一种α-呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种α

【技术实现步骤摘要】
一种
α
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呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法


[0001]本专利技术涉及化合物制备领域，具体为一种α
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呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法。

技术介绍

[0002]乙基麦芽酚是一种安全无毒、用途广、效果好、用量少的理想添加剂，有增香、增甜、抑酸、抑苦、去涩，去膻腥功效，广泛用于食品、卷烟、化妆品及洗涤剂，调合动物饲料中。随着人民生活水平的提高，该类产品在食品行业的应用在不断扩大，市场需求增长潜力大。乙基麦芽酚的合成方法有全合成法、半合成法、焦袂糠酸法、糠醛法、电解氧化法和有机闭环法等，其中糠醛法由于合成工艺简便，易于实现已在工业上大量使用。氯化是糠醛法生产乙基麦芽酚的关键步骤。有文献报道，在α
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呋喃丙醇的乙酸水溶液中滴加次氯酸叔丁酯，室温下搅拌2h，经水解后，乙基麦芽酚的产率可达70％左右，该方法比目前采用的以氯气为原料进行氯化的方法在产率上更占优势。采用次氯酸叔丁酯进行氯化，文献报道反应是在烧瓶中进行，先将α
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呋喃丙醇的乙酸水溶液冷却至
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10℃以下，搅拌下控制次氯酸叔丁酯的滴加速度以保证反应顺利进行，滴加步骤放热量大，温度控制不好的情况下，极易引起次氯酸叔丁酯分解等副反应的发生，导致产率降低。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于：为了解决次氯酸叔丁酯滴加过程中滴加速度不易控制、所生成的热量不能及时移走、换热不均等因素导致的副反应多，产率低、后期分离纯化困难等问题，提供一种α
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呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种α
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呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法，其具体步骤如下：
[0005]步骤1：将α
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呋喃丙醇、乙酸水溶液以一定比例加入第一容器中混合，次氯酸叔丁酯加入第二容器中，并将第二容器中的次氯酸叔丁酯保持在0℃以下；
[0006]步骤2：设定反应温度，将步骤1中两种物料通过两组计量泵分别泵入连续流微通道反应器中进行混合反应；
[0007]步骤3：步骤2流出的反应液在第三容器中暂存后通过计量泵泵入多级搅拌反应器继续反应；
[0008]步骤4：将步骤3流出的反应液收集在第四容器中，在90
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95℃下加热2～4h进行水解反应，后调节pH至3.0，氯仿萃取，浓缩结晶得到乙基麦芽酚晶体。
[0009]优选地，所述步骤1中乙酸水溶液的浓度为35％～50％；
[0010]优选地，所述步骤2中反应温度为
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10℃～5℃，α
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呋喃丙醇与次氯酸叔丁酯的摩尔比为：1：2～6；
[0011]优选地，所述步骤2中计量泵为高压柱塞泵，微反应器通道为碳化硅材质或其它耐腐蚀的材质；
[0012]优选地，所述步骤2中第一计量泵的流速为0.1～10ml/min，第二计量泵的流速为0.1～10ml/min；
[0013]优选地，所述步骤2中第一计量泵与第二计量泵的流速比为1～4.5：1；
[0014]优选地，所述步骤2中次氯酸叔丁酯和α
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呋喃丙醇的乙酸水溶液在微通道反应器中的停留时间为0.5～6min；
[0015]优选地，所述步骤3计量泵为蠕动泵，流速为0.5～50ml/min；
[0016]优选地，所述步骤3反应液在多级搅拌反应器中的停留时间为1～100min；
[0017]优选地，所述步骤3多级搅拌反应器设定温度为20℃～35℃；
[0018]优选地，步骤4反应液水解温度为90℃
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95℃，加热时间为2～4h，所用萃取剂为氯仿。
[0019]以上所述的反应分别在微通道反应器及多级搅拌反应器中进行，微通道反应器为主反应装置，多级搅拌反应器为反应强化装置，该反应系统包括液体混合装置、流体输送动力装置、微通道反应装置、溶液存储装置、多级搅拌反应装置、接收装置及水解装置。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021]1、本专利技术所用的微通道反应器具有通道尺寸微小，流体传质效率高，换热效率高的优势，可以使反应液在毫秒级达到瞬间混合且不会造成局部过热，解决了釜式反应工艺中换热不均，物料混合不均匀，副反应多，产率低的问题；
[0022]2、本专利技术在微通道中采用连续流动的方式进行反应，可以通过调节物料流速，从而精确控制物料在微通道反应器中的停留时间；
[0023]3、多级搅拌反应器与微通道反应器联用，可以更好地促使反应发生，可以获得更高的反应产率；
[0024]4、整个氯化过程连续化进行，避免了传统批次釜式反应中产物转化程度、产率和选择性的差异；
[0025]5、微通道反应装置和多级搅拌反应装置占地小，连续化程度高，可采用多台并联方式灵活调整生产量。
附图说明
[0026]图1为连续氯化工艺流程图。
[0027]图中：11、α
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呋喃丙醇罐，12、乙酸水溶液罐，13、次氯酸叔丁酯罐，21、混合第一容器，22、第二容器，23、第一计量泵，24、第二计量泵，31、微通道反应器，32、第一冷却罐，33、第二冷却罐，41、第三容器，42、第三计量泵，51、连续多级搅拌反应器，52、第三冷却罐，53、第四冷却罐，61、反应釜，62、冷凝器，63、电加热器，64、精馏分离系统。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]实施案例1：
[0030]一种α
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呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法，其具体步骤如下：
[0031]步骤1：将10mlα
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呋喃丙醇与100ml 36％的乙酸加入21第一混合器中充分混合，取40mL次氯酸叔丁酯置于22第二容器中，22第二容器外层带有冷却装置；
[0032]步骤2：反应之前，先使用次氯酸叔丁酯流通整个微通道反应器31管道，确保管道中无其它试剂及气泡的存在；之后用第一混合器21中的溶液流通整个微通道反应器31管道；
[0033]步骤3：将第一容器中的溶液和第二容器中的溶液通过23第一计量泵、24第二计量泵分别以3.5ml/min和1.0ml/min流速泵入微通道反应器31中，此时α
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呋喃丙醇与次氯酸叔丁酯的摩尔比为1：3.0，控制反应温度0℃，停留时间3min；
[0034]步骤4：将收集到的微通道反应器31流出液经41第三容器、42第三计量泵泵入连续多级搅拌反应器51，在25℃继续反应8min，流出液用反应釜61接收，逐渐升温至90℃水解4h，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种α
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呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法，其具体步骤如下：步骤1：将α
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呋喃丙醇、乙酸水溶液以一定比例加入第一容器中混合，次氯酸叔丁酯加入第二容器中，并将第二容器中的次氯酸叔丁酯保持在0℃以下；步骤2：设定反应温度，将步骤1中两种物料通过两组计量泵分别泵入连续流微通道反应器中进行混合反应；步骤3：步骤2流出的反应液在第三容器中暂存后通过计量泵泵入多级搅拌反应器继续反应；步骤4：将步骤3流出的反应液收集在第四容器中，在90～95℃下加热2～4h进行水解反应，后调节pH至3.0，氯仿萃取，浓缩结晶得到乙基麦芽酚晶体。2.根据权利要求1所述的一种α
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呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法，其特征在于，所述步骤1中乙酸水溶液的浓度为35％～50％。3.根据权利要求1所述的一种α
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呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法，其特征在于，所述步骤2中反应温度为
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10℃～5℃，α
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呋喃丙醇与次氯酸叔丁酯的摩尔比为1：2～6。4.根据权利要求1所述的一种α
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呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王富强，巩成伟，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：