一种层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂及其制备方法，步骤如下：分别配制铱前驱体溶液、偏钨酸铵溶液和硫化剂溶液，并将铱前驱体与偏钨酸铵溶液按比例混合，向溶液中匀速逐滴加入硫化剂溶液，滴加完后搅拌并加热至70℃保温得混合溶液；向混合溶液中加入过量的酸溶液，产生H2S气体，溶液由橙黄色转变为红褐色悬浊液；将红褐色悬浊液静置，去掉上层清液，将沉淀物离心洗涤，在50℃下干燥，研磨获得前驱体粉末；将所制前驱体粉末置于刚玉方舟中，并置于反应管式炉中在Ar/H2混合气体氛围下升温至350

【技术实现步骤摘要】
一种层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于酸性环境下全电解水催化剂领域，特别涉及一种层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]能源紧缺和环境污染问题的已经对当前社会的发展造成了不可忽视的影响。氢能具备可再生、无污染、能量密度高等优势，被视为解决目前能源问题的有效途径，电解水制氢是获取“绿氢”的唯一途径，是一项极具发展潜力的技术。传统电解水制氢采用碱水制氢技术，但具有电解效率低、压力控制复杂、碱雾降低产物纯度等问题，酸性电解水是一种新型电解水制氢技术，具有反应效率高、压力控制迅速、装置简便等优点，因而具有巨大发展空间。然而酸性电解水技术中，阳极催化剂在强酸性环境及高电位作用下极易发生溶解，使催化剂失活。目前应用最为广泛的酸性电解水阳极催化剂为氧化铱和氧化钌，但反应效率及稳定性仍无法达到使用要求，同时贵金属载量高、利用率低，也使装置成本居高不下。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的旨在解决上述技术问题，并提供一种层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂及其制备方法，该层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂的电催化活性高、稳定性强。
[0004]本专利技术公开了一种层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0005]步骤1：分别配制铱前驱体溶液、偏钨酸铵溶液和硫化剂溶液，并将铱前驱体与偏钨酸铵溶液按比例混合，向溶液中匀速逐滴加入硫化剂溶液，滴加完后搅拌并加热至70℃保温1
‑
1.5h，得到混合溶液；
[0006]步骤2：向步骤1的混合溶液中加入过量的酸溶液，产生H2S气体，溶液由橙黄色转变为红褐色悬浊液，其中，酸溶液为盐酸或硫酸溶液；
[0007]步骤3：将步骤2的红褐色悬浊液静置，去掉上层清液，将沉淀物离心洗涤3
‑
5次，在50℃下干燥5
‑
8h，研磨获得前驱体粉末；
[0008]步骤4：将步骤3所制前驱体粉末置于刚玉方舟中，并置于反应管式炉中在Ar/H2混合气体氛围下升温至350
‑
450℃反应4h得到产物颗粒；
[0009]步骤5：将步骤4制得的产物颗粒在玛瑙研钵中研磨成细粉，获得层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂。
[0010]所述步骤1中铱前驱体为氯铱酸溶液或乙酰丙酮铱溶液中的任意一种。
[0011]所述步骤1中硫化剂为硫酸铵溶液或硫酸氢氨溶液。
[0012]所述步骤1中混合溶液配制时铱前驱体与偏钨酸铵的摩尔比为1：5，偏钨酸铵与硫化剂的摩尔比为1：10。
[0013]所述步骤2中需先将混合溶液冷却至室温，当加入的酸溶液为盐酸时：盐酸加入的物质量需大于硫化剂的物质量；当加入的酸溶液为硫酸时：硫酸加入的物质量需大于0.5倍
硫化剂的物质量。
[0014]所述步骤3中离心洗涤时离心机转速为1600rpm，离心时间为10mi n，离心结束后需要使用pH试纸测试上清液pH值，pH呈中性时证明洗涤充分。
[0015]所述步骤4中反应管式炉中通入H2/Ar气体至少半小时，以排除管内空气，确保管内还原性气体饱和，升温速率为5℃/mi n，反应温度为350
‑
450℃，反应时间4h。
[0016]所述步骤5中研磨时是采用玛瑙研钵匀速手动研磨。
[0017]另外，本专利技术还提供一种采用以上所述制备方法制成的层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂。
[0018]本专利技术的优点是：本专利技术使用简便实验条件及常见化学药品制备出电催化活性高、稳定性强的层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂，其产物均一，可重复性强，相比于现有市面上的商业化氧化铱催化剂而言，本专利技术通过制备具有高比表面积的层状硫化钨作为载体，提高催化剂比表面积，实现纳米级铱颗粒的分散和锚定，显著提高催化剂活性和稳定性，通过液相分散和气相还原，为层状结构的形成及铱纳米颗粒的均匀分散提供了可靠保障，本制备方法简便可靠，产品质量稳定；本专利技术在提高催化剂活性的同时降低贵金属用量，使得制备的催化剂具有高于商业化Pt/C、商业化I rO2的活性和稳定性，有效提高酸性电解水中的能耗和贵金属成本。
附图说明
[0019]图1是本方法制备的层状硫化钨负载铱纳米颗粒结构的XRD衍射谱图；
[0020]图2是本专利技术一实施例中层状硫化钨负载铱纳米颗粒结构的TEM图；
[0021]图3是层状硫化钨负载铱纳米颗粒结构催化剂及商业化I rO2催化剂在酸性电解液中的析氧反应曲线图；
[0022]图4是层状硫化钨负载铱纳米颗粒结构催化剂及商业化I rO2催化剂在酸性电解液中的阻抗图；
[0023]图5是层状硫化钨负载铱纳米颗粒结构催化初始及5000圈后的循环伏安曲线；图6是层状硫化钨负载铱纳米颗粒结构催化及商业化I rO2催化剂在酸性电解液中的全电解水稳定性测试图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0025]实施例1
[0026]该实施例具体包括以下实验步骤：
[0027]步骤1：将0.2120g氯铱酸、7.7448g偏钨酸铵和3.4411g硫酸铵分别溶于10m l、100m l和50m l去离子水中，配制氯铱酸溶液、偏钨酸铵溶液、硫酸铵溶液，准备5mL盐酸溶液；
[0028]步骤2：将步骤1配制的氯铱酸与偏钨酸铵溶液混合均匀，然后使用分液漏斗向溶液中匀速逐滴加入配制好的硫酸铵溶液，使用磁力搅拌器搅拌加热至70℃，将混合溶液保温搅拌1h，得到混合溶液；
[0029]步骤3：待步骤2的混合溶液冷却至室温后，逐滴加入盐酸，混合均匀后产生H2S气体，溶液由橙黄色逐步转变为红褐色悬浊液；
[0030]步骤4：将步骤3中红褐色悬浊液静置1h，去掉上层清液，将沉淀物离心洗涤，离心机转速为1600rpm，离心时间为10mi n，离心洗涤3
‑
5次，直至上清液pH值呈中性，收集离心管底部沉淀，在50℃下干燥5h，研磨获得前驱体粉末；
[0031]步骤5：将步骤4所制前驱体粉末置于刚玉方舟中，并置于反应管式炉中在Ar/H2混合气体中升温至350℃反应4h，升温速率为5℃/mi n，保温4h，获得产物颗粒。
[0032]步骤6：将步骤5制得的产物颗粒在玛瑙研钵中研磨成细粉，获得目标产物。
[0033]图1是本方法制备的层状硫化钨负载铱纳米颗粒结构的XRD谱图。将产物XRD图谱与WS2的标准卡片及铱的标准卡片对照，产物XRD图谱衍射峰可以与WS2主晶面衍射峰对应，同时在2θ角为40.66
°
及47
°
处的衍射峰与铱的(111)及(200)晶面特征峰对应，说明产物中硫化钨及铱晶体结构的存在。使用线性扫描伏安法对制备的WS2‑
I r催化剂进行析氧反应测试，并与商业化I rO2催化剂进行对比，如图3所示，商业化I rO2催化剂在10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：分别配制铱前驱体溶液、偏钨酸铵溶液和硫化剂溶液，并将铱前驱体与偏钨酸铵溶液按比例混合，向溶液中匀速逐滴加入硫化剂溶液，滴加完后搅拌并加热至70℃保温1
‑
1.5h，得到混合溶液；步骤2：向步骤1的混合溶液中加入过量的酸溶液，产生H2S气体，溶液由橙黄色转变为红褐色悬浊液，其中，酸溶液为盐酸或硫酸溶液；步骤3：将步骤2的红褐色悬浊液静置，去掉上层清液，将沉淀物离心洗涤3
‑
5次，在50℃下干燥5
‑
8h，研磨获得前驱体粉末；步骤4：将步骤3所制前驱体粉末置于刚玉方舟中，并置于反应管式炉中在Ar/H2混合气体氛围下升温至350
‑
450℃反应4h得到产物颗粒；步骤5：将步骤4制得的产物颗粒在玛瑙研钵中研磨成细粉，获得层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂。2.如权利要求1所述的层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中铱前驱体为氯铱酸溶液或乙酰丙酮铱溶液中的任意一种。3.如权利要求1所述的层状硫化钨负载铱纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中硫化剂为硫酸铵溶液或硫酸氢氨溶液。4.如权利要求1所述的层状硫化...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗芳，郭桂华，葛荣军，刘欣民，罗斌，
申请(专利权)人：武汉喜玛拉雅光电科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：