一种硫化矿浮选捕收剂，化学名称为：二烃氧羰基二硫氨酯，分子通式如式（Ｉ）所示。其中Ｒ１代表Ｃ１－Ｃ８的烷基、芳基或芳烷基，Ｒ２代表Ｃ２－Ｃ６的亚烃基、或通式为－Ｒ３－（ＯＲ４）ｎ－的含醚烃基，其中Ｒ３和Ｒ４分别为亚乙基或亚丙基，ｎ＝１－３。所述硫化矿捕收剂的制备方法为：将Ｎ－烃氧羰基异硫氰酸酯与二醇化合物进行加成反应，反应温度２０℃～８０℃，反应时间为２～１０小时。合成方法简便；应用式（Ｉ）结构的化合物作为硫化矿捕收剂，能从硫化矿石和伴生贵金属的硫化矿石中高效回收有价金属矿物，具有浮选效率高、金属回收率高等特点。本发明专利技术还涉及了捕收剂的制备方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硫化矿浮选捕收剂一 二烃氧羰基二硫氨酯化合物，以及该化合物的制备方法。
技术介绍
硫化矿是有色金属和稀贵金属最主要的矿产资源类型，研究开发新型高效硫化矿 捕收剂对于提高复杂硫化矿资源综合利用率具有重要作用。 自1954年美国道化学公司首先开发了商品名为Z-200的硫氨酯捕收剂(0_异 丙基-N-乙基硫代氨基甲酸酯)以来，硫氨酯捕收剂以其选择性好、用量低、使用方便，在 全世界范围内得到较广泛的应用。但Z-200硫氨酯捕收剂的合成工艺直接受制于副产 品巯基乙酸的回收利用状况，其生产规模受到很大制约。许多研究者致力于新型硫氨酯 捕收剂及其合成新方法的研究，Lewellyn通过烯丙基硫氰酸酯中间体的制备及其与脂肪 醇反应，制备出N-烯丙基-O-烷基硫代氨基甲酸酯(Lewellyn M. E. . Process for the pr印aration o预-allyl-0-alkyl thionocarbamates.美国US4482500， 1984-11-13)。栾 和林等对该合成工艺进行了改进，专利技术了一种有机溶剂法的新工艺(栾和林，姚文，武荣 成. 一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法.中国CN1153774A， 1997-07-09)。美国 氰胺公司、拜耳公司和钟宏等人分别以不同的催化剂制备了N-烃氧基羰基异硫氰酸酯中 间体，然后将其与脂肪醇反应，研制出N-烃氧基羰基硫氨酯，用于硫化矿浮选捕收剂(Fu Yun—Umg, StrydomP. J. Process for the production of isothiocyanate derivatives. 美国US4659853， 1987-01-27 ;Kulkarni S. V. and Desai V. C. Process forma皿facture of N_al koxy(or aryloxy)carbonyl isothiocyanatederivatives in the presence of N， N-dialkylarylamine catalyst andaqueous solvent.美国US6184412，2001-02-06 ; Kulkarni S. V. and DesaiV. C..在二烷基芳胺存在下制备羰基异硫氰酸酯及其衍生物的 方法.中国CN12777190A， 2000-12-20 ;钟宏，刘广义，王晖，等. 一种N-烃氧基羰基异 硫氰酸酯及其衍生物的制备方法.中国CN1220678C， 2005-9-28)。此外，钟宏和刘广义 等人以双酯基二异硫氰酸酯与脂肪醇反应制备了双酯基二硫氨酯用于硫化矿浮选捕收 剂(钟宏，刘广义，王帅.双酯基二异硫氰酸酯衍生物在硫化矿浮选中的应用及其制备方 法.CN101337206A， 2009-1-7)。上述硫氨酯捕收剂各有特点，普遍表现出选择性好、用量少 的优点，但其对不同矿石性质的适应性往往要比黄药差，因此，必须研究开发更高效的新型 硫化矿浮选捕收剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硫化矿浮选捕收剂，使用该捕收剂，以强化对金属硫化 矿以及其中伴生金、银等的综合回收。 本专利技术的另一 目的旨在提供所述的捕收剂一 二烃氧羰基二硫氨酯化合物的制备 方法。 本专利技术的目的是通过下述方式实现的 将式(I)所示的二烃氧羰基二硫氨酯化合物用作金属硫化矿浮选捕收剂，<formula>formula see original document page 4</formula> 其中Rl代表C1-C8的烷基、芳基或芳烷基，R2代表C2-C6的亚烃基、或通式为-R3-(0R4)n-的含醚烃基，式中R3和R4分别为亚乙基或亚丙基，n = 1_3。 式(I)所示的二烃氧羰基二硫氨酯化合物在金属硫化矿浮选中用作捕收剂的基本过程为(a)矿石磨细后入浮选；(b)在磨矿和/或浮选过程中加入浮选药剂调浆，添加的药剂中至少含有一种二烃氧羰基二硫氨酯化合物；(c)通过泡沫浮选法浮出有用金属矿物。 所述二烃氧羰基二硫氨酯化合物作为硫化矿浮选捕收剂，对黄铜矿等硫化铜矿物、辉钼矿、硫化镍矿物、金银等贵金属矿物具有强捕收能力，对黄铁矿、磁黄铁矿等硫化铁矿物的捕收能力弱，选择性良好。采用本专利技术所述的二烃氧羰基二硫氨酯化合物单独作为浮选捕收剂或者与其它捕收剂联合使用，在二烃氧羰基二硫氨酯化合物用量1 50克/吨、矿浆pH 5 11范围的条件下，与现有的捕收剂相比，可以提高硫化矿浮选回收率，实现硫化铜等矿物与硫化铁矿物的高效浮选分离。 本专利技术所述的浮选捕收剂二烃氧羰基二硫氨酯化合物可通过以下方法制得。 将N-烃氧羰基异硫氰酸酯与二醇化合物进行加成反应，反应温度20°C 80°C，反应时间为2 10小时，生成如式(I)所示二烃氧羰基二硫氨酯化合物。 所述的N-烃氧羰基异硫氰酸酯的分子通式为 其中Rl代表C1-C8的烷基、芳基和芳烷基。包括N-甲氧羰基异硫氰酸酯J-乙氧羰基异硫氰酸酯、N-丙氧羰基异硫氰酸酯、N- 丁氧羰基异硫氰酸酯、N-戊氧羰基异硫氰酸酯、N-已氧羰基异硫氰酸酯、N-异辛氧羰基异硫氰酸酯或N-苄氧羰基异硫氰酸酯等。N-烃氧羰基异硫氰酸酯的制备通常采用氯甲酸酯与硫氰酸盐反应合成，具体制备方法见中国专利技术专利ZL03118386. 7(钟宏，刘广义，王晖，等. 一种N-烃氧羰基异硫氰酸酯及其衍生物的制备方法)。 所述的二醇化合物包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、三縮四乙二醇、一縮二丙二醇或二縮三丙二醇。 在所述的制备方法中，N-烃氧羰基异硫氰酸酯与二醇化合物的反应可以在无溶剂的条件下进行，也可以在有机溶剂中进行。常用的有机溶剂包括己烷、石油醚、燃料油、苯、甲苯、二氯甲烷、乙腈、丙酮、甲基异丁基酮或四氢呋喃等。 本专利技术所述二烃氧羰基二硫氨酯化合物的制备方法具有以下特点制备过程简单、高效、切实可行，产品转化率大于90%，且粗产物即可用作浮选捕收剂。 采用二烃氧羰基二硫氨酯化合物作为硫化矿浮选捕收剂，由于二烃氧羰基二硫氨酯化合物分子中具有的多个配位原子和配位基团，从而可以强化硫化矿和其中伴生贵金属的回收。因此，二烃氧羰基二硫氨酯化合物作为一种硫化矿浮选捕收剂，浮选效率高、金属回收率高等特点。具体实施例方式本专利技术由下列实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。实施例中所有份数和百分数除另有规定外均指质量。( — ) 二烃氧羰基二硫氨酯化合物的制备 实施例1N， N' - 二乙氧羰基-0， 0' -(1，2_亚乙基)二硫氨酯的制备 将31份1，2_乙二醇加丙酮配置成质量浓度为30%的乙二醇-丙酮溶液，在反应温度为10-25t:和搅拌下，缓慢加入到含有131.2份N-乙氧羰基异硫氰酸酯的三颈烧瓶中。滴加完毕后，有机混合物在45-5(TC下继续反应4个小时，反应完毕。减压蒸出溶剂丙酮后，得黄色产物158份，其中含N， N' - 二乙氧羰基-0， 0' -(l， 2-亚乙基)二硫氨酯143份，产品纯度90.5%。 实施例2N， N' - 二乙氧烃基-0， 0' _(1，4_亚丁基)二硫氨酯的制备 将45份1，4_ 丁二醇加丙酮配置成质量浓度本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫化矿浮选捕收剂，其特征在于：分子通式如式（Ⅰ）所示，化学名称为：二烃氧羰基二硫氨酯； Ｒ↑［１］－Ｏ－＊－ＮＨ－＊－Ｏ－Ｒ↑［２］－Ｏ－＊－ＮＨ－＊－Ｏ－Ｒ↑［１］ （Ⅰ） 其中Ｒ１代表Ｃ１－Ｃ８的烷基、芳基或芳烷基，Ｒ２代表Ｃ２－Ｃ６的亚烃基、或通式为－Ｒ３－（ＯＲ４）ｎ－的含醚烃基，式中Ｒ３和Ｒ４分别为亚乙基或亚丙基，ｎ＝１－３。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟宏，袁露，刘广义，王帅，夏柳荫，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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