光谱，(d)富含3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇单层Fe掺杂MoS2与未掺杂单层MoS2的光致发光光谱；
[0021]图3为富含3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇单层Fe掺杂MoS2中的两种缺陷(孤立Fe
Mo
掺杂缺陷以及3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇)与未掺杂单层MoS2原子排列对比的球差矫正透射电子显微镜照片，(a)单层未掺杂MoS2中无缺陷的Mo、S原子排列，(b)单层Fe掺杂MoS2中的孤立Fe
Mo
替位掺杂缺陷，(c)单层Fe掺杂MoS2中的3Fe
Mo
‑
V
S
缺陷簇；
[0022]图4为各缺陷数量的统计，(a)单层未掺杂MoS2中缺陷数量，(b)单层Fe掺杂MoS2中缺陷数量；
[0023]图5为单层未掺杂MoS2与单层Fe掺杂MoS2的电学性能测试结果，(a)单层未掺杂MoS2样品的输出曲线，(b)单层Fe掺杂MoS2样品的输出曲线，(c)单层未掺杂MoS2样品的转移特性曲线，(d)单层Fe掺杂MoS2样品的转移特性曲线；
[0024]图6为单层Fe掺杂MoS2的光学显微镜照片；
[0025]图7为改变制备条件中的原料质量所得样品的光学显微镜照片，样品尺寸小而厚，非单层分子；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富含缺陷簇单层MoS2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将铁盐、含钼化合物与卤素盐的混合物或钼酸铁与卤素盐的混合物作为前驱体放置在容器中；S2，在盛放前驱体的容器正上方放置一片干净的生长衬底；S3，将固体硫源放置在另一个容器中或者使用气体硫源硫化前驱体；S4，将盛放前驱体和硫源的两个容器分别放置在双温区管式炉的高温区和低温区，将惰性气体通入炉管，排尽空气，然后将惰性气体流量调低并升高高温区的温度，待高温区温度升到预定温度时开始加热低温区，待高温区升高到生长温度时，低温区恰能升高至固体硫源熔化的温度，使高温区和低温区进行反应，待反应完成后，使反应体系降至室温，完成缺陷簇单层MoS2的生长。2.如权利要求1所述的一种富含缺陷簇单层MoS2的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中铁盐为铁的氯化物或铁的硫化物，含钼化合物为钼粉、钼的氧化物、含钼卤盐、含钼硫酸盐、含钼铵盐和含钼有机盐中的任意一种。3.如权利要求1所述的一种富含缺陷簇单层MoS2的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中卤素盐为氟、氯、溴、碘与锂、钠、钾、铯形成的所有卤素盐中的任意一种。4.如权利要求1所述的一种富含缺陷簇单层MoS2的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭勇，全香凝，张利利，张军伟，赵逸群，邓霞，贺娃，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：